CN105586039A - 一种空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料及其应用 - Google Patents

一种空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料及其在制备染料敏化太阳能电池光阳极材料的应用。本发明的染料敏化太阳能电池光阳极材料，通过以下制备：首先水热法制备出C小球，再用水热法制备出空心球上转换发光材料CeO2:Er3+/Yb3+，再将P25浆料和空心材料CeO2:Er3+/Yb3+用丝网印刷分别涂覆在FTO玻璃上，高温煅烧，得到光阳极材料。本发明的染料敏化太阳能电池光阳极材料光电性能良好，光电转换效率比纯二氧化钛提高了28％以上，制备工艺简单，操作简便，制备出的空心复合材料CeO2:Er3+/Yb3+结构新颖，适用于太阳能电池领域。

Description

一种空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料及其应用
技术领域
本发明属于太阳能电池技术领域，具体涉及染料敏化太阳能电池光阳极材料的制备方法。
背景技术
能源是人类社会赖以生存和发展的重要物质保障，是国民经济和社会发展的基础。随着化石能源的日趋枯竭和全球对室温效应的关注，开发利用清洁可再生能源正成为现在和未来世界能源科技发展的主旋律。太阳能光伏发电将太阳能直接转化为电能，是一种清洁的可再生能源。太阳能光伏发电研究近十年来一直受到高度重视，并得到较快发展。随着光伏发电成本的下降以及对清洁能源需求的上升，太阳能产品正逐步走进我们的生活，作为一种新型清洁能源和低价太阳能光伏途径，染料敏化太阳电池在全球范围内正受到越来越多的关注。
光阳极作为光敏化剂的载体和收集电子和传输电子的介质，在染料敏化太阳能电池中起着重要作用。但因受到太阳能电池材料本身性质的影响，染料敏化太阳能电池不能有效吸收近红外和红外光，限制了电池的光子-电子转换效率使得电池的光电转换效率非常低，作为电池核心组成部分的染料光敏化剂，吸收光谱的长波限一般都不超过750nm，而太阳光谱中有55％-60％分布于750nm外的近红外区域，使得染料敏化太阳电池光阳极对全波段的太阳光能量无法全面吸收。所以想从根本上提高染料敏化太阳能电池的效率就必须拓展电池的光谱响应范围，利用上转换发光材料将近红外光转换为可见光。从目前来看，现有技术中还没有上转换中空结构光阳极材料用于染料敏化太阳能电池的报道。因此，研究一种空心结构CeO2:Er3+/Yb3+光阳极材料对染料敏化太阳能电池有着重要的应用意义。
发明内容
本发明目的是为了提供一种工艺简单，操作简便，能有效提高太阳能电池光电转换效率的一种空心结构CeO2:Er3+/Yb3+染料敏化太阳能电池光阳极材料的制备方法。
本发明所涉及的一种空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料，通过下述方法制备得到：
(1)制备炭(Carbon缩写为C)小球：将葡萄糖溶于溶剂，形成葡萄糖溶液，再将葡萄糖溶液转至高压反应釜中水热反应，反应结束后，冷却到室温，离心分离出固相物，再将其固相物离心洗涤，在80℃温度下烘干，得到C小球；
(2)将步骤(1)中的C小球在溶剂中超声分散，得到分散液；
(3)将硝酸铈乙醇溶液，硝酸镱乙醇溶液，硝酸铒乙醇溶液按比例混合，形成混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液加入到步骤(2)分散液中，形成混合溶液。搅拌，超声；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液转至高压反应釜中水热反应；
(6)水热反应结束后，冷却到室温，将水热反应的产物取出，离心分离出固相物，再将其固相物离心洗涤，在80℃温度下烘干，得到一种实心材料CeO2:Er3+/Yb3+C。
(7)将步骤(6)得到的实心材料CeO2:Er3+/Yb3+C经高温煅烧，得到空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料。
本发明步骤(1)中所述葡萄糖浓度为0.55mM，溶剂为去离子水。水热反应的环境温度为140～180℃，反应时间为4～24h；优选水热反应的环境温度为180℃，反应时间为4h。
本发明步骤(2)中所述C小球的质量与溶剂体积之比为75mg:(5～15ml)，其中溶剂为无水乙醇。
本发明在步骤(3)中所述混合溶液中硝酸铈，硝酸镱，硝酸铒浓度皆为0.1～1M；硝酸铈，硝酸镱，硝酸铒乙醇溶混合比为(95+x):(1-y):(4-x-y),其中0≤x≤3，0≤y≤0.7。
本发明在步骤(4)中所述步骤(3)的混合液与步骤(2)的分散液比为1:1；形成的混合溶液，于室温下，经搅拌30～60min,超声30～60min，将其混合均匀。
本发明在步骤(5)中所述水热反应的环境温度为140～160℃，反应时间为6～12h。优选所述水热反应的环境温度为160℃，反应时间为6h。
本发明在步骤(1)和步骤(6)中所述离心转速为7000～9000r/min，离心时间为5～10min。
本发明在步骤(7)中所述煅烧温度为500～1100℃，时间为1～4h，煅烧升温速率为1～10℃/min。
本发明还公开了所述的空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料在制备染料敏化太阳能电池光阳极材料中的应用。在FTO玻璃上将空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料采用丝网印刷涂覆在P25浆料表面，高温煅烧，得到染料敏化太阳能电池光阳极材料。
其中，所述涂覆方式是涂一层煅烧一层，P25浆料涂覆6～8层，上转化空心材料涂覆1～2层。煅烧温度为450℃，时间为30min，煅烧升温速率为10℃/min。
所述P25浆料是颗粒粒径大约为25nm的二氧化钛浆料。
本发明工艺的优点是：
1.原材料丰富、成本低、制备工艺简单，可制备柔性器件。采用丝网印刷涂覆每一层，减少表面缺陷，且能够获得较小的尺寸具有较大比表面积，从而有效提高染料分子在光阳极表面进行吸附。
2.该方法采用稀土掺杂上转化发光材料与二氧化钛复合制备的光阳极薄膜能有效增加对红外光能量的吸收，扩大了吸收光谱范围，使得光阳极薄膜中光电子散射增强，电池的光电转化效率明显增强，跟现有的P25光阳极电池效率相比增加了27.8％。制备成的CeO2:Er3+/Yb3+复合材料结构新颖，呈空心球状，尺寸在300～400nm之间。
附图说明
图1为本发明制成的空心结构复合材料CeO2:Er3+/Yb3+的场发射透射电镜TEM图。
图2为本发明制成的空心结构复合材料CeO2:Er3+/Yb3+的场发射扫描电镜图SEM。
图3为本发明制成的空心结构复合材料CeO2:Er3+/Yb3+和空心结构复合材料CeO2的X射线衍射XRD图。
图4为本发明制成的空心结构复合材料CeO2:Er3+/Yb3+在980nm激光器下的发光谱。
图5为本发明染料敏化太阳能电池光阳极表面复合材料场发射扫描电镜图SEM。
图6为本发明染料敏化太阳能电池的I-V特性曲线图。
具体实施方式
一、制备方法
1.基底清洗：
将FTO玻璃裁成长5cm，宽10cm的尺寸，置于大烧杯中，分别用丙酮、乙醇、去离子水中依次序超声清洗20min，清洗完后取出，烘箱烘干备用。
2.制备C小球：
将葡萄糖溶于去离子水中，配成葡萄糖溶液，再将葡萄糖溶液转至50mL的高压反应釜中置于180℃的温度环境下水热反应4h。反应结束后，冷却到室温，离心分离出固相物，再将其固相物离心洗涤，在80℃温度下烘干，得到C小球；
其中，葡萄糖溶液的浓度是0.55mM，离心转速为7000～8000r/min，离心时间5～10min。
3.制备空心结构复合材料CeO2:Er3+/Yb3+：
配置0.1～1M的硝酸铈乙醇溶液，硝酸镱乙醇溶液，硝酸铒乙醇溶液
(1)将配置好的硝酸铈乙醇溶液，硝酸镱乙醇溶液，硝酸铒乙醇溶液按(95+x):(1-y):(4-x-y)比例混合，搅拌30～60min，形成混合溶液。其中0≤x≤3，0≤y≤0.7。
(2)将上述制备好的C小球取适量超声分散于乙醇溶剂中，在此分散液中再加入上述配置好的混合溶液。磁力搅拌器搅拌30～60min，超声30～60min，混合均匀。
其中球的质量与溶剂体积之比为75mg:(5～15ml)，C小球分散液与混合溶液比为1:1。
(3)将上述搅拌均匀的混合溶液转移至50ml的高压反应釜中置于160℃的温度环境下水热反应6h。反应结束后，冷却到室温，离心分离出固相物，再将其固相物离心洗涤，在80℃温度下烘干，得到一种实心材料CeO2:Er3+/Yb3+C。
其中离心转速为7000～8000r/min，离心时间5～10min。
(4)将上述得到的实心材料CeO2:Er3+/Yb3+C经高温煅烧，得到空心结构染料敏化太阳能电池光阳极材料CeO2:Er3+/Yb3+。
其中煅烧温度为500～1100℃，时间为1～4h，煅烧升温速率为1～10℃/min。
二、产物表征
图1展示了本发明制备的空心结构复合材料CeO2:Er3+/Yb3+的场发射透射电镜TEM图，从图中可以看出此材料为空心球，尺寸在300～400nm之间。
图2展示了本发明制备的空心结构复合材料CeO2:Er3+/Yb3+的场发射扫描电镜图SEM，从图中可以看出此材料为空心球，放大倍数：×60000，形貌均一。
图3展示了本发明制备的空心结构复合材料CeO2:Er3+/Yb3+和空心结构复合材料CeO2的X射线衍射XRD图。通过对比XRD标准卡片PDF#33-0831，此产物XRD图谱与标准谱一致，说明此材料为二氧化铈。且经过1100℃热处理，掺杂过Yb3+,Er3+后的(111)、(200)、(220)、(311)、(222)、(400)、(331)晶面衍射峰与二氧化铈的标准衍射峰相吻合，这也说明Yb3+,Er3+被掺杂到二氧化铈里去了。
图4展示了本发明制备的空心结构复合材料CeO2:Er3+/Yb3+在980nm激光器下的发光谱。最强烈的光谱绿峰位于525nm、552nm和562nm，这是因为能量转换从2H11/2和4S3/2到4I15/2。红色峰值在660nm和680nm。其Er3+的能量转换从4F9/2到4I15/2。这些发射谱，尤其在552nm处，与染料敏化太阳能电池所利用的最有效波段的光相吻合，因此在染料敏化太阳能电池光阳极中加入上转换材料Yb3+，Er3+，可增强光的利用率，提高光电转换效率。
以下为具体实施例
对比实施例：
TiO2浆料制备：取0.5gP25(颗粒粒径大约为25nm的二氧化钛)，1ml(5％乙基纤维素松油醇)，10ml无水乙醇加入到圆底烧杯中，搅拌一天，超声一天，然后旋转蒸发，将其中的乙醇完全蒸掉。得到均匀稳定的浆料。
染料敏化太阳能电池光阳极的制备：采用丝网印刷将TiO2浆料涂覆到FTO玻璃上，室温干燥，放入管式炉中煅烧，以10℃/min的升温速率升到450℃，煅烧30min。自然降温，涂一层烧一层，涂6～8层，再放入N719染料浸泡12～24h，用无水乙醇冲洗干净，得到染料敏化太阳能电池光阳极。
实施例1：
TiO2浆料制备：同对比实施例中的TiO2浆料制备。
染料敏化太阳能电池光阳极的制备：采用丝网印刷将TiO2浆料涂覆到FTO玻璃上，室温干燥，放入管式炉中煅烧，以10℃/min的升温速率升到450℃，煅烧30min，自然降温，涂一层烧一层，涂完6～8层。最后再涂覆一层空心材料CeO2，仍以10℃/min的升温速率升到450℃，煅烧30min。自然降温，放入N719染料浸泡12～24h，用无水乙醇冲洗干净，得到染料敏化太阳能电池光阳极。
实施例2：
TiO2浆料制备：同对比实施例中的TiO2浆料制备。
染料敏化太阳能电池光阳极的制备:采用丝网印刷将TiO2浆料涂覆到FTO玻璃上，室温干燥，放入管式炉中煅烧，以10℃/min的升温速率升到450℃，煅烧30min，自然降温，涂一层烧一层，涂完6～8层。最后再涂覆一层空心材料CeO2:Er3+/Yb3+，仍以10℃/min的升温速率升到450℃，煅烧30min。自然降温，放入N719染料浸泡12～24h，用无水乙醇冲洗干净，得到染料敏化太阳能电池光阳极。
实施例3：
TiO2浆料制备：同对比实施例中的TiO2浆料制备。
染料敏化太阳能电池光阳极的制备:采用丝网印刷将TiO2浆料涂覆到FTO玻璃上，室温干燥，放入管式炉中煅烧，以10℃/min的升温速率升到450℃，煅烧30min，自然降温，涂一层烧一层，涂完6～8层。最后再涂覆两层空心材料CeO2:Er3+/Yb3+，仍以10℃/min的升温速率升到450℃，煅烧30min，涂一层烧一层。自然降温，放入N719染料浸泡12～24h，用无水乙醇冲洗干净，得到染料敏化太阳能电池光阳极。
三、性能测试
将本发明实施例1～3及对比实例制得的染料敏化太阳能电池光阳极，用作DSSC步骤如下：首先组装电池，采用铂电极为对电极，将工作电极的导电面朝上，与对电极朝下的导电面用夹子夹起来，夹成三明治结构，再在两电极之间注入电解液，进行染料敏化太阳能电池的I-V曲线测试。
图5展示了本发明染料敏化太阳能电池光阳极表面复合材料场发射扫描电镜图SEM。从图中可以看出介孔二氧化钛的颗粒分布均匀，CeO2:Er3+/Yb3+空心球均匀分布在二氧化钛表面，形貌均一。
从表1和图6中的数据可知，采用本发明制得的染料敏化太阳能电池光阳极作为工作电极，组装成DSSC，与对比实例相比，实施例1～3的短路电流密度(Jsc)和光电转换效率(η)都有所增强。短路电流密度(Jsc)最高达到14.254mA/cm2，影响因子(FF)达到67.2％，光电转换效率(η)最高达到7.047％。这些实验结果表明CeO2:Er3+/Yb3+空心材料能有效吸收红外光并转换为光阳极可吸收光，有效提高了光电转换效率。
表1：由实施案例所制备的光阳极所封装的DSSC的光电性能对比
。

Claims (10)

1.一种染料敏化太阳能电池光阳极材料，其特征在于，通过下述方法制备：首先水热法制备出C小球，再用水热法制备出空心球上转换发光材料CeO2:Er3+/Yb3+，再将P25浆料和所述空心球上转换发光材料CeO2:Er3+/Yb3+用丝网印刷分别涂覆在FTO玻璃上，高温煅烧，得到光阳极材料。
2.权利要求1所述染料敏化太阳能电池光阳极材料的制备方法，其特征在于，首先水热法制备出C小球，再用水热法制备出空心球上转换发光材料CeO2:Er3+/Yb3+，再将P25浆料和所述空心球上转换发光材料CeO2:Er3+/Yb3+用丝网印刷分别涂覆在FTO玻璃上，高温煅烧，得到光阳极材料。
3.一种用于染料敏化太阳能电池光阳极材料的空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料，其特征在于通过下述方法制备：
(1)制备C小球：将葡萄糖溶于溶剂，形成葡萄糖溶液，再将葡萄糖溶液转至高压反应釜中水热反应，反应结束后，冷却到室温，离心分离出固相物，再将其固相物离心洗涤，在80℃温度下烘干，得到C小球；
(2)将步骤(1)中的C小球在溶剂中超声分散，得到分散液；
(3)将硝酸铈乙醇溶液，硝酸镱乙醇溶液，硝酸铒乙醇溶液按比例混合，形成混合溶液；
(4)将步骤(3)得到的混合溶液加入到步骤(2)分散液中，形成混合溶液，搅拌，超声；
(5)将步骤(4)得到的混合溶液转至高压反应釜中水热反应；
(6)水热反应结束后，冷却到室温，将水热反应的产物取出，离心分离出固相物，再将其固相物离心洗涤，在80℃温度下烘干，得到一种实心材料CeO2:Er3+/Yb3+C；
(7)将步骤(6)得到的实心材料CeO2:Er3+/Yb3+C经高温煅烧，得到空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料。
4.根据权利要求3所述空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料，其特征在于步骤(1)中所述葡萄糖浓度为0.55mM。
5.根据权利要求3所述空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料，其特征在于步骤(1)中，所述溶剂为去离子水；步骤(2)中所述溶剂为无水乙醇。
6.根据权利要求3所述空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料，其特征在于步骤(1)中所述水热反应的环境温度为140～180℃，反应时间为4～24h；步骤(5)中所述水热反应的环境温度为140～160℃，反应时间为6～12h。
7.根据权利要求3所述空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料，其特征在于步骤(2)中所述C小球的质量与溶剂体积之比为75mg:(5～15ml)。
8.根据权利要求3所述空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料，其特征在于步骤(3)中所述混合溶液中硝酸铈，硝酸镱，硝酸铒浓度皆为0.1～1M；硝酸铈，硝酸镱，硝酸铒乙醇溶混合比为(95+x):(1-y):(4-x-y),其中0≤x≤3，0≤y≤0.7；步骤(4)中所述步骤(3)的混合液与步骤(2)的分散液比为1:1；形成的混合溶液，于室温下，经搅拌30～60min,超声30～60min，将其混合均匀。
9.根据权利要求3所述空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料，其特征在于步骤(7)中所述煅烧温度为500～1100℃，时间为1～4h；煅烧时以1～10℃/min的升温速率将温度升温至500～1100℃。
10.权利要求3-9所述的空心结构CeO2:Er3+/Yb3+上转换发光材料在制备染料敏化太阳能电池光阳极材料中的应用。
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