CN103332732B - 自蔓延燃烧法制备尺寸可控的钛酸锌纳米晶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种自蔓延燃烧制备尺寸可控的钛酸锌纳米晶的方法，即将钛的醇盐水解得到氢氧化氧钛，氢氧化氧钛溶于硝酸溶液得到硝酸氧钛；硝酸锌、硝酸氧钛与氨基乙酸按一定的摩尔比置于蒸发皿中，将蒸发皿放在磁力搅拌器上加热使液体挥发；在搅拌下持续加热，当火星出现时停止搅拌，火星迅速蔓延燃烧，最终在蒸发皿上得到蓬松粉末钛酸锌纳米晶。本发明以氨基乙酸为燃料，利用硝酸锌和氨基乙酸之间发生的氧化还原反应产生的热量自蔓延燃烧快速合成钛酸锌纳米晶。通过调控硝酸锌与氨基乙酸的摩尔比，实现对钛酸锌的晶粒大小的调控。反应时间短，可以快速制备物相单一的钛酸锌，此制备工艺简单、对环境友好、设备简单、生产周期短。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米晶的制备技术领域，具体说涉及一种自蔓延燃烧法制备尺寸可控的钛酸锌纳米晶的方法。
背景技术
钛酸锌广泛应用于化学工业，可作为催化剂、涂料、微波介电陶瓷、光致发光材料、紫外光屏蔽材料及脱硫剂等。目前合成钛酸锌的方法主要有高温固相合成法、溶胶凝胶法、沉淀法以及高能球磨法等。但这些方法存在工艺复杂、对设备要求高、产量小、花费昂贵和耗时等缺点。因此发展一种经济实用的技术来合成钛酸锌是十分必要的。
自蔓延燃烧法是一种快速合成复合氧化物纳米材料的新方法，其最大的优势在于节能（由自身反应提供合成所需的热能）、反应装置简单和合成的纳米晶具有高比表面积，能够一步快速合成具有均匀微观结构的高纯产物。而且通过调节自蔓延燃烧法中使用燃料的用量可以控制反应所放出的热量，从而来调变合成产物的晶粒尺寸。
发明内容
本发明目的在于提供一种工艺操作简单、制备时间短、所制得粉体化学组成均一、晶粒尺寸小且可控的自蔓延燃烧制备钛酸锌纳米晶的方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
(1)将钛的醇盐加入适量水中，搅拌使钛的醇盐发生水解得到白色沉淀氢氧化氧钛，加入8～16mol·L-1硝酸溶液使沉淀完全溶解得到硝酸氧钛。
(2)将硝酸氧钛、硝酸锌与氨基乙酸混合后置于蒸发皿中，将蒸发皿放在磁力搅拌器上加热，磁力搅拌器盘面温度为200～400℃，在搅拌下使液体挥发。
(3)当火星出现时停止搅拌，火星迅速蔓延燃烧，最终在蒸发皿上得到蓬松粉末钛酸锌纳米晶。
所述的钛的醇盐加入适量水中进行水解时，钛的醇盐与水的体积比为1：1～5。
所述的钛的醇盐是指钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯或钛酸四乙酯。
所述的硝酸氧钛、硝酸锌与氨基乙酸混合，是按硝酸氧钛：硝酸锌：氨基乙酸为1：1：0.5～5的摩尔比例进行的。
本发明有益效果：本发明采用自蔓延燃烧的方法，以氨基乙酸为燃料，利用硝酸锌和氨基乙酸之间发生的氧化还原反应产生的热量自蔓延燃烧快速合成钛酸锌纳米晶。通过调控硝酸锌与氨基乙酸的摩尔比，可以实现对钛酸锌的晶粒大小的调控。反应时间短，在搅拌下加热受热均匀，可以快速制备物相单一的钛酸锌，此制备工艺简单、对环境友好、设备简单、生产周期短。
附图说明
图１是实施例１制备的钛酸锌的X射线衍射图。
图２是实施例１制备的钛酸锌的X射线衍射图。
图３是实施例１制备的钛酸锌的透射电镜图。
具体实施方式
本发明自蔓延燃烧法制备尺寸可控的钛酸锌纳米晶的方法，由以下的实施例给出：
实施例1
(1)将钛酸四异丙酯10ml加入到10ml水，搅拌使钛酸四异丙酯水解得到白色沉淀氢氧化氧钛，再加入9ml8mol·L-1硝酸溶液使沉淀完全溶解得到硝酸氧钛。
(2)按照1：1：2的摩尔比将上述硝酸氧钛溶液，与9.984g硝酸锌、5.039g氨基乙酸进行混合，并置于蒸发皿中，将蒸发皿放在磁力搅拌器上边搅拌边加热，磁力搅拌器盘面温度为250℃，磁力搅拌的速度2500rpm，在搅拌下使液体挥发。
(3)当火星出现时停止搅拌，火星迅速蔓延燃烧，最终在蒸发皿上得到蓬松粉末钛酸锌(ZnTiO3)纳米晶，其平均晶粒大小约为22nm。
本实施例所制备的钛酸锌的X射线衍射图、扫描电镜图及透射电镜图如图１、图２和图３所示。
实施例2
(1)将钛酸四丁酯10ml加入20ml水，搅拌使钛酸四丁酯水解得到白色沉淀氢氧化氧钛，加入7ml10mol·L-1硝酸溶液使沉淀完全溶解得到硝酸氧钛。
(2)按照1：1：3的摩尔比将上述硝酸氧钛溶液，与8.705g硝酸锌、6.590g氨基乙酸进行混合，并置于蒸发皿中，将蒸发皿放在磁力搅拌器上边搅拌边加热，磁力搅拌器盘面温度为300℃，磁力搅拌的速度2200rpm，在搅拌下使液体挥发。
(3)当火星出现时停止搅拌，火星迅速蔓延燃烧，最终在蒸发皿上得到蓬松粉末钛酸锌(ZnTiO3)纳米晶，其平均晶粒大小约为39nm。
实施例3
(1)将钛酸四丁酯10ml加入30ml水，搅拌使钛酸四丁酯水解得到白色沉淀氢氧化氧钛，加入6ml12mol·L-1硝酸溶液使沉淀完全溶解得到硝酸氧钛。
(2)按照1：1：1.5的摩尔比将上述硝酸氧钛溶液，与8.705g硝酸锌、3.295g氨基乙酸进行混合，并置于蒸发皿中，将蒸发皿放在磁力搅拌器上边搅拌边加热，磁力搅拌器盘面温度为350℃，磁力搅拌的速度2000rpm，在搅拌下使液体挥发。
(3)当火星出现时停止搅拌，火星迅速蔓延燃烧，最终在蒸发皿上得到蓬松粉末钛酸锌(ZnTiO3)纳米晶，其平均晶粒大小约为16nm。
实施例4
(1)将钛酸四乙酯8ml加入25ml水，搅拌使钛酸四乙酯水解得到白色沉淀氢氧化氧钛，加入6ml16mol·L-1硝酸溶液使沉淀完全溶解得到硝酸氧钛。
(2)按照1：1：4的摩尔比将上述硝酸氧钛溶液，与11.352g硝酸锌、11.459g氨基乙酸进行混合，并置于蒸发皿中，将蒸发皿放在磁力搅拌器上边搅拌边加热，磁力搅拌器盘面温度为400℃，磁力搅拌的速度2300rpm，在搅拌下使液体挥发。
(3)当火星出现时停止搅拌，火星迅速蔓延燃烧，最终在蒸发皿上得到蓬松粉末钛酸锌(ZnTiO3)纳米晶，其平均晶粒大小约为63nm。
实施例5
(1)将钛酸四异丙酯10ml加入50ml水，搅拌使钛酸四异丙酯水解得到白色沉淀氢氧化氧钛，加入6ml12mol·L-1硝酸溶液使沉淀完全溶解得到硝酸氧钛。
(2)按照1：1：5的摩尔比将上述硝酸氧钛溶液，与9.984g硝酸锌、12.598g氨基乙酸进行混合，并置于蒸发皿中，将蒸发皿放在磁力搅拌器上边搅拌边加热，磁力搅拌器盘面温度为350℃，磁力搅拌的速度2500rpm，在搅拌下使液体挥发。
(3)当火星出现时停止搅拌，火星迅速蔓延燃烧，最终在蒸发皿上得到蓬松粉末钛酸锌(ZnTiO3)纳米晶，其平均晶粒大小约为72nm。
Claims (5)
1.自蔓延燃烧制备尺寸可控的钛酸锌纳米晶的方法，包括以下步骤：(1)将钛的醇盐加入到水中进行水解得到氢氧化氧钛，氢氧化氧钛溶于硝酸溶液得到硝酸氧钛；(2)硝酸氧钛、硝酸锌与氨基乙酸按一定的摩尔比置于蒸发皿中，将蒸发皿放在磁力搅拌器上加热使液体挥发；(3)在搅拌下持续加热，当火星出现时停止搅拌，火星迅速蔓延燃烧，最终在蒸发皿上得到蓬松粉末；所述的硝酸锌、硝酸氧钛与氨基乙酸的摩尔比为1：1：0.5～5。
2.根据权利要求1所述的自蔓延燃烧制备尺寸可控的钛酸锌纳米晶的方法，其特征是钛的醇盐为钛酸四丁酯、钛酸四异丙酯或钛酸四乙酯。
3.根据权利要求1所述的自蔓延燃烧制备尺寸可控的钛酸锌纳米晶的方法，其特征是钛的醇盐水解时钛的醇盐与水的体积比为1：1～5。
4.根据权利要求1所述的自蔓延燃烧制备尺寸可控的钛酸锌纳米晶的方法，其特征是硝酸溶液的浓度为8～16mol·L-1。
5.根据权利要求1所述的自蔓延燃烧制备尺寸可控的钛酸锌纳米晶的方法，其特征是使用的磁力搅拌器加热温度为200～400℃。
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| Combustion synthesis of high-performance Li4Ti5O12 for secondary Li-ion battery;Tao Yuan et al.;《CERAMICS INTERNATIONAL》;20081021;第1757-1768页 * |
| 溶胶-凝胶自蔓延法合成六方相ZnTiO3粉体;朱雁风等;《中国陶瓷》;20111231;第47卷(第12期);第23-26页 * |
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