CN103330718B - 绞股蓝多糖铁复合物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

一种绞股蓝多糖铁复合物，铁的含量为2-4%，绞股蓝多糖的含量为40-60%，在25℃时每100mL水中的溶解度为10-11g。其制备方法为：绞股蓝多糖和络合剂溶解于蒸馏水中，水浴加热，搅拌的同时滴加三价铁化合物的水溶液，绞股蓝多糖与络合剂、三价铁化合物的质量比为3:1:2，反应结束用乙醇洗涤得到绞股蓝多糖铁复合物。本发明的主要原料利用了资源丰富、价格不高的绞股蓝，产品的溶出性能和稳定性较好，其水溶液呈中性，可代替现有补铁剂对人体补铁；且制备工艺较简单、易于推广，为生产新型缺铁性补铁剂提供了一种新的原料。

Description

绞股蓝多糖铁复合物的制备方法
技术领域
本发明属于多糖复合物技术领域，特别是一种绞股蓝多糖铁复合物的制备方法。
背景技术
绞股蓝(拉丁学名：Gynostemma pentaphyllum（Thunb.）Makino.)，又称天堂草、超人参、公罗锅底、遍地生根、七叶胆和七叶参等。含丰富的生理活性物质如绞股蓝皂苷、糖类、人体必需的8种氨基酸和多种微量元素，有“南方人参”之美称。药理和临床的研究表明，具有清热解毒、免疫调节、止咳祛痰、抗氧化、抗癌防老和降血脂等功能。多糖是主要的生命物质成分之一，生物体内的多糖种类繁多，成分复杂，结构规则庞大，科学实验研究发现，多糖具有广泛的生物活性，主要有抗氧化、防癌和抗肿瘤、降血糖、降血脂、免疫调节、抑菌和抗病毒作用。
铁是人体必需的微量元素之一，目前在临床上，国内外都是以硫酸亚铁为补铁剂，但是这种补铁方式会刺激肠胃道粘膜，引起恶心、呕吐和腹泻等不适症状，而且化学稳定性差，低价铁在体内容易产生内源性自由基引起细胞膜损伤。有研究表明，多糖与Fe3+通过氧桥或羟基桥结合形成多糖铁复合物，Fe3+在胃酸的作用下被还原成Fe2+后供机体吸收利用，高价铁与多糖络合形成的复合物具有机体利用度高、吸收快、配合稳定性良好、而且对机体无损伤等优势。对食道、肠道和胃等生理器官无刺激。并且多糖作为配体释放铁之后，具有调节机体免疫力、降血压、抗氧化等多重的生物活性可供机体吸收利用，此复合物作为补铁剂具有双效作用。因此，多糖铁复合物已被证实为治疗缺铁性补血的理想补铁剂。
发明内容
本发明要解决的问题是提供一种绞股蓝多糖铁复合物，为生产新型缺铁性补铁剂提供新的原料。
本发明以如下技术方案解决上述技术问题：
一种绞股蓝多糖铁复合物，铁的含量为2-4%，绞股蓝多糖的含量为40-60%，在25℃时每100mL水中的溶解度为10-11g。
绞股蓝多糖铁复合物的制备方法为：绞股蓝多糖和络合剂溶解于蒸馏水中，水浴加热，搅拌的同时滴加三价铁化合物的水溶液，绞股蓝多糖与络合剂、三价铁化合物的质量比为3:1:2，反应结束用乙醇洗涤得到绞股蓝多糖铁复合物。
绞股蓝多糖的制备方法是：将干燥绞股蓝粉碎后过40目筛，先后用95%乙醇和石油醚回流脱脂，除去醇溶性小分子物质，滤渣中按照体积比为1:20加水，90℃浸提3小时，纱布过滤收集滤液，滤渣再重复浸提2次，合并滤液，旋转蒸发至5L，8000rpm离心10min，上清液加乙醇至醇浓度为80%，过夜低温静置醇沉，沉淀物先后用无水乙醇和丙酮洗涤3次，真空冷冻干燥后，称重，得到绞股蓝多糖。
络合剂是海藻酸钠或柠檬酸三钠或酒石酸钠。
三价铁化合物为三氯化铁。
水浴加热温度为80℃；用质量比20%的氢氧化钠溶液调节pH为8.0；加热、调pH値、滴加三价铁化合物时均以100r/min的速度不断搅拌，直至反应体系中出现红棕色不溶物质时停止滴加碱液和三价铁化合物溶液，继续在80℃以原速度搅拌1小时，8000rpm离心除去沉淀部分，收集上清红棕色部分溶液，按体积比加入4倍量的无水乙醇，充分搅拌混匀，4℃过夜静置，除去上清液部分，沉淀部分先后用无水甲醇、95%乙醇、无水乙醇、乙醚洗涤，最后将沉淀部分真空冷冻干燥，得到绞股蓝多糖铁复合物粉末。
本发明的主要原料利用了资源丰富、价格不高的绞股蓝，产品的溶出性能和稳定性较好，其水溶液呈中性，可代替现有补铁剂对人体补铁；且制备工艺较简单、易于推广，为生产新型缺铁性补铁剂提供了一种新的原料。
具体实施方式
实施例1   制备绞股蓝多糖铁复合物
称取绞股蓝多糖0.6g，加入海藻酸钠0.2g，用50mL水溶解，水浴加热至80℃，并以100r/min的速度不断搅拌，用质量比20%的氢氧化钠溶液调节pH为8.0，缓慢滴加2mol/L的三氯化铁溶液并不断搅拌，维持pH为8.0，直至反应体系中出现红棕色不溶物质时，停止滴加碱液和三氯化铁溶液，共滴加三氯化铁溶液约0.75mL，继续在80℃搅拌加热1小时，停止搅拌和加热后，8000rpm离心除去沉淀部分，收集上清红棕色部分溶液，按体积比加入4倍量的无水乙醇，充分搅拌混匀，4℃过夜静置，除去上清液部分，沉淀部分先后用无水甲醇、95%乙醇、无水乙醇、乙醚洗涤，最后将沉淀部分真空冷冻干燥，得到绞股蓝多糖铁复合物粉末约0.64g。硫酸苯酚法测得绞股蓝多糖质量含量约59%，邻菲罗啉法测得高价铁质量含量约3.3%，复合物在25℃时在100mL水中的溶解度为10.4g。
实施例2   制备绞股蓝多糖铁复合物
称取绞股蓝多糖0.6g，加入柠檬酸三钠0.2g，用100mL水溶解，水浴加热至80℃，并以100r/min的速度不断搅拌，用质量比20%的氢氧化钠溶液调节pH为8.0，缓慢滴加2mol/L的三氯化铁溶液并不断搅拌，维持pH为8.0，直至反应体系中出现红棕色不溶物质时，停止滴加碱液和三氯化铁溶液，共滴加三氯化铁溶液约0.75mL，继续在80℃搅拌加热1小时，停止搅拌和加热后，8000rpm离心除去沉淀部分，收集上清红棕色部分溶液，按体积比加入4倍量的无水乙醇，充分搅拌混匀，4℃过夜静置，除去上清液部分，沉淀部分先后用无水甲醇、95%乙醇、无水乙醇、乙醚洗涤，最后将沉淀部分真空冷冻干燥，得到绞股蓝多糖铁复合物粉末约0.61g。硫酸苯酚法测得绞股蓝多糖质量含量约51%，邻菲罗啉法测得高价铁质量含量约2.6%，复合物在25℃时在100mL水中的溶解度为10.1g。
实施例3
称取绞股蓝多糖0.6g，加入酒石酸钠0.2g，用100mL水溶解，水浴加热至80℃，并以100r/min的速度不断搅拌，用质量比20%的氢氧化钠溶液调节pH为8.0，缓慢滴加2mol/L的三氯化铁溶液并不断搅拌，维持pH为8.0，直至反应体系中出现红棕色不溶物质时，停止滴加碱液和三氯化铁溶液，共滴加三氯化铁溶液约0.75mL，继续在80℃搅拌加热1小时，停止搅拌和加热后，8000rpm离心除去沉淀部分，收集上清红棕色部分溶液，按体积比加入4倍量的无水乙醇，充分搅拌混匀，4℃过夜静置，除去上清液部分，沉淀部先后用无水甲醇、95%乙醇、无水乙醇、乙醚洗涤，最后将沉淀部分真空冷冻干燥，得到绞股蓝多糖铁复合物粉末约0.50g。硫酸苯酚法测得绞股蓝多糖质量含量约42%，邻菲罗啉法测得高价铁质量含量约2.8%，复合物在25℃时在100mL水中的溶解度为10.8g。
实施例4   制备绞股蓝多糖
称取干燥绞股蓝1kg,粉碎后过40目筛，先后用95%乙醇和石油醚回流脱脂，除去醇溶性小分子物质，滤渣中按照体积比为1:20加水，90℃浸提3小时，纱布过滤收集滤液，滤渣再重复浸提2次，合并滤液，旋转蒸发至5L，8000rpm离心10min,上清液加乙醇至醇浓度为80%，过夜低温静置醇沉，沉淀物先后用无水乙醇和丙酮洗涤3次，真空冷冻干燥后，称重，得到绞股蓝多糖20g。

Claims (6)

1.一种绞股蓝多糖铁复合物的制备方法，其特征是绞股蓝多糖和络合剂溶解于蒸馏水中，在碱性条件下水浴加热，搅拌的同时滴加三价铁化合物的水溶液，绞股蓝多糖与络合剂、三价铁化合物的质量比为3:1:2，反应结束用乙醇洗涤得到绞股蓝多糖铁复合物。
2.如权利要求1所述的绞股蓝多糖铁复合物的制备方法，其特征是绞股蓝多糖的制备方法为：将干燥绞股蓝粉碎后过40目筛，先后用95％乙醇和石油醚回流脱脂，除去醇溶性小分子物质，滤渣中按照体积比为1:20加水，90℃浸提3小时，纱布过滤收集滤液，滤渣再重复浸提2次，合并滤液，旋转蒸发至5L，8000rpm离心10min,上清液加乙醇至醇浓度为80％，过夜低温静置醇沉，沉淀物先后用无水乙醇和丙酮洗涤3次，真空冷冻干燥后，称重，得到绞股蓝多糖。
3.如权利要求1所述的绞股蓝多糖铁复合物的制备方法，其特征是络合剂是海藻酸钠或柠檬酸三钠或酒石酸钠。
4.如权利要求1所述的绞股蓝多糖铁复合物的制备方法，其特征是三价铁化合物为三氯化铁。
5.如权利要求1所述的绞股蓝多糖铁复合物的制备方法，其特征是水浴加热温度为80℃；用质量比20％氢氧化钠溶液调节pH为8.0；加热、调pH値、滴加三价铁化合物时均以100r/min的速度不断搅拌，直至反应体系中出现红棕色不溶物质时停止滴加碱液和三价铁化合物溶液，继续在80℃以原速度搅拌1小时后，8000rpm离心除去沉淀部分，收集上清红棕色部分溶液，按体积比加入4倍量的无水乙醇，充分搅拌混匀，4℃过夜静置，除去上清液部分，沉淀部分先后用无水甲醇、95％乙醇、无水乙醇、乙醚洗涤，最后将沉淀部分真空冷冻干燥，得到绞股蓝多糖铁复合物粉末。
6.如权利要求1所述的绞股蓝多糖铁复合物的制备方法，其特征是绞股蓝多糖铁复合物粉末中铁的含量为2-4％，绞股蓝多糖的含量为40-60％，在25℃时每100mL水中的溶解度为10-11g。
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