CN103320126A - 一种宽带白光长余辉材料及其制备方法 - Google Patents

一种宽带白光长余辉材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种宽带白光长余辉材料，基体材料为AZBYCXO（Z+1.5Y+2X），其中A取自Zn；B为Al或Ga；C为Si、Ge、Sn中的一种；0.5≤X≤5，1≤Y≤3，1≤Z≤10，Z/X=2/1；基体材料中掺杂0～20mol%的M，其中M为碱金属元素、碱土金属元素一种或者两种。本发明还公开了上述材料的制备方法。本发明制备的长余辉发光材料发光范围位于300nm～800nm，发光峰位于520nm。此种材料首先可以在200nm～350nm范围内被激发，发射出300nm～800nm，发光峰位于520nm的宽带荧光，并且具备长余辉特性，余晖时间大于2h。

Description

一种宽带白光长余辉材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及缺陷发光的长余辉材料，特别涉及一种宽带白光长余辉材料及其制备方法。
背景技术
长余辉发光材料的用途十分广泛,目前主要用途是黑暗环境中的指示照明,如用于紧急通道照明、火险的指示牌等其他需要弱照明指示设备上,即节能又环保。长余辉发光材料还可以应用于光电信息领域(高能粒子和缺陷损伤探测器,三维信息存储等)
现在的长余辉材料发光颜色几乎覆盖了整个可见光范围，从蓝光到红光，各种基质的长余辉材料，诸如硫化物、铝酸盐、硅酸盐等都不断被提出。这些长余辉材料都是通过掺杂稀土元素、过渡金属元素，作为激活离子。稀土掺杂的长余辉材料研究已经非常广泛，鉴于稀土的窄带发光特性，因此稀土掺杂的长余辉材料发光峰也是呈现窄带发光的特性。而过渡金属离子掺杂的长余辉材料的研究较少，主要以Cr、Ti、Mn掺杂的长余辉材料为主，发光峰也呈现出了宽带的特性，但是到现在为止，我们还没有发现一种材料，其发光峰能够覆盖整个可见波段，同时我们也没有发现一种长余辉材料，不掺杂稀土元素或者是过渡金属元素就能实现长余辉发光的。
由于稀土元素价格昂贵，并且随着稀土元素的过度开发，国内的稀土元素含量正在不断的减少，因此开发一种不含稀土元素的长余辉材料迫在眉睫。
发明内容
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本发明的目的在于提供一种白光长余辉材料，可以在200nm～350nm范围内被激发，呈现超宽带发光特性，发射波长范围从300nm到800nm，发光峰位于520nm，肉眼可见为白光。本材料具备长余辉特性，余晖时间大2h，其长余辉激发光谱与荧光激发光谱相一致。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种宽带白光长余辉材料，基体材料为AZBYCXO（Z+1.5Y+2X），其中A为Zn；B为Al或Ga；C为Si、Ge、Sn中的一种；0.5≤X≤5,1≤Y≤3,1≤Z≤10，Z/X=2/1；基体材料中掺杂0～20mol%的M，其中M为碱金属元素、碱土金属元素一种或者两种。
所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，以ZnZAlYGeXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、铝、锗的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在800～900℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1300～1500℃烧制2～5小时。
所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，以ZnZAlYSiXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、铝、硅的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在800～900℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1400～1600℃烧制2～5小时。
所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，以ZnZAlYSnXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、铝、锡的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在1000～1100℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1400～1600℃烧制2～5小时。
所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，以ZnZGaYGeXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、镓、锗的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在800～900℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1300～1500℃烧制2～5小时。
所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，以ZnZGaYSiXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、镓、硅的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在800～900℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1400～1600℃烧制2～5小时。
所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，以ZnZGaYSnXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、镓、锡的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在1000～1100℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1400～1600℃烧制2～5小时。
与现有技术相比，本发明具有以下优点和有益效果：
本发明白光长余辉材料，由基质中的缺陷担任发光中心，并且通过缺陷的电子存储作用实现长余辉。这样的缺陷不但能够承担普通长余辉材料电子捕获中心的作用，而且能够作为发光中心，这样就不需要掺杂任何的元素作为发光中心，可以在200nm～350nm范围内被激发，发射出的宽带白光波长为300nm～800nm，发光峰位于520nm的宽带荧光，并且具备长余辉特性，余晖时间大于2h。本发明还可以通过添加碱金属或者碱土金属的增长余晖时间。
附图说明
图1为本发明的实施例1制备的样品的荧光光谱及激发光谱。
图2为本发明的实施例1制备的样品的长余辉发光衰减光谱。
图3为本发明的实施例1制备的样品的长余辉激发光谱。
图4为本发明的实施例1制备的样品与实施例2制备的样品的长余辉衰减光谱对比图。
具体实施方式
下面结合实施例，对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
按照以下成分：基体材料为ZnZAlYGeXO（Z+1.5Y+2X）；其中，X=2,Y=1,Z=4，无掺杂元素；分别称取氧化锌、氧化铝、氧化锗，经研磨混匀后在900℃预烧3小时后取出，再次研磨后，于1300℃烧制3小时。
本实施例制备的样品的荧光光谱如图1所示显示，在280nm激发下发出了300nm～800nm的发光，发光峰位于500nm，500nm的荧光发光在200nm-350nm范围内对应着2个激发峰，分别是260nm、280nm。图2显示了本实施例制备的样品的长余辉发光衰减光谱，并停止激发后3小时的余辉衰减情况，指数衰减的曲线显示了陷阱的捕捉机制。图3显示了本实施例制备的样品的长余辉激发光谱，显示了此种材料可以经紫外光激发获得长余辉发光。
实施例2
按照以下成分：基体材料为ZnZAlYGeXO（Z+1.5Y+2X）；其中，X=2,Y=1,Z=4，掺杂元素为Ca；Ca2+的掺杂量为5mol%；分别称取氧化锌、氧化铝、氧化钙、氧化锗，经研磨混匀后在900℃预烧3小时后取出，再次研磨后，于1300℃烧制3小时。图4是本发明的实施例1制备的样品与实施例2制备的样品的长余辉衰减光谱对比图，发现掺杂了碱土金属后，样品的余晖性能增强。
实施例3
按照以下成分：基体材料为ZnZAlYGeXO（Z+1.5Y+2X）；其中，X=0.5,Y=1,Z=1，无掺杂元素；分别称取氧化锌、氧化铝、氧化锗，经研磨混匀后在800℃预烧1小时后取出，再次研磨后，于1500℃烧制5小时。经测试其发光光谱，发光峰位于520nm，余晖时间大于2h。
实施例4
按照以下成分：基体材料为ZnZAlYSiXO（Z+1.5Y+2X）；其中，X=3,Y=2,Z=6，掺杂元素为Sr；Sr2+的掺杂量为10mol%；分别称取氧化锌、氧化铝、氧化硅、碳酸锶，经研磨混匀后在900℃预烧3小时后取出，再次研磨后，于1600℃烧制5小时。经测试其发光光谱，发光范围位于300nm～800nm，发光峰位于520nm，余晖时间大于2h。
实施例5
按照以下成分：基体材料为ZnZAlYSiXO（Z+1.5Y+2X）；其中，X=5,Y=2,Z=10，掺杂元素为Sr和Ca；Sr2+的掺杂量为5mol%,Ca2+的掺杂量为5mol%；分别称取氧化锌、氧化铝、氧化硅、碳酸锶、碳酸钙，经研磨混匀后在800℃预烧1小时后取出，再次研磨后，于1400℃烧制2小时。经测试其发光光谱，发光范围位于300nm～800nm，发光峰位于520nm，余晖时间大于2h。
实施例6
按照以下成分：基体材料为ZnZAlYSnXO（Z+1.5Y+2X）；其中，X=4,Y=2,Z=8，掺杂元素为Ca；Ca2+的掺杂量为5mol%；分别称取氧化锌、氧化铝、氧化锡、碳酸钙，经研磨混匀后在1100℃预烧1小时后取出，再次研磨后，于1600℃烧制5小时。经测试其发光光谱，发光范围位于300nm～800nm，发光峰位于520nm，余晖时间大于2h。
实施例7
按照以下成分：ZnZGaYSiXO（Z+1.5Y+2X）；其中，X=2,Y=2,Z=4，无掺杂元素；分别称取氧化锌、氧化镓、氧化硅，经研磨混匀后在900℃预烧3小时后取出，再次研磨后，于1500℃烧制3小时。经测试其发光光谱，发光范围位于300nm～800nm，发光峰位于520nm，余晖时间大于2h。
实施例8
按照以下成分：ZnZGaYSnXO（Z+1.5Y+2X）；其中，X=3,Y=2,Z=6，无掺杂元素；分别称取氧化锌、氧化镓、氧化锡，经研磨混匀后在1100℃预烧3小时后取出，再次研磨后，于1600℃烧制3小时。经测试其发光光谱，发光范围位于300nm～800nm，发光峰位于520nm，余晖时间大于2h。
实施例9
按照以下成分：ZnZGaYGeXO（Z+1.5Y+2X）；其中，X=3,Y=3,Z=6，无掺杂元素；分别称取氧化锌、氧化镓、氧化锡，经研磨混匀后在1100℃预烧3小时后取出，再次研磨后，于1500℃烧制3小时。经测试其发光光谱，发光范围位于300nm～800nm，发光峰位于520nm，余晖时间大于2h。
上述实施例为本发明较佳的实施方式，但本发明的实施方式并不受所述实施例的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。

Claims (7)

1.一种宽带白光长余辉材料，其特征在于，基体材料为AZBYCXO（Z+1.5Y+2X），其中A为Zn；B为Al或Ga；C为Si、Ge、Sn中的一种；0.5≤X≤5,1≤Y≤3,1≤Z≤10，Z/X=2/1；基体材料中掺杂0～20mol%的M，其中M为碱金属元素、碱土金属元素一种或者两种。
2.权利要求1所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，其特征在于，以ZnZAlYGeXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、铝、锗的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在800～900℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1300～1500℃烧制2～5小时。
3.权利要求1所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，其特征在于，以ZnZAlYSiXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、铝、硅的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在800～900℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1400～1600℃烧制2～5小时。
4.权利要求1所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，其特征在于，以ZnZAlYSnXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、铝、锡的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在1000～1100℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1400～1600℃烧制2～5小时。
5.权利要求1所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，其特征在于，以ZnZGaYGeXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、镓、锗的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在800-900℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1300～1500℃烧制2～5小时。
6.权利要求1所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，其特征在于，以ZnZGaYSiXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、镓、硅的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在800～900℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1400～1600℃烧制2～5小时。
7.权利要求1所述的宽带白光长余辉材料的制备方法，其特征在于，以ZnZGaYSnXO（Z+1.5Y+2X）为基体材料的宽带白光长余辉材料的制备方法如下：
（1）称量物料：分别称取含锌、镓、锡的化合物；从含碱金属元素、碱土金属元素的化合物中选取一种或者两种为原料，并称量；
（2）物料经研磨混匀后在1000～1100℃预烧1～3小时后取出，再次研磨后，于1400～1600℃烧制2～5小时。
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