CN103314154A - 分散形式的荧光增白剂制剂 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及水性分散体，其含有(a)荧光增白剂、(b)分散剂、(c)β-1,3-葡聚糖和任选的(d)还原染料及所述水性分散体用于使合成纤维、尤其是聚酯和聚丙烯腈增白的用途。

Description

分散形式的荧光增白剂制剂
本发明涉及分散形式的荧光增白剂(FWAs)制剂及其使纺织材料增亮的用途。
荧光增白剂(FWAs)对合成纺织纤维提供突出的增白效果，但这些试剂的水性分散体常常不能充分稳定地储存，即在室温下储存数月导致分散体沉淀和混浊。
现在，意外地发现通过加入少量的β-1,3-葡聚糖可得到均二苯乙烯增亮剂的稳定水性分散体。加入该稳定剂有助于有效控制pH且不会不利地影响试剂的增亮活性和所处理纤维的性质。
本发明涉及水性分散体，其含有：
(a) 荧光增白剂、
(b) 分散剂和
(c) β-1,3-葡聚糖。
从根本上，在本发明的水性分散体中可以应用已知用于该用途的任何FWA。优选使用二氰基-1,4-双-苯乙烯基苯和双苯并
Figure 727969DEST_PATH_IMAGE001
唑。
本发明因此涉及含有作为荧光增白剂的下式化合物的如上所述的水性分散体：
Figure 806783DEST_PATH_IMAGE002
。
更优选本发明的水性分散体含有作为荧光增白剂的下式化合物：
Figure 304760DEST_PATH_IMAGE003
。
在又一优选的实施方案中，本发明的水性分散体含有作为荧光增白剂的下式化合物：
Figure 279670DEST_PATH_IMAGE004
，
其中R1表示氢、C1-C6烷基、C6-C14芳基或C7-C24芳烷基且
X为式(3)、(4)或(5)的二价基团，
Figure 230308DEST_PATH_IMAGE005
。
作为R1的C1-C6烷基例如包括甲基、乙基、丙基、异丙基、正丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、叔戊基(1,1-二甲基丙基)、正戊基、新戊基和正己基。
C6-C14芳基的实例有苯基、甲苯基、基、2,4,6-三异丙基苯基(isityl)、二甲苯基、萘基、蒽基和菲基。
作为R1的C7-C24芳烷基例如包括苄基、2-苯基乙基、二苯基甲基、萘基甲基和2-萘基乙基。
特别优选的式(2) FWAs为式(2a)和(2b)的化合物：
Figure 901516DEST_PATH_IMAGE007
。
适合本发明的分散体的分散剂优选为非离子表面活性剂。
非离子分散剂的实例有环氧乙烷与脂肪醇、高级脂肪酸、烷基酚、山梨糖醇酯、二苯乙烯基酚和三苯乙烯基酚的加合物；环氧乙烷与环氧丙烷的共聚物或乙二胺环氧乙烷/环氧丙烷加合物。
有目的地，本发明的水性分散体另外含有有机溶剂，例如乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、聚乙二醇或聚丙二醇。
β-1,3-葡聚糖为通过某些微生物对葡萄糖的作用而生成的多糖。可在水中用作增稠剂的合适葡聚糖例如公开在美国专利3,301,848号中。
优选的β-1,3-葡聚糖为硬葡聚糖。
荧光增白剂常以两种或更多种组分的混合物形式使用，因为与单独的单个组分的总和相比，这种混合物可以表现出较高的白度。
在一个优选的实施方案中，本发明的水性分散体含有作为荧光增白剂的如下混合物，所述混合物包含5-25重量%、尤其10-20重量%的式(1)化合物和75-95重量%、尤其80-90重量%的至少一种式(2)化合物，各百分数基于所有荧光增白剂的总和计算。
特别优选含有作为荧光增白剂的如下混合物的如上所述的水性分散体，所述混合物包含：
2.5-25重量%的下式化合物：
Figure 516168DEST_PATH_IMAGE008
2.5-20重量%的下式化合物：
Figure 954102DEST_PATH_IMAGE009
和55-95重量%的下式化合物：
，
各百分数基于所有增白剂的总和计算。
另外，尤其关注的是如下水性分散体，其含有
(a) 5-40重量%、尤其10-30重量%的荧光增白剂、
(b) 0.5-15重量%、尤其1.0-10重量%的分散剂和
(c) 0.5-10重量%、尤其1.0-5.0重量%的β-1,3-葡聚糖，
各百分数基于分散体的总重量计算。
式(1)和(2)的化合物是公知的FWAs且为市售的或可根据公知的方法制备。
本发明的又一目的在于通过用如上所述的水性分散体处理使纺织材料增亮的方法。
本发明的又一目的在于如上所述的水性分散体用于使合成纤维、尤其是聚酯增亮的用途。
按照用荧光增白剂混合物的常规做法，可通过将单个组分分散在优选为水的液体介质中而将其加工成市售形式。这可通过分散所述单个组分且随后合并如此得到的分散体来进行。然而，也可以大体上将所述单个组分混合在一起且随后将它们共同分散。分散操作在球磨机、胶体研磨机、珠粒研磨机等中以常规方式进行。
优选将FWA与水和分散剂一起组合在存在玻璃珠的情况下湿磨。可将所产生的研磨原料储存，分成不同部分且以本身已知的方式加工。
本发明的水性分散体还可含有0.1-60重量%、优选5-50重量%的助剂。
合适的助剂例如包括湿润剂、防冻剂、消泡剂、增稠剂/稳定剂和杀生物剂。
增稠剂/稳定剂的实例有N-乙烯基吡咯烷酮与3-乙烯基丙酸的共聚物、聚乙烯醇或非离子/阴离子多糖。
所有类型的配制助剂描述在乳化剂和洗涤剂及功能性材料的McCutcheon年鉴中。
本发明的水性分散体及含有其的组合物适合使由合成纤维制造的纺织材料、尤其是由聚酯制造的纺织材料增白。然而，这些混合物和组合物也可用于使含有聚酯的混纺物(blend)增白。
本发明的混合物通过通常用于施用荧光增白剂的方法，例如通过在染色机器中的浸染法或通过轧染热固色来施用。所述处理方便地在水性介质中进行，其中各化合物以细颗粒形式作为悬浮液、微分散体或视情况而为溶液存在。如果合适的话，在处理期间可加入分散剂、稳定剂、湿润剂和其他辅助剂。所述处理通常在约90℃-140℃、优选110-130℃的温度下进行。在所述混合物通过轧染热固色方法施用的情况下，所述热固色优选在170-200℃的温度下进行。
本发明的水性分散体在不添加调色染料的情况下提供蓝色色调。
另外，用本发明的水性分散体处理的材料表现出高光牢度以及高白度水平和优异的量度。
意外地发现，β-1,3-葡聚糖不仅对于FWAs的分散体，而且对于含有还原染料和FWAs的分散体是有效的稳定剂，这些分散体适合使具有色差(shade variation)的聚丙烯腈(PAN)纤维增白。
因此，本发明还涉及如下水性分散体，其含有：
(a) 荧光增白剂、
(b) 分散剂、
(c) β-1,3-葡聚糖和
(d) 还原染料。
本领域的技术人员已知可施用到PAN纤维的FWAs。
合适的增亮剂例如为苯并咪唑衍生物，如C.I.荧光增亮剂363。
适合将PAN染色的还原染料在本领域中同样公知。实例有C.I.瓮紫1和C.I.瓮蓝66。
本发明还涉及通过用如上定义的含有组分(a) + (b) + (c)的水性分散体或含有组分(a) + (b) + (c) + (d)的水性分散体处理使纺织材料增亮的方法。
本发明还涉及如上定义的含有组分(a) + (b) + (c)的水性分散体或含有组分(a) + (b) + (c) + (d)的水性分散体使合成纤维增亮的用途。
以下实施例用来说明本发明；除非另有说明，否则份数和百分数都以重量计。
实施例 1
将100g式(2b)的双苯并
Figure 50551DEST_PATH_IMAGE001
唑、10g PPG 1750/80 EO (乙氧基化聚丙二醇，80个环氧乙烷单元)、12.5g 1,2-丙二醇和0.25g戊二醛加到127.25g去离子水中。在可用水冷却的研磨烧杯中，将该分散体与500g玻璃珠(直径1 mm)混合且在冷却下通过常规搅拌装置研磨9小时(700rpm)。在过滤之后，得到250g含有40重量%的FWA的研磨原料。
将90.71g去离子水、138g粗葡聚糖(硬葡聚糖)的1.5%水溶液和1.29g Acticide® MBS (含有2.5重量%的2-甲基-2H-异噻唑-3-酮和2.5重量%的1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮的杀生物剂)在容器中混合。加入230g含有FWA的研磨原料且将混合物搅拌30分钟(600rpm)且均质化。得到含有20重量%的FWA的澄清分散体。分析分散体的样品的储存稳定性；结果汇总于表1中。
比较实施例 2
将100g式(2b)的双苯并
Figure 164001DEST_PATH_IMAGE001
唑、10g PPG 1750/80 EO (乙氧基化聚丙二醇，80个环氧乙烷单元)、12.5g 1,2-丙二醇和0.25g戊二醛加到127.25g去离子水中。在可用水冷却的研磨烧杯中，将该分散体与500g玻璃珠(直径1 mm)混合且在冷却下通过常规搅拌装置研磨9小时(700rpm)。在过滤之后，得到250g含有40重量%的FWA的研磨原料。
将90.71g去离子水、138g聚乙烯醇的10%水溶液(Gohsenol® KH 17，由Nippon Gohsei供应)和1.29g Acticide® MBS (含有2.5重量%的2-甲基-2H-异噻唑-3-酮和2.5重量%的1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮的杀生物剂)在容器中混合。加入230g含有FWA的研磨原料且将混合物搅拌30分钟(600rpm)且均质化。得到含有20重量%的FWA的澄清分散体。分析分散体的样品的储存稳定性；结果汇总于表1中。
表1：储存稳定性
Figure 26915DEST_PATH_IMAGE011
应用实施例 1
a) 在浸染法中对聚酯应用
在染色设备中在室温下且以1:20的液比分别用根据实施例1或比较实施例2的含有FWA的水性浴处理聚酯织物(预洗涤，在195℃下热定形，165g/m2)。使温度经30分钟从室温升到130℃，在该温度下再保持30分钟，且随后在15分钟期间冷却到40℃。随后在流水下漂洗纺织材料30秒且在70℃下干燥。根据Ganz分析样品的白度，根据Ganz-Griesser分析样品的色调值(tint value)且分析样品的发展曲线(developing profile)。结果汇总于表2a、表2b和表2c中。
表2a：根据Ganz的白度
Figure 251223DEST_PATH_IMAGE012
表2b：根据Ganz-Griesser的色调值
Figure 312720DEST_PATH_IMAGE013
表2c：发展曲线(0.16% FWA)-根据Ganz的白度
Figure 36218DEST_PATH_IMAGE014
b) 在轧焙法中对聚酯应用
在室温下通过轧焙法分别用根据实施例1或2的含有FWA的水性液体以在表2a和2b中给出的比率以分散形式且在存在1g/l的磺化二羧酸烷基酯的碱金属盐的情况下处理聚酯织物(预洗涤，在195℃下热定形，165g/m2)。液体吸染率为50%。随后，将织物样品在70℃下干燥30分钟，且随后在30秒期间在185℃下热固色。根据Ganz分析样品的白度，根据Ganz-Griesser分析样品的色调值且分析样品的发展曲线。虽然对于两种样品得到大致相同的白度和色调值，但本发明的分散体的发展曲线明显更好。结果汇总于表3a、3b和3c中。
表3a：根据Ganz的白度
Figure 448745DEST_PATH_IMAGE015
表3b：根据Ganz-Griesser的色调值
Figure 414427DEST_PATH_IMAGE016
表3c：发展曲线(2.4g/l FWA)-根据Ganz的白度
Figure 596010DEST_PATH_IMAGE017
实施例 3
A. 制备研磨原料
在室温下将11.0g丙二醇、11.0g Pluronic® F 108 (聚丙二醇)和0.22g 50%的戊二醛水溶液溶解于43.78g水中。逐份加入6.6g式(1a)化合物、8.8g式(2a)化合物和28.6g式(2b)化合物。在室温下搅拌该浆料30分钟。在可用水冷却的研磨烧杯中，将该分散体与220g玻璃珠(直径1 mm)混合且在冷却下通过常规搅拌装置研磨1小时(2200rpm)。在过滤之后，得到200g含有40重量%的FWA的研磨原料。
B. 制备葡聚糖溶液
在室温下在搅拌下将2.0g粗葡聚糖(硬葡聚糖)、4.0g 1,2-丙二醇和0.4g Acticide® MBS加到93.6g水中。将混合物加热到80℃且搅拌直至得到澄清溶液。
C. 制备最终分散体
将75g在步骤A下制备的研磨原料、67.5g在步骤B下制备的葡聚糖溶液、0.93g Acticide® MBS和156.67g水混合且在室温下搅拌分散体30分钟。分析如此得到的最终分散体的样品的储存稳定性；结果汇总于表4中。
表4：储存稳定性
Figure 723366DEST_PATH_IMAGE018
实施例 4
在强烈搅拌下将560g C.I.荧光增白剂363的溶液 (15%制剂)与3.15g粗葡聚糖在烧杯中混合。将含有各种量的C.I.紫1或C.I.瓮蓝66的还原染料的湿磨分散体与去离子水混合且加入FWA分散体。随后搅拌分散体30分钟(500rpm)。
在浸染法中在98℃下将如此得到的分散体施用到PAN纤维，得到光亮增白的色调。

Claims (14)

1.水性分散体，其含有：
(a) 荧光增白剂、
(b) 分散剂和
(c) β-1,3-葡聚糖。
2.权利要求1的水性分散体，其含有作为荧光增白剂的下式化合物：
Figure 2012800058548100001DEST_PATH_IMAGE001
。
3.权利要求1的水性分散体，其含有作为荧光增白剂的下式化合物：
Figure 863339DEST_PATH_IMAGE002
。
4.权利要求1的水性分散体，其含有作为荧光增白剂的下式化合物：
Figure 2012800058548100001DEST_PATH_IMAGE003
，
其中R1表示氢、C1-C6烷基、C5-C14芳基或C6-C24芳烷基且
X为式(3)、(4)或(5)的二价基团，
Figure 780479DEST_PATH_IMAGE004
。
5.权利要求1的水性分散体，其含有作为荧光增白剂的式(2a)或(2b)的化合物：
Figure 2012800058548100001DEST_PATH_IMAGE005
。
6.前述权利要求中任一项的水性分散体，其含有作为分散剂的非离子表面活性剂。
7.前述权利要求中任一项的水性分散体，其另外含有乙二醇、丙二醇、二乙二醇、二丙二醇、聚乙二醇或聚丙二醇。
8.前述权利要求中任一项的水性分散体，其含有作为β-1,3-葡聚糖的硬葡聚糖。
9.权利要求1的水性分散体，其含有作为荧光增白剂的包含5-25重量%的式(1)化合物和75-95重量%的至少一种式(2)化合物的混合物，各百分数基于所有荧光增白剂的总和计算。
10.权利要求9的水性分散体，其含有作为荧光增白剂的如下混合物，所述混合物包含：
2.5-25重量%的下式化合物
Figure 497899DEST_PATH_IMAGE006
、
2.5-20重量%的下式化合物：
Figure 2012800058548100001DEST_PATH_IMAGE007
和
55-95重量%的下式化合物：
，
各百分数基于所有增白剂的总和计算。
11.前述权利要求中任一项的水性分散体，其含有：
(a) 5-40重量%的荧光增白剂、
(b) 0.5-15重量%的分散剂和
(c) 0.5-10重量%的β-1,3-葡聚糖，
各百分数基于所述分散体的总重量计算。
12.水性分散体，其含有：
(a) 荧光增白剂、
(b) 分散剂、
(c) β-1,3-葡聚糖和
(d) 还原染料。
13.通过用权利要求1或12的水性分散体处理使纺织材料增亮的方法。
14.权利要求1或12的水性分散体用于使合成纤维增亮的用途。
CN201280005854.8A 2011-01-20 2012-01-04 分散形式的荧光增白剂制剂 Active CN103314154B (zh)

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