CN103304143A

CN103304143A - 软性玻璃微粉及其制备方法

Info

Publication number: CN103304143A
Application number: CN2012100606900A
Authority: CN
Inventors: 黄勇峰; 夏古俊; 陈林
Original assignee: SUZHOU BRANCH CHONGQING JINYI SILICON MATERIAL DEVELOPMENT Co Ltd
Current assignee: SUZHOU BRANCH CHONGQING JINYI SILICON MATERIAL DEVELOPMENT Co Ltd
Priority date: 2012-03-09
Filing date: 2012-03-09
Publication date: 2013-09-18

Abstract

本发明提供一种软性玻璃微粉及其制备方法，玻璃微粉按重量百分比包括：氧化硅45%~55%，氧化铝10%~19%，氧化钙1%~20%，氧化硼2%~12%，氧化钡5%~30%。本发明的软性玻璃微粉硬度较低，进而由这种软性玻璃微粉制得的覆铜箔板的剥离强度较低，从而便于覆铜箔板在后续进行切削加工，保护了切削刀具，延长了切削刀具的使用寿命，降低了覆铜箔板的制造成本。

Description

软性玻璃微粉及其制备方法

技术领域

本发明涉及一种玻璃微粉及其制备方法，尤其涉及一种应用于覆铜箔板产业中的软性玻璃微粉及其制备方法。

背景技术

众所周知，在覆铜箔板用树脂胶水中添加无机粉体是覆铜箔板行业的通行做法，加入无机粉体能够改善树脂固化后材料的力学性能、尺寸性能和电气性能。如美国专利5264056指出，无机粉体的加入可以改善树脂胶水固化后的覆铜箔板的尺寸稳定性。所谓尺寸稳定性，是指材料在受机械力、热或其他外界条件作用下，其外形尺寸不发生变化的性能。尺寸稳定性在覆铜箔板的后道加工工艺中是极端重要的一个指标。

同时，日本专利222950号、97633号指出，无机粉体的加入减弱树脂胶水的流动性，改善冲孔性能。另外，在树脂胶水中加入导热性能较好的氧化铝无机粉体，改善覆铜箔板的导热性，高导热性在一些高端覆铜箔板是一个重要指标。

随着电子行业无铅无卤标准的实施，覆铜箔板在后道的加工中保证尺寸稳定的前提下，必须能够承受较高的温度。高玻璃化转变温度，低膨胀系数的覆铜箔板使用量迅速增加。这类覆铜箔板固化后的树脂较脆，铜箔的剥离强度较低，添加普通石英粉后，硬度得到增加，但却在后道切削加工中出现白边现象，同时刀具磨损加快，生产成本大幅上升。

目前，在覆铜箔板行业中使用的无机粉体各有优缺点：如氧化铝粉体导热性能好，但硬度高，加工难度大；云母粉体硬度低，但铜箔剥离强度低。氢氧化铝粉体阻燃性优良，但耐热性差。

为了克服上述缺陷，通常玻璃微粉由几种无机粉体混合熔融制成。其中氧化硅占50%~54%，氧化铝占10%~19%，氧化钙占20%~34%。但此种比例制得的玻璃微粉的硬度较大（大约在4.5-5.5左右），对覆铜箔板的后续加工带来了一定的困难。

有鉴于此，有必要对玻璃微粉予以改进，以解决上述问题。

发明内容

本发明的目的之一在于提供一种软性玻璃微粉，该玻璃微粉的硬度较低，进而使制得的覆铜箔板的剥离强度降低，便于对其进行切削加工。

本发明的另一目的在于提供一种制备上述软性玻璃微粉的制备方法。

为实现上述发明目的之一，本发明的一种软性玻璃微粉，其按重量百分比包括：氧化硅45%~55%，氧化铝10%~19%，氧化钙1%~20%，氧化硼2%~12%，氧化钡5%~30%。

作为本发明的进一步改进，所述玻璃微粉还包括氧化钾和/或氧化钠。

作为本发明的进一步改进，所述玻璃微粉的最大颗粒粒径的范围为：0~40μm。

作为本发明的进一步改进，所述玻璃微粉的平均粒径的范围为：0~10μm。

作为本发明的进一步改进，所述玻璃微粉的纯水溶解出离子含量的范围为：0~100ppm。

作为本发明的进一步改进，所述玻璃微粉为经过硅烷偶联剂处理的颗粒或颗粒集合体。

为实现上述另一发明目的，本发明的一种软性玻璃微粉的制备方法，该方法包括如下步骤：

a.提供无机粉体原料：45%~55%的氧化硅、10%~19%的氧化铝、1%~20%的氧化钙、2%~12%的氧化硼、5%~30%的氧化钡，将它们混合均匀；

b.将步骤a中获得的混合物置于高温炉中熔融，形成玻璃态物质，并进行保温；

c.待保温过程结束后，对玻璃态物质进行激冷，通过球磨粉碎和精密分级，形成软性玻璃微粉。

作为本发明的进一步改进，所述无机粉体原料还包括氧化钾和/或氧化钠。

作为本发明的进一步改进，所述制备方法进一步包括对步骤c中的软性玻璃微粉用硅烷偶联剂进行处理。

作为本发明的进一步改进，所述熔融过程的反应温度为：1400~1600℃，所述保温过程的时间为：6~12h。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明的软性玻璃微粉硬度较低，进而由这种软性玻璃微粉制得的覆铜箔板的剥离强度较低，从而便于覆铜箔板在后续进行切削加工，保护了切削刀具，延长了切削刀具的使用寿命，降低了覆铜箔板的制造成本。

附图说明

图1为本发明的一具体实施方式的方法流程图。

具体实施方式

下面结合附图所示的各实施方式对本发明进行详细说明，但应当说明的是，这些实施方式并非对本发明的限制，本领域普通技术人员根据这些实施方式所作的功能、方法、或者结构上的等效变换或替代，均属于本发明的保护范围之内。

本实施方式中，制备软性玻璃微粉的无机粉体有：氧化硅、氧化铝、氧化钙、氧化硼、氧化钡，以及其他氧化物，上述其他氧化物包括但不限于氧化钾、氧化钠。

此外，制备出的软性玻璃微粉还可进一步利用表面处理剂进行处理，表面处理剂可以为硅烷偶联剂。

如图1所示，软性玻璃微粉的制备方法包括如下步骤：

b.将步骤a中获得的混合物置于1400~1600℃的高温炉中熔融，形成玻璃态物质，并保温6~12h；

获得的软性玻璃微粉表面为颗粒或颗粒的集合体，根据需要还可以利用表面处理剂，如硅烷偶联剂对其进行表面处理。

上述步骤中的无机原料粉体还可以包括氧化钾、或氧化钠、或它们的混合物，但应当说明的是，无极原料粉体并不限于本发明所列举的氧化物，其他与本发明所列举的氧化物具有相同功能的氧化物及其他物质，均为本发明的替代实施方式，均包含在本发明的保护范围之内。

利用上述方法所制得的软性玻璃微粉硬度较低，进而由这种软性玻璃微粉制得的覆铜箔板的剥离强度较低，从而便于覆铜箔板在后续进行切削加工，保护了切削刀具，延长了切削刀具的使用寿命，降低了覆铜箔板的制造成本。

上述软性玻璃微粉的最大颗粒粒径的范围为：0~40μm；平均粒径的范围为：0~10μm，且2~3μm为平均粒径范围的优选取值范围。

下面，将通过具体的实施例来详细描述本发明。然而，这里提出的描述只是用于说明优选的实施例，而不是来限制本发明的范围，因此，应该理解本发明所提供的实施例是为了给本领域技术人员一个明确的解释。

实施例1

按重量百分比称取50%的氧化硅，19%的氧化铝，8%的氧化钙，7%的氧化硼，20%的氧化钡，将称取的物质混合均匀。将混合物置于高温炉中熔融，在1400~1600℃高温熔融过程中完全反应，形成玻璃态物质，并保温6~12h。待保温过程结束后，对高温玻璃态物质进行激冷处理，然后进行球磨粉碎和精密分级，获得最终的软性玻璃微粉。

实施例2

按重量百分比称取54%的氧化硅，10%的氧化铝，5%的氧化钙，12%的氧化硼，16%的氧化钡，将称取的物质混合均匀。将混合物置于高温炉中熔融，在1400~1600℃高温熔融过程中完全反应，形成玻璃态物质，并保温6~12h。待保温过程结束后，对高温玻璃态物质进行激冷处理，然后进行球磨粉碎和精密分级，获得最终的软性玻璃微粉。

实施例3

按重量百分比称取45%的氧化硅，15%的氧化铝，20%的氧化钙，12%的氧化硼，6%的氧化钡，将称取的物质混合均匀。将混合物置于高温炉中熔融，在1400~1600℃高温熔融过程中完全反应，形成玻璃态物质，并保温6~12h。待保温过程结束后，对高温玻璃态物质进行激冷处理，然后进行球磨粉碎和精密分级，获得最终的软性玻璃微粉。

对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims

1.一种软性玻璃微粉，其特征在于：所述软性玻璃微粉按重量百分比包括：氧化硅45%~55%，氧化铝10%~19%，氧化钙1%~20%，氧化硼2%~12%，氧化钡5%~30%。

2.根据权利要求1所述的玻璃微粉，其特征在于：所述玻璃微粉还包括但不限于氧化钾和/或氧化钠。

3.根据权利要求1所述的玻璃微粉，其特征在于：所述玻璃微粉的最大颗粒粒径的范围为：0~40μm。

4.根据权利要求1所述的玻璃微粉，其特征在于：所述玻璃微粉的平均粒径的范围为：0~10μm。

5.根据权利要求1所述的玻璃微粉，其特征在于：所述玻璃微粉的纯水溶解出离子含量的范围为：0~100ppm。

6.根据权利要求1所述的玻璃微粉，其特征在于：所述玻璃微粉为经过硅烷偶联剂处理的颗粒或颗粒集合体。

7.一种软性玻璃微粉的制备方法，其特征在于：该方法包括如下步骤：

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述无机粉体原料还包括但不限于氧化钾和/或氧化钠。

9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述制备方法进一步包括对步骤c中的软性玻璃微粉用硅烷偶联剂进行处理。

10.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于：所述熔融过程的反应温度为：1400~1600℃，所述保温过程的时间为：6~12h。