CN102936097A - 一种玻璃微粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种玻璃微粉及其制备方法，所述玻璃微粉按重量百分比包括50%~65%的氧化硅、10%~19%的氧化铝、20%~27%的氧化钙和0%~4%的氧化镁。本发明的有益效果是：在生产过程中不使用对环境危害的硼和氟等元素，大大减轻环境负担。
Description
技术领域
本发明涉及一种玻璃微粉，尤其涉及一种可降低环境污染的玻璃微粉。
背景技术
众所周知，在覆铜板用树脂胶水中添加无机粉体是覆铜板行业的通行做法，加入无机粉体改善树脂固化后材料的力学性能、尺寸性能和电气性能。如美国专利5264056指出，无机填料的加入可以改善树脂胶水固化后的覆铜板的尺寸稳定性，尺寸稳定性在覆铜板的后道加工工艺中是极端重要的一个指标。同时，日本专利222950号、97633号指出，无机粉体的加入减弱树脂胶水的流动性，改善冲孔性能。另外，在树脂胶水中加入导热性能较好的氧化铝无机粉体，改善覆铜板的导热性，高导热性在一些高端覆铜板是一个重要指标。
随着电子行业无铅无卤标准的实施，覆铜板在后道的加工中保证尺寸稳定的前提下，必须能够承受较高的温度。高玻璃化转变温度，低膨胀系数的覆铜板使用量迅速增加。这类覆铜板固化后的树脂较脆，铜箔的剥离强度较低，添加普通石英粉后，硬度增加。导致在后道切削加工中出现白边现象，同时刀具磨损加快，生产成本大幅上升。在覆铜板行业中使用的无机微粉各有优缺点：如氧化铝微粉导热性能好，但硬度高，加工难度大；云母微粉硬度低，但铜箔剥离强度低。氢氧化铝阻燃性优良，但耐热性差。玻璃质材料制作的微粉填料莫斯硬度较低，可大幅改善覆铜板后道加工过程中刀具的磨损，但玻璃质材料在本身的制作过程中使用大量的氟和硼，对环境的损害严重。
有签于此，有必要提供一种新型的无机粉体。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明解决的技术问题是提供一种可降低环境污染的玻璃微粉以及该玻璃微粉的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明的技术方案是这样实现的：一种玻璃微粉，其中，所述玻璃微粉按重量百分比包括50%~65%的氧化硅、10%~19%的氧化铝、20%~27%的氧化钙和0%~4%的氧化镁。
作为本发明的进一步改进，所述玻璃微粉还包括其他氧化物，所述其他氧化物包括氧化钾、氧化钠或三氧化二铁。
作为本发明的进一步改进，所述玻璃微粉最大粒径小于或等于40微米，所述玻璃微粉平均粒径小于或等于10微米。
作为本发明的进一步改进，所述玻璃微粉平均粒径为2~3微米。
作为本发明的进一步改进，所述玻璃微粉表面通过硅烷偶联剂进行处理。
本发明的技术方案还可以这样实现：
一种玻璃微粉的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）提供原料，所述原料按权利要求1的配比进行称取；
（2）将步骤（1）中原料实施除杂、干燥、粉碎、碾磨与分级、均化等处理，使之成为的粉体。
（3）将步骤（2）中粉体混合均匀后于高温炉中熔融，完全反应后形成玻璃态物质，并保温特定时长；
（4）将步骤（3）中玻璃态物质进行激冷，然后再通过球磨粉碎和精密分级形成玻璃微粉。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（2）中形成的粉体满足D97小于45μm。
作为本发明的进一步改进，所述高温炉的熔融温度为1400℃~1600℃。
作为本发明的进一步改进，所述步骤（3）中的特定时长为15~40小时。
作为本发明的进一步改进，所述玻璃微粉的纯水溶解出离子含量在100ppm以下。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：在生产过程中不使用对环境危害的硼和氟等元素，大大减轻环境负担。
附图说明
图1所示为本发明玻璃微粉的制备方法。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行进一步阐述（参图1）：
实施例一：
1）称取玻璃微粉原料，原料按如下重量百分比进行称取：氧化硅61%，氧化铝19%，氧化钙20%，氧化镁0%；
2）对步骤（1）中原料实施除杂、干燥、粉碎、碾磨与分级、均化等处理，使之成为D97小于45μm的粉体；
3）将步骤（2）中粉体混合均匀后在高温炉中熔融，在1400℃~1600℃高温熔融过程中完全反应，形成玻璃态物质，并保温15~40小时；
3）对高温玻璃态物质经过激冷，形成固定尺寸大小和形状的颗粒，然后颗粒通过球磨粉碎和精密分级，形成最大颗粒直径不大于40微米、平均粒径（D50）小于10微米的玻璃微粉，平均粒径以2~3微米为佳。
实施例二：
1）称取玻璃微粉原料，原料按如下重量百分比进行称取：氧化硅53.3%，氧化铝17.5%，氧化钙27%，氧化镁2.2%；
2）对步骤（1）中原料实施除杂、干燥、粉碎、碾磨与分级、均化等处理，使之成为D97小于45μm的粉体；
3）将步骤（2）中粉体混合均匀后在高温炉中熔融，在1400℃~1600℃高温熔融过程中完全反应，形成玻璃态物质，并保温15~40小时；
3）对高温玻璃态物质经过激冷，形成固定尺寸大小和形状的颗粒，然后颗粒通过球磨粉碎和精密分级，形成最大颗粒直径不大于40微米、平均粒径（D50）小于10微米的玻璃微粉，平均粒径以2~3微米为佳。
实施例三：
1）称取玻璃微粉原料，原料按如下重量百分比进行称取：氧化硅56%，氧化铝17.9%，氧化钙22.8%，氧化镁3.3%；
2）对步骤（1）中原料实施除杂、干燥、粉碎、碾磨与分级、均化等处理，使之成为D97小于45μm的粉体；
3）将步骤（2）中粉体混合均匀后在高温炉中熔融，在1400℃~1600℃高温熔融过程中完全反应，形成玻璃态物质，并保温15~40小时；
3）对高温玻璃态物质经过激冷，形成固定尺寸大小和形状的颗粒，然后颗粒通过球磨粉碎和精密分级，形成最大颗粒直径不大于40微米、平均粒径（D50）小于10微米的玻璃微粉，平均粒径以2~3微米为佳。
实施例四：
1）称取玻璃微粉原料，原料按如下重量百分比进行称取：氧化硅50%，氧化铝19%，氧化钙27%，氧化镁4%；
2）对步骤（1）中原料实施除杂、干燥、粉碎、碾磨与分级、均化等处理，使之成为D97小于45μm的粉体；
3）将步骤（2）中粉体混合均匀后在高温炉中熔融，在1400℃~1600℃高温熔融过程中完全反应，形成玻璃态物质，并保温15~40小时；
3）对高温玻璃态物质经过激冷，形成固定尺寸大小和形状的颗粒，然后颗粒通过球磨粉碎和精密分级，形成最大颗粒直径不大于40微米、平均粒径（D50）小于10微米的玻璃微粉，平均粒径以2~3微米为佳。
实施例五：
1）称取玻璃微粉原料，原料按如下重量百分比进行称取：氧化硅65%，氧化铝10%，氧化钙21%，氧化镁4%；
2）对步骤（1）中原料实施除杂、干燥、粉碎、碾磨与分级、均化等处理，使之成为D97小于45μm的粉体；
3）将步骤（2）中粉体混合均匀后在高温炉中熔融，在1400℃~1600℃高温熔融过程中完全反应，形成玻璃态物质，并保温15~40小时；
3）对高温玻璃态物质经过激冷，形成固定尺寸大小和形状的颗粒，然后颗粒通过球磨粉碎和精密分级，形成最大颗粒直径不大于40微米、平均粒径（D50）小于10微米的玻璃微粉，平均粒径以2~3微米为佳。
上述实施例中，玻璃微粉形成后，其表面可以为未经处理颗粒或颗粒集合体，也可以通过硅烷偶联剂进行处理，通过硅烷偶联剂处理过的玻璃微粉，可以更容易与树脂进行融合。
上述实施例中，还可以添加少量的氧化钾、氧化钠、三氧化二铁等其他氧化物，以降低熔点。当然，在其他实施例中，也可能原料中本身混入了氧化钾、氧化钠、三氧化二铁等其他氧化物，该氧化物以杂质形式存在，所占比重非常小。
本发明的玻璃微粉有如下的有益效果：
本发明所制备的无硼玻璃质微粉，其莫氏硬度在4.5~5.5之间，大大降低了覆铜板在后道切削加工过程中刀具的磨损量。
本发明所制备的玻璃微粉加入覆铜板的胶水中，固化后大大提高覆铜板的尺寸稳定性，其铜箔的剥离强度也没有明显降低。
本发明所制备的玻璃微粉，加入覆铜板的胶水中，固化后，覆铜板的电气性能没有明显降低。
本发明所制备的无硼玻璃质微粉，在生产过程中没有使用普通玻璃质微粉普遍使用的硼和氟等元素，大大降低了有害物质的排放水平，减轻环境负担。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。
Claims (10)
1.一种玻璃微粉，其特征在于：所述玻璃微粉按重量百分比包括50%~65%的氧化硅、10%~19%的氧化铝、20%~27%的氧化钙和0%~4%的氧化镁。
2.根据权利要求1所述的玻璃微粉，其特征在于：所述玻璃微粉还包括其他氧化物，所述其他氧化物包括氧化钾、氧化钠或三氧化二铁。
3.根据权利要求1所述的玻璃微粉，其特征在于：所述玻璃微粉最大粒径小于或等于40微米，所述玻璃微粉平均粒径小于或等于10微米。
4.根据权利要求3所述的玻璃微粉，其特征在于：所述玻璃微粉平均粒径为2~3微米。
5.根据权利要求1所述的玻璃微粉，其特征在于：所述玻璃微粉表面通过硅烷偶联剂进行处理。
6.一种如上述权利要求1至权利要求5中任意一项所述的玻璃微粉的制备方法,其特征在于，包括以下步骤：
（1）提供原料，所述原料按权利要求1的配比进行称取；
（2）将步骤（1）中原料实施除杂、干燥、粉碎、碾磨与分级、均化等处理，使之成为的粉体；
（3）将步骤（2）中粉体混合均匀后于高温炉中熔融，完全反应后形成玻璃态物质，并保温特定时长；
（4）将步骤（3）中玻璃态物质进行激冷，然后再通过球磨粉碎和精密分级形成玻璃微粉。
7.根据权利要求6所述的玻璃微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（2）中形成的粉体满足D97小于45μm。
8.根据权利要求6所述的玻璃微粉的制备方法，其特征在于：所述高温炉的熔融温度为1400℃~1600℃。
9.根据权利要求6所述的玻璃微粉的制备方法，其特征在于：所述步骤（3）中的特定时长为15~40小时。
10.根据权利要求6所述的玻璃微粉的制备方法，其特征在于：所述玻璃微粉的纯水溶解出离子含量在100ppm以下。
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