CN103301199B - 香椿嫩叶的综合利用方法 - Google Patents

香椿嫩叶的综合利用方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103301199B
CN103301199B CN201310261325.0A CN201310261325A CN103301199B CN 103301199 B CN103301199 B CN 103301199B CN 201310261325 A CN201310261325 A CN 201310261325A CN 103301199 B CN103301199 B CN 103301199B
Authority
CN
China
Prior art keywords
tender leaf
tonnae sinensis
extraction
comprehensive utilization
sinensis tender
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN201310261325.0A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103301199A (zh
Inventor
陈丛瑾
廖丹葵
童张法
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Guangxi University
Original Assignee
Guangxi University
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Guangxi University filed Critical Guangxi University
Priority to CN201310261325.0A priority Critical patent/CN103301199B/zh
Publication of CN103301199A publication Critical patent/CN103301199A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103301199B publication Critical patent/CN103301199B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02A—TECHNOLOGIES FOR ADAPTATION TO CLIMATE CHANGE
    • Y02A40/00—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production
    • Y02A40/10—Adaptation technologies in agriculture, forestry, livestock or agroalimentary production in agriculture
    • Y02A40/20—Fertilizers of biological origin, e.g. guano or fertilizers made from animal corpses

Abstract

本发明公开了一种香椿嫩叶的综合利用方法，该法将水中蒸馏联合热水萃取-分步分离，从香椿嫩叶中综合提取分离出精油、黄酮、没食子酸、多糖有效成分，热水提取后的残渣可发酵为生物肥料。本发明工艺设计合理、操作使用简单、资源利用率高，使得香椿嫩叶资源得以充分高效利用，为增加香椿产业的经济效益开辟了新的途径。

Description

香椿嫩叶的综合利用方法
技术领域
本发明属于香椿嫩叶利用技术领域，尤其涉及一种香椿嫩叶的综合利用方法，具体是从香椿嫩叶中综合提取分离精油、黄酮、没食子酸、多糖有效成分。
背景技术
香椿[Toona sinensis(A.Juss.)Roem]又名春芽树、椿、椿树，在《植物名实图考》中称为红椿，属楝科(Meliaceae)香椿属落叶乔木，树冠庞大，叶繁茂，树干通直，生长迅速，是我国特有珍贵速生材、菜、药多用途树种。香椿具有很高的药用价值，《本草纲目》中指出，香椿的叶、芽、根、皮和果实均可入药。现代医学实验研究表明香椿叶提取物在体内有调节脂质代谢、缓解高血糖症、增进精子活力、延缓肝纤维化、诱导癌细胞凋亡和抑制肉瘤生长等作用。此外，香椿叶提取物还有体外抗氧化、抗菌和对害虫的毒杀、拒食或驱避活性等作用。
香椿叶主要有效成分有精油、没食子酸类，黄酮类化合物等，香椿叶中精油的成分和含量随着产地、收获月份的不同而变化。香椿芽已发现的没食子酸类化合物有没食子酸、没食子酸甲酯、没食子酸乙酯、没食子酸三聚物、6-O-没食子酸-D-葡萄糖、1,2,3-三-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖、1,2,3,6-四-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖、1,2,3,4,6-五-O-没食子酰基-β-D-吡喃葡萄糖。香椿叶中黄酮类化合物主要以苷的形式存在，已发现的黄酮类化合物主要有槲皮素-3-O-葡萄糖苷、槲皮素-3-O-鼠李糖苷、槲皮素-3-O-葡萄糖苷(6-1)鼠李糖、山萘酚-3-O-葡萄糖苷、山萘酚-3-O-阿拉伯糖、6,7,8,2′-四甲氧基-5,6′-二羟基黄酮、5,7-二羟基-8-甲氧基黄酮等，所含黄酮醇苷的苷元主要是槲皮素、山萘酚，与银杏叶所含黄酮苷元大致相同，而且同季节香椿叶中总黄酮苷元含量比银杏叶中的含量高出2-3倍。
目前对香椿叶的利用大多为嫩芽食用，老叶叶落归根，少部分老叶用于提取抗氧化剂或黄酮，而对不能食用的嫩叶基本没有利用而是让其自然老去。香椿萌生能力很强，香椿芽或嫩叶采摘后会不断长出新芽叶，若能对香椿嫩叶加以利用将可提高香椿产业的效益。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种工艺设计合理、操作使用简单、资源利用率高的香椿嫩叶的综合利用方法，以提高香椿嫩叶资源的有效利用，增加香椿产业的经济效益。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：香椿嫩叶的综合利用方法，包括以下步骤：
<1>将香椿嫩叶在水中蒸馏出精油；
<2>将蒸馏提取后的残渣用热水提取，热水提取后的残渣发酵后得肥料；
<3>热水提取液浓缩成膏状物后用乙醇沉淀，下层沉淀不溶物经多次水溶醇沉处理后获得香椿粗多糖；
<4>醇沉后的上层乙醇溶液浓缩后加乙醚搅拌萃取，放置在4～8℃冰箱中冷藏过夜后倾出上层液，向下层液再加乙醚搅拌放置在4～8℃冰箱中冷藏过夜后倾出上层液，如此反复处理后得褐色膏状物；
<5>合并步骤<4>中各次上层液（乙醚相）放置在4～8℃冰箱中，待乙醚挥发后析出没食子酸类粗晶体，呈淡黄色。
步骤<4>中褐色膏状物经树脂纯化得到总黄酮，总黄酮经硅胶柱层析后可获得黄酮类单体。
树脂纯化采用大孔树脂或聚酰胺树脂。
步骤<4>中没食子酸类粗晶体重结晶后获得没食子酸白色针状晶体。
步骤<1>中水中蒸馏的用水量为香椿嫩叶重量的0.5～1倍，蒸馏时间1～2h。
步骤<2>中热水提取2～5次，每次用水量为香椿嫩叶重量的1～2倍，每次提取时间1～2h。
步骤<3>中水溶醇沉进行4～5次，每次水用量为膏状物重量的1～1.5倍，乙醇用量为膏状物重量的5～6倍。
步骤<4>中上层乙醇溶液浓缩至原体积的1/5～1/6，乙醚反复处理4～6次，每次乙醚加入量为浓缩液的3～5倍。
针对目前缺乏高效利用香椿嫩叶技术造成资源浪费的问题，发明人建立了一种香椿嫩叶的综合利用方法，该法将水中蒸馏联合热水萃取-分步分离，从香椿嫩叶中综合提取分离出精油、黄酮、没食子酸、多糖有效成分，热水提取后的残渣可发酵为生物肥料，使得香椿嫩叶资源得以充分高效利用，为增加香椿产业的经济效益开辟了新的途径。
附图说明
图1是本发明香椿嫩叶的综合利用方法的工艺流程图。
具体实施方式
图1显示了本发明香椿嫩叶的综合利用方法的工艺流程，以下结合实施例详细说明本发明。
实施例1
<1>将1kg香椿嫩叶切成长约0.5cm后在水中蒸馏出精油，用水量为香椿嫩叶重量的0.6倍，蒸馏时间1.5h,获得精油约0.8ml；
<2>将蒸馏提取后的残渣用沸水回流提取4次，每次用水量为香椿嫩叶重量的1倍，每次提取时间1.5h；
<3>合并热水提取液和蒸馏提取滤液减压浓缩成膏状物后用无水乙醇沉淀，将沉淀物用1倍量的水溶解后再用乙醇沉淀4次，每次乙醇用量为膏状物重量的5倍，倾出各次溶解的乙醇溶液；下层沉淀约3g，主要含蛋白质、糖等，为香椿粗多糖；
<4>合并醇沉后的上层乙醇溶液浓缩至约30ml，加乙醚搅拌萃取，放置在5℃冰箱中冷藏过夜后倾出上层液，向下层液再加乙醚搅拌放置在5℃冰箱中冷藏过夜后倾出上层液，如此反复处理5次后得褐色膏状物1g，每次乙醚加入量为浓缩液体积的4倍；褐色膏状物经X-5大孔树脂纯化得到棕黄色物质0.2g，该物质乙醇溶液的盐酸镁粉反应和与1%的三氯化铝乙醇溶液的纸斑反应结果显示该棕黄色物质含有黄酮类物质；
<5>合并步骤<4>中各次上层液放置在4℃冰箱中，待乙醚挥发后析出棕黄色晶体约0.25g，重结晶后获得白色针状晶体约0.02g，经IR、UV、LC-ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR波谱解析和与文献对照等方法鉴定为没食子酸。
实施例2
<1>将1kg香椿嫩叶切成长约1cm后在水中蒸馏出精油，用水量为香椿嫩叶重量的1倍，蒸馏时间2h,获得精油约0.75ml；
<2>将蒸馏提取后的残渣用沸水回流提取5次，每次用水量为香椿嫩叶重量的1倍，每次提取时间2h；
<3>合并热水提取液和蒸馏提取滤液减压浓缩成膏状物后用无水乙醇沉淀，将沉淀物用1倍量的水溶解后再用乙醇沉淀4次，每次乙醇用量为膏状物重量的6倍，倾出各次溶解的乙醇溶液；下层沉淀3.1g，主要含蛋白质、糖等，为香椿粗多糖；
<4>合并醇沉后的上层乙醇溶液浓缩至约40ml，加乙醚搅拌萃取，放置在8℃冰箱中冷藏过夜后倾出上层液，向下层液再加乙醚搅拌放置在8℃冰箱中冷藏过夜后倾出上层液，如此反复处理4次后得褐色膏状物1.1g，每次乙醚加入量为浓缩液体积的5倍；褐色膏状物经AB-8大孔树脂纯化得到棕黄色物质0.3g，该物质乙醇溶液的盐酸镁粉反应和与1%的三氯化铝乙醇溶液的纸斑反应结果显示该棕黄色物质含有黄酮类物质；
<5>合并步骤<4>中各次上层液放置在4℃冰箱中，待乙醚挥发后析出棕黄色晶体约0.26g，重结晶后获得白色针状晶体约0.03g，经IR、UV、LC-ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR波谱解析和与文献对照等方法鉴定为没食子酸。
实施例3
<1>将1kg香椿嫩叶切成长约0.3cm后在水中蒸馏出精油，用水量为香椿嫩叶重量的0.8倍，蒸馏时间1.5h,获得精油约0.85ml；
<2>将蒸馏提取后的残渣用沸水回流提取4次，每次用水量为香椿嫩叶重量的2倍，每次提取时间1.5h；
<3>合并热水提取液和蒸馏提取滤液减压浓缩成膏状物后用无水乙醇沉淀，将沉淀物用1.5倍量的水溶解后再用乙醇沉淀4次，每次乙醇用量为膏状物重量的6倍，倾出各次溶解的乙醇溶液；下层沉淀3.2g，主要含蛋白质、糖等，为香椿粗多糖；
<4>合并醇沉后的上层乙醇溶液浓缩至约50ml，加乙醚搅拌萃取，放置在7℃冰箱中冷藏过夜后倾出上层液，向下层液再加乙醚搅拌放置在7℃冰箱中冷藏过夜后倾出上层液，如此反复处理6次后得褐色膏状物1g，每次乙醚加入量为浓缩液体积的4倍；褐色膏状物经聚酰胺树脂纯化得到棕黄色物质0.15g，该物质乙醇溶液的盐酸镁粉反应和与1%的三氯化铝乙醇溶液的纸斑反应结果显示该棕黄色物质含有黄酮类物质；
<5>合并步骤<4>中各次上层液放置在4℃冰箱中，待乙醚挥发后析出棕黄色晶体约0.26g，重结晶后获得白色针状晶体约0.03g，经IR、UV、LC-ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR波谱解析和与文献对照等方法鉴定为没食子酸。
将上述3个实施例获得的棕黄色的含有黄酮类物质部分合并后通过常压硅胶柱层析，葡聚糖凝胶SephadexLH-20柱层析等方法，分离得到4个化合物，运用化学定性，IR、UV、LC-ESI-MS、1H-NMR、13C-NMR波谱解析和与文献对照等方法，鉴定它们分别是山柰酚，槲皮素，芦丁，槲皮素-3-O-α-L鼠李糖苷。将上实施例中提取残渣自然发酵后即成有机肥料。所获得的粗多糖体外检测有抗氧化性，用Sevag法除蛋白质即得多糖。

Claims (7)

1.一种香椿嫩叶的综合利用方法，其特征在于包括以下步骤：
<1>将香椿嫩叶在水中蒸馏出精油；
<2>将蒸馏提取后的残渣用热水提取，热水提取后的残渣发酵后得肥料；
<3>热水提取液浓缩成膏状物后用乙醇沉淀，下层沉淀不溶物经多次水溶醇沉处理后获得香椿粗多糖；
<4>醇沉后的上层乙醇溶液浓缩后加乙醚搅拌萃取，放置在4～8℃冰箱中冷藏过夜后倾出上层液，向下层液再加乙醚搅拌放置在4～8℃冰箱中冷藏过夜后倾出上层液，如此反复处理后得褐色膏状物；褐色膏状物经树脂纯化得到总黄酮；
<5>合并步骤<4>中各次上层液放置在4～8℃冰箱中，待乙醚挥发后析出没食子酸类粗晶体。
2.根据权利要求1所述的香椿嫩叶的综合利用方法，其特征在于：所述树脂纯化采用大孔树脂或聚酰胺树脂。
3.根据权利要求1所述的香椿嫩叶的综合利用方法，其特征在于步骤<5>中没食子酸类粗晶体重结晶后获得没食子酸白色针状晶体。
4.根据权利要求1所述的香椿嫩叶的综合利用方法，其特征在于：步骤<1>中水中蒸馏的用水量为香椿嫩叶重量的0.5～1倍，蒸馏时间1～2h。
5.根据权利要求1所述的香椿嫩叶的综合利用方法，其特征在于：步骤<2>中热水提取2～5次，每次用水量为香椿嫩叶重量的1～2倍，每次提取时间1～2h。
6.根据权利要求1所述的香椿嫩叶的综合利用方法，其特征在于：步骤<3>中水溶醇沉进行4～5次，每次水用量为膏状物重量的1～1.5倍，乙醇用量为膏状物重量的5～6倍。
7.根据权利要求1所述的香椿嫩叶的综合利用方法，其特征在于：步骤<4>中上层乙醇溶液浓缩至原体积的1/5～1/6，乙醚反复处理4～6次，每次乙醚加入量为浓缩液的3～5倍。
CN201310261325.0A 2013-06-27 2013-06-27 香椿嫩叶的综合利用方法 Active CN103301199B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310261325.0A CN103301199B (zh) 2013-06-27 2013-06-27 香椿嫩叶的综合利用方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310261325.0A CN103301199B (zh) 2013-06-27 2013-06-27 香椿嫩叶的综合利用方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103301199A CN103301199A (zh) 2013-09-18
CN103301199B true CN103301199B (zh) 2015-08-19

Family

ID=49127205

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310261325.0A Active CN103301199B (zh) 2013-06-27 2013-06-27 香椿嫩叶的综合利用方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103301199B (zh)

Families Citing this family (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN104673497B (zh) * 2015-03-13 2017-11-10 中南林业科技大学 一种植物精油、多糖和黄酮的提取工艺
CN104861084B (zh) * 2015-06-15 2017-09-22 潍坊医学院 香椿子多糖提取方法

Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201117820A (en) * 2009-11-25 2011-06-01 Univ Nat Cheng Kung Toona sinensis extract and extracting method thereof
CN102648935A (zh) * 2011-02-25 2012-08-29 苏州宝泽堂医药科技有限公司 一种提取香椿总多酚的方法
CN103058859A (zh) * 2012-12-04 2013-04-24 江苏大学 一种香椿叶中没食子酸及其甲酯的同时制备及检测方法

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US7229652B2 (en) * 2004-02-23 2007-06-12 Kaohsiung Medical University Extract from the leaves of Toona sinensis Roem., and the preparation process and uses thereof
TWI492755B (zh) * 2009-12-30 2015-07-21 Metal Ind Res & Dev Ct 抗糖尿病及抗新陳代謝疾病之香椿超臨界萃取物、製備方法及用途

Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
TW201117820A (en) * 2009-11-25 2011-06-01 Univ Nat Cheng Kung Toona sinensis extract and extracting method thereof
CN102648935A (zh) * 2011-02-25 2012-08-29 苏州宝泽堂医药科技有限公司 一种提取香椿总多酚的方法
CN103058859A (zh) * 2012-12-04 2013-04-24 江苏大学 一种香椿叶中没食子酸及其甲酯的同时制备及检测方法

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
刘信平等,.香椿挥发性化学成分的研究.《精细化工》.2008,第25卷(第1期),第41-45页. *
李翠莲.没食子酸和单宁.《化学》.中国农业出版社,2005,(第1版),第190页. *
王昌禄等,.香椿叶总黄酮提取工艺研究.《四川中医》.2011,第29卷(第2期),第48-51页. *

Also Published As

Publication number Publication date
CN103301199A (zh) 2013-09-18

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Hao-Cong et al. Chemical constituents and pharmacologic actions of Cynomorium plants
CN106377453B (zh) 一种诺丽果提取物乳液及其制备方法和应用
CN104940049A (zh) 雪莲果植物提取物的提取方法、提取物及应用
CN103554076A (zh) 一种快速提取显齿蛇葡萄叶中高纯度二氢杨梅素的方法
Li et al. Increased antioxidant activity and polyphenol metabolites in methyl jasmonate treated mung bean (Vigna radiata) sprouts
CN103301199B (zh) 香椿嫩叶的综合利用方法
CN104644715A (zh) 野菊花黄酮类化合物的复合酶法提取工艺
CN104593441A (zh) 一种从松茸中同时提取挥发油、多糖和氨基酸的方法
CN104620986A (zh) 三七不定根的诱导及组织培养方法
CN109438213B (zh) 一种异戊烯基查尔酮类化合物及其制备方法
WO2009107959A2 (ko) 상동나무 지상부로부터 유용 플라보노이드 다량 함유 획분과 신규 플라보노이드 물질의 분리 방법
CN107714903A (zh) 一种大蒜中黄酮类化合物的破壁提取工艺
CN105766377B (zh) 一种提高黑木耳黄酮含量和种类的培养方法
CN102816641A (zh) 一种枇杷花联产精油和黄酮的方法
CN105348333A (zh) 一种烯丙基苯酚双糖苷化合物及其制备方法和应用
CN102827128A (zh) 一种提取纯化桧黄素的方法
KR102140231B1 (ko) 구상나무 추출물, 구상나무 이차대사물질의 분리정제방법 및 그로부터 정제된 구상나무 이차대사물질
CN109096076B (zh) 一种查尔酮类化合物及其制备方法
CN102512503A (zh) 一种香椿叶黄酮类物质的分离方法
CN107890506A (zh) 一种大蒜中黄酮类化合物的提取工艺
CN103524347B (zh) 翅果菊为原料同时提取菊苣酸、单咖啡酰酒石酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸和绿原酸的方法
CN106236818B (zh) 一种从大豆干细胞培养物中提取植物甾醇的方法
CN103626733A (zh) 一种蓝莓花青素的分离方法
CN109369582B (zh) 一种二氢呋喃查尔酮类化合物及其制备方法
CN102532211B (zh) 一种木脂素三糖苷化合物及其制备方法和应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant