CN103289532A - 一种高抗阴极剥离的环氧粉末涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明为一种高抗阴极剥离的环氧粉末涂料制备方法，该方法利用硅烷偶联剂、季铵盐阳离子表面活性剂或季磷盐阳离子表面活性剂对环氧粉末涂料中的填料进行了有机化改性处理，得到一种高抗阴极剥离的环氧粉末涂料。本发明使填料更好的与树脂基体复合，从而增大环氧涂料基体与金属材料的附着力，达到高抗阴极剥离的效果。如实施例2中所得产品，检测结果显示，其48h阴极剥离为3mm，30d阴极剥离为8mm，均满足并优于检测标准要求。
Description
技术领域
本发明属于涂料领域，涉及利用表面有机化改性填料制备环氧粉末涂料的方法。
背景技术
环氧粉末涂料是一种不含溶剂的、100%固体粉末状涂料，能够以粉体形式进行涂装并且形成稳定牢固的涂层，符合国际上流行的“4E”原则（经济、环保、高效、性能卓越）。环氧粉末涂料主要应用在金属家具、建筑五金及石油化工管道等领域，用作装饰、防腐和绝缘等。
影响粉末涂料性能的因素很多，其中一个关键因素是组分是否经过预处理。上海海隆赛能新材料有限公司公开了一种气相二氧化硅改性高抗阴极剥离的重防腐粉末涂料组合物（一种高抗阴极剥离的重防腐粉末涂料组合物，CN102363689A，2011，02，29），上海邦中新材料有限公司将表面改性的SiO2作为填料，制得了韧性较好的环氧粉末涂料（一种环氧粉末涂料及其制备方法，CN102277065A，2011，12，14），但目前公开的发明中都未提及表面有机化改性的蒙脱土、碳酸钙、高岭土等填料对粉末涂料性能的影响。
本发明对填料进行表面有机化改性处理，提高填料与树脂基质的相互作用，从而提高涂料对金属基材的附着力，技术指标体现为抗阴极剥离能力与附着力的提高。
技术内容
本发明的目的为针对当前技术中存在的环氧粉末涂料抗阴极剥离能力的不足，提供一种高抗阴极剥离的环氧粉末涂料及其制备方法。该方法利用硅烷偶联剂、季铵盐阳离子表面活性剂或季磷盐阳离子表面活性剂对环氧粉末涂料中的填料进行了有机化改性处理，利用环氧树脂现有优点，得到一种高抗阴极剥离的环氧粉末涂料。
一种高抗阴极剥离的环氧粉末涂料的制备方法，其特征是包含以下步骤：
第一步：填料的表面有机化改性：将填料、改性剂、分散剂按质量比10-200:1:20-400混合，80℃下搅拌2-24h，用无水乙醇洗涤，离心，烘干，粉碎，得到表面有机化改性填料；
第二步：环氧粉末涂料制备：将有机化改性填料、环氧树脂、固化剂、偶联剂、颜料、消泡剂、流平剂和促进剂，混合均匀，放入双螺杆挤出机熔融，挤出机第一加热段温度为90℃，第二加热段温度为120℃，挤出和成片，将片粉碎成细粉并过筛，即得本发明产品；其中，物料质量组成为10-40%有机化改性填料、40-60%环氧树脂、10-20%固化剂、0.5-4.5%偶联剂、0.5-2%颜料、0.5-2%消泡剂、0.5-2%流平剂及0.5-2%促进剂，物料组成之和为100%；
所述的填料是蒙脱土、碳酸钙、硫酸钡、滑石粉、高岭土、硅藻土或石英粉中的一种或几种，粒度200-1000目；
所述的改性剂是硅烷偶联剂、季铵盐阳离子表面活性剂或季磷盐阳离子表面活性剂；
所述的分散剂是蒸馏水或乙醇；
所述的环氧树脂是双酚A型环氧树脂E12；
所述的固化剂是酚类固化剂、双氰胺固化剂或双氰胺衍生物固化剂；
所述的偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂；
所述的颜料是炭黑、群青、氧化铁棕、氧化铁红、铬黄或钛白粉；
所述的促进剂是咪唑类化合物、改性咪唑类化合物或三苯基膦类化合物。
所述的改性剂具体为KH550硅烷偶联剂、KH560硅烷偶联剂、KH570硅烷偶联剂、十八烷基二甲基氯化铵阳离子表面活性剂或十六烷基三丁基溴化磷阳离子表面活性剂。
所述的固化剂具体为ZY-1型酚类固化剂、双氰胺或间甲苯胺改性的双氰胺。
所述的消泡剂具体为RB501苯偶姻。
所述的流平剂具体为SF-2或xlxpl-21流平剂。
所述的促进剂具体为咪唑、2-甲基咪唑、苯并咪唑、2-苯基咪唑啉、三苯基膦或苄基三苯基氯化膦。
本发明的优点为：利用硅烷偶联剂、季铵盐阳离子表面活性剂或季磷盐阳离子表面活性剂对填料进行表面有机化改性，使填料更好的与树脂基体复合，从而增大环氧涂料基体与金属材料的附着力，达到高抗阴极剥离的效果。如实施例2中所得产品，检测结果显示，其48h阴极剥离为3mm，30d阴极剥离为8mm，均满足并优于检测标准要求。
具体实施方式
实施例1
第一步：将100g400目碳酸钙、2g KH550硅烷偶联剂、200g乙醇混合，80℃下搅拌2h进行有机化改性，用无水乙醇洗涤，离心，烘干，粉碎，得到硅烷偶联剂有机化改性碳酸钙；
第二步：将50g硅烷偶联剂有机化改性碳酸钙、100g环氧树脂E12（软化点80-120℃，环氧值0.11-0.13）、30g ZY-1固化剂、5g钛酸酯、2g群青、2g RB501苯偶姻、2g SF-2及2g三苯基膦混合均匀，放入双螺杆挤出机进行熔融，其中第一加热段温度为90℃，第二加热段温度120℃，挤出成片，将片粉碎成细粉并过筛，取80目的组分即得本发明环氧粉末涂料产品。
实施例2
第一步：将100g 350目蒙脱土、3g十八烷基二甲基氯化铵阳离子表面活性剂、250g蒸馏水混合，80℃下搅拌24h进行有机化改性，用无水乙醇洗涤，离心，烘干，粉碎，得到季铵盐有机化改性蒙脱土；
第二步：将20g季铵盐有机化改性蒙脱土、50g有机化改性碳酸钙、100g环氧树脂E12、30g双氰胺、5g锆酸酯、2g氧化铁红、2.5g RB501苯偶姻、2g SF-2及1.5g2-甲基咪唑混合均匀，放入双螺杆挤出机进行熔融，其中第一加热段温度为90℃，第二加热段温度120℃，挤出成片，将片粉碎成细粉并过筛，取80目的组分即得本发明环氧粉末涂料产品。
实施例3
第一步：将100g325目高岭土、1g十六烷基三丁基溴化磷阳离子表面活性剂、200g蒸馏水混合，80℃下搅拌12h进行有机化改性，用乙醇洗涤，离心，烘干，粉碎，得到季膦盐有机化改性高岭土；
第二步：将20g季膦盐有机化改性高岭土、50g有机化改性碳酸钙、100g环氧树脂E12、30g间甲苯胺改性的双氰胺、5g铝酸酯、2g氧化铁红、3g RB501苯偶姻、2.5g xlxpl-21及1.5g2-苯基咪唑啉混合均匀，放入双螺杆挤出机进行熔融，其中第一加热段温度为90℃，第二加热段温度120℃，挤出成片，将片粉碎成细粉并过筛，取80目的组分即得本发明环氧粉末涂料产品。
下列性能测试的标准，即检测标准已给出；方法：用热铜台对粉末涂料进行胶化时间和固化时间的测定，用水煮法对漆膜进行附着力的测定，用3%氯化钠水溶液外加电压法对漆膜进行阴极剥离的测定，用弯板试验机对漆膜进行抗弯曲测试。
通过对上述实施例的性能检测，其检测数据见下表：
Claims (6)
1.一种高抗阴极剥离的环氧粉末涂料的制备方法，其特征是包含以下步骤：
第一步：填料的表面有机化改性：将填料、改性剂、分散剂按质量比10-200:1:20-400混合，80℃下搅拌2-24h，用无水乙醇洗涤，离心，烘干，粉碎，得到表面有机化改性填料；
第二步：环氧粉末涂料制备：将有机化改性填料、环氧树脂、固化剂、偶联剂、颜料、消泡剂、流平剂和促进剂，混合均匀，放入双螺杆挤出机熔融，挤出机第一加热段温度为90℃，第二加热段温度为120℃，挤出和成片，将片粉碎成细粉并过筛，即得本发明产品；其中，物料质量组成为10-40%有机化改性填料、40-60%环氧树脂、10-20%固化剂、0.5-4.5%偶联剂、0.5-2%颜料、0.5-2%消泡剂、0.5-2%流平剂及0.5-2%促进剂，物料组成之和为100%；
所述的填料是蒙脱土、碳酸钙、硫酸钡、滑石粉、高岭土、硅藻土或石英粉中的一种或几种，粒度200-1000目；
所述的改性剂是硅烷偶联剂、季铵盐阳离子表面活性剂或季磷盐阳离子表面活性剂；
所述的分散剂是蒸馏水或乙醇；
所述的环氧树脂是双酚A型环氧树脂E12；
所述的固化剂是酚类固化剂、双氰胺固化剂或双氰胺衍生物固化剂；
所述的偶联剂是硅烷偶联剂、钛酸酯偶联剂、锆酸酯偶联剂或铝酸酯偶联剂；
所述的颜料是炭黑、群青、氧化铁棕、氧化铁红、铬黄或钛白粉；
所述的促进剂是咪唑类化合物、改性咪唑类化合物或三苯基膦类化合物。
2.如权利要求1所述的高抗阴极剥离的环氧粉末涂料的制备方法，其特征是所述的改性剂为KH550硅烷偶联剂，KH560硅烷偶联剂，KH570硅烷偶联剂，十八烷基二甲基氯化铵阳离子表面活性剂或十六烷基三丁基溴化磷阳离子表面活性剂。
3. 如权利要求1所述的高抗阴极剥离的环氧粉末涂料的制备方法，其特征是所述的固化剂为ZY-1型酚类固化剂、双氰胺或间甲苯胺改性的双氰胺。
4.如权利要求1所述的高抗阴极剥离的环氧粉末涂料的制备方法，其特征是所述的消泡剂为RB501苯偶姻。
5.如权利要求1所述的高抗阴极剥离的环氧粉末涂料的制备方法，其特征是所述的流平剂为SF-2或xlxpl-21流平剂。
6.如权利要求1所述的高抗阴极剥离的环氧粉末涂料的制备方法，其特征是所述的促进剂为咪唑、2-甲基咪唑、苯并咪唑、2-苯基咪唑啉、三苯基膦或苄基三苯基氯化膦。
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