CN103820004A - 一种防腐粉末涂料的制备方法及产品 - Google Patents

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赵延良
张玉晖
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Abstract

一种新型防腐粉末涂料的制备方法：（1）首先从芳胺基中间体出发，制备出芳胺基硫磷酸；另外从正丙基-6-乙基己基二醇出发，制备出正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸。最后将所制备的芳胺基硫磷酸和烷基硫磷酸在氧化锌作用下，制备出最终产物二烷基芳胺基二硫代磷酸锌。（2）称取适量的改性环氧树脂（E-12）和酚醛环氧树脂（GT7255），粉碎后，加入固化剂，丙烯酸酯流平剂，二甲基咪唑，安息香，鳞片状锌粉，和所制备的ZADTP，最后加入适量的助剂及填料。充分混合后，用无间隙机将其熔融挤出，用高速万能粉碎机将其粉碎，过筛即得到所要制备的防腐粉末涂料。本发明所得到的防腐粉末涂料，经喷涂后，按照GB1763《漆膜耐化学试剂性测定法》之甲法耐盐水性浸泡3000小时，测试试板的耐腐蚀性能，发现其抗腐蚀性能很好，使传统的防腐粉末涂料得到了很大的改善。

Description

一种防腐粉末涂料的制备方法及产品
技术领域
本发明属于涂料领域，具体涉及一种防腐粉末涂料的制备方法以及制备的防腐粉末涂料。
技术背景
防腐蚀涂料是现代工业、交通、能源、海洋工程等部门应用极为广泛的一种功能性涂料，由于其具有“环保、节能、经济、高效”的特点，越来越受到更多的重视。通常将防腐蚀涂料按其涂料膜层的耐腐蚀程度和使用要求，将其分为通用型（或轻型）和重防腐型两大类。而普通的纯环氧型粉末涂料已有几十年的历史，它不仅具有优良的防腐性能，并具有较好的耐磨性能，与金属、非金属材料的附着力比较强，还具有堵漏、防渗等作用，施工费低，速度快等特点，可广泛应用于腐蚀环境不严格的电器类柜，家具等产品。而管道用熔结环氧粉末涂料则要求涂层厚度在300um以上，普通粉末涂层（100um以下）均不能达到长效防腐的要求,因此，近年来开发的重防腐环氧涂料的防腐性能是其他普通防腐涂料所不能比拟的，它以环氧树脂为基料，以低于50%鳞片状的锌粉为防锈颜料辅以其它功能助剂加工而成。凃层厚度可达60~80um，耐中性盐雾实验3000小时，但其缺点是前处理要求过于苛刻。
富锌防腐涂料是我国目前重防腐涂料体系中常用的底漆之一，它的防腐作用是：在腐蚀环境中牺牲锌粉保护钢铁，因此，欲使涂膜导电发挥牺牲阳极的作用，就要求涂膜中含有大量的锌离子，它们相互接触，并和钢基体也保持电接触。理论上讲涂膜中的锌粉的含量越多，防腐效果就越好，然而，如果凃层中的锌粉含量过多，涂层就易多空，引起横向共聚破坏，富锌涂料上若再涂覆其他高固体分面漆，便会使面漆生成气泡的倾向增加。除此之外，锌是一种重金属，在生产和配制涂料时，分散较为困难，保存时易发生沉淀和结饼。因此，为了提高防腐性能并不影响涂料的各方面的性能，首先采用了鳞片状锌为主要的填料，并加入了有机锌防腐剂二烷基芳胺基二硫代磷酸锌，它原料易得，经济合理，而且具有抗氧、抗腐、极压、抗磨等多功能，加上其生产成本低，成为一种较好的抗腐蚀添加剂。
发明内容
本发明的目的是提供一种防腐粉末涂料，本发明还提供了一种防腐粉末涂料的合成方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案为：一种防腐粉末涂料的合成方法，具体步骤如下：
（1）制备芳胺基硫磷酸：
取容器，加入芳胺基中间体（C22H31O2N）和P2S5，使其在70-100℃条件下反应3-5小时，反应完成后，即得到所要制备的芳胺基硫磷酸；
（2）制备正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸：
取容器，加入正丙基-6-乙基己基二醇和P2S5，使其在70-100℃条件下反应3-5小时，在反应过程中不断通N2进行保护；反应完成后，过滤出反应中过量的P2S5，然后得到所要制备的正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸；
（3）制备二烷基芳胺基二硫代磷酸锌：
称取所制备的芳胺基硫磷酸和正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸，摩尔比为1:1，将它们加入到容器中，然后再加入过量的氧化锌，加入0.1-0.5%的醋酸锌做催化剂，在70-100℃条件下反应3-5小时，在反应过程中不断通N2进行保护，反应结束后，过滤出反应中未反应完全的氧化锌和氯化锌，经过减压脱水后，最终得到产物二烷基芳胺基二硫代磷酸锌；
（4）以重量份计，取20-50份改性环氧树脂（E-12）以及10-40份酚醛环氧树脂（GT7255），将其粉碎到粒径约为25um左右；
（5）以重量份计，将10-20份固化剂，2份丙烯酸酯流平剂，和0.5份二甲基咪唑，0.5份安息香，30-60份的鳞片状锌粉，以及5-15份的二烷基芳胺基二硫代磷酸锌，并加入填料，将它们与粉碎后的改性环氧树脂和粉碎后的酚醛环氧树脂混合均匀；
（6）用无间隙机将其熔融挤出，用高速万能粉碎机将其粉碎，过筛即得到所要制备的防腐粉末涂料。
所述的步骤（1）和步骤（2）中，将P2S5分三次加入，保证完全反应。
一种所述的合成方法合成的防腐粉末涂料。
本发明的优点：本发明所得到的防腐粉末涂料，经喷涂后，按照GB1763《漆膜耐化学试剂性测定法》之甲法耐盐水性浸泡3000小时，测试试板的耐腐蚀性能，发现其抗腐蚀性能很好，使传统的防腐粉末涂料得到了很大的改善。具体的防腐性能指标见下表1：
Figure 642422DEST_PATH_IMAGE001
具体实施方式
实施例1
在反应瓶中加入4mol芳胺基中间体（C22H31O2N），分三次加入5g的P2S5保证完全生成硫磷酸，使反应在70℃开始反应3小时停止，反应完成后，即得到所要制备的芳胺基硫磷酸。取一个500mL的反应瓶，称取4mol正丙基-6-乙基己基二醇，分三次加入5g的P2S5，在70℃条件下反应3小时，在反应过程中不断通N2进行保护。反应完成后，过滤出反应中过量的P2S5，然后得到所要制备的正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸。称取所制备的芳胺基硫磷酸和正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸，摩尔比为1:1，同时加入到反应瓶中，然后加入过量的氧化锌，加入0.1%的醋酸锌做催化剂，在70℃条件下反应3小时，在反应过程中不断通N2进行保护，反应结束后，过滤出反应中未反应完全的氧化锌和氯化锌，经过减压脱水后，最终得到产物二烷基芳胺基二硫代磷酸锌。取20g改性环氧树脂（E-12）以及10g酚醛环氧树脂（GT7255），将其粉碎到粒径约为25um左右。将10g固化剂，2g丙烯酸酯流平剂， 0.5g的二甲基咪唑，0.5g安息香，30g的鳞片状锌粉，以及5g所制备的二烷基芳胺基二硫代磷酸锌，同时加入4g BaSO4填料，将它们与粉碎后的改性环氧树脂和粉碎的酚醛环氧树脂混合均匀。用无间隙机将其熔融挤出，用高速万能粉碎机将其粉碎，过筛即得到所要制备的防腐粉末涂料。
实施例2
在反应瓶中加入5mol芳胺基中间体（C22H31O2N），分三次加入6g的P2S5保证完全生成硫磷酸，使反应在90℃开始反应4小时停止，反应完成后，即得到所要制备的芳胺基硫磷酸。取一个500mL的反应瓶，称取5mol正丙基-6-乙基己基二醇，分三次加入6g的P2S5，在90℃条件下反应4小时，在反应过程中不断通N2进行保护。反应完成后，过滤出反应中过量的P2S5，然后得到所要制备的正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸。称取所制备的芳胺基硫磷酸和正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸，摩尔比为1:1，同时加入到反应瓶中，然后加入过量的氧化锌，加入0.3%的醋酸锌做催化剂，在85℃条件下反应4小时，在反应过程中不断通N2进行保护，反应结束后，过滤出反应中未反应完全的氧化锌和氯化锌，经过减压脱水后，最终得到产物二烷基芳胺基二硫代磷酸锌。取35g改性环氧树脂（E-12）以及25g酚醛环氧树脂（GT7255），将其粉碎到粒径约为25um左右。将15g固化剂，2g丙烯酸酯流平剂，0.5g的二甲基咪唑，0.5g安息香，40g的鳞片状锌粉，以及10g所制备的二烷基芳胺基二硫代磷酸锌，同时加入7g BaSO4填料，将它们与粉碎后的改性环氧树脂和粉碎的酚醛环氧树脂混合均匀。用无间隙机将其熔融挤出，用高速万能粉碎机将其粉碎，过筛即得到所要制备的防腐粉末涂料。
实施例3
在反应瓶中加入7mol芳胺基中间体（C22H31O2N），分三次加入8g的P2S5保证完全生成硫磷酸，使反应在100℃开始反应5小时停止，反应完成后，即得到所要制备的芳胺基硫磷酸。取一个500mL的反应瓶，称取7mol正丙基-6-乙基己基二醇，分三次加入8g的P2S5，在100℃条件下反应5小时，在反应过程中不断通N2进行保护。反应完成后，过滤出反应中过量的P2S5，然后得到所要制备的正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸。称取所制备的芳胺基硫磷酸和正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸，摩尔比为1:1，同时加入到反应瓶中，然后加入过量的氧化锌，加入0.5%的醋酸锌做催化剂，在100℃条件下反应5小时，在反应过程中不断通N2进行保护，反应结束后，过滤出反应中未反应完全的氧化锌和氯化锌，经过减压脱水后，最终得到产物二烷基芳胺基二硫代磷酸锌。取50g改性环氧树脂（E-12）以及40g酚醛环氧树脂（GT7255），将其粉碎到粒径约为25um左右。将20g固化剂，2g丙烯酸酯流平剂，0.5g的二甲基咪唑，0.5g安息香， 60g的鳞片状锌粉，以及15g所制备的二烷基芳胺基二硫代磷酸锌，同时加入10g BaSO4填料，将它们与粉碎后的改性环氧树脂和粉碎的酚醛环氧树脂混合均匀。用无间隙机将其熔融挤出，用高速万能粉碎机将其粉碎，过筛即得到所要制备的防腐粉末涂料。

Claims (3)

1. 一种防腐粉末涂料的合成方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）制备芳胺基硫磷酸：
取容器，加入芳胺基中间体（C22H31O2N）和P2S5，使其在70-100℃条件下反应3-5小时，反应完成后，即得到所要制备的芳胺基硫磷酸；
（2）制备正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸：
取容器，加入正丙基-6-乙基己基二醇和P2S5，使其在70-100℃条件下反应3-5小时，在反应过程中不断通N2进行保护；反应完成后，过滤出反应中过量的P2S5，然后得到所要制备的正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸；
（3）制备二烷基芳胺基二硫代磷酸锌：
称取所制备的芳胺基硫磷酸和正丙基-6-乙基己基二硫代磷酸，摩尔比为1:1，将它们加入到容器中，然后再加入过量的氧化锌，加入0.1-0.5%的醋酸锌做催化剂，在70-100℃条件下反应3-5小时，在反应过程中不断通N2进行保护，反应结束后，过滤出反应中未反应完全的氧化锌和氯化锌，经过减压脱水后，最终得到产物二烷基芳胺基二硫代磷酸锌；
（4）以重量份计，取20-50份改性环氧树脂（E-12）以及10-40份酚醛环氧树脂（GT7255），将其粉碎到粒径约为25um左右；
（5）以重量份计，将10-20份固化剂，2份丙烯酸酯流平剂，和0.5份二甲基咪唑，0.5份安息香，30-60份的鳞片状锌粉，以及5-15份的二烷基芳胺基二硫代磷酸锌，并加入填料，将它们与粉碎后的改性环氧树脂和粉碎后的酚醛环氧树脂混合均匀；
（6）用无间隙机将其熔融挤出，用高速万能粉碎机将其粉碎，过筛即得到所要制备的防腐粉末涂料。
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征是，所述的步骤（1）和步骤（2）中，将P2S5分三次加入，保证完全反应。
3.一种采用权利要求1或2所述的合成方法合成的防腐粉末涂料。
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