CN103288746A - 一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种2-氨基-5-溴嘧啶制备方法，以2-氨基嘧啶和N-溴代丁二酰亚胺为原料一步溴代再在催化剂N-二甲基甲酰胺条件下，制得2-氨基-5-溴嘧啶。本发明的合成方法反应条件温和、操作简便、提纯方便、化学收率高、成本低，适合于工业化生产的嘧啶类合物的合成方法。
Description
技术领域
本发明涉及到嘧啶类杂环化合物的合成方法，具体涉及一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法。
背景技术
在合成2-氨基-5-溴嘧啶工艺研究中，收率低污染大，这些合成方法存在操作复杂，原料昂贵，污染环境，收率低等问题。
本发明是在催化剂N-溴代丁二酰亚胺为原料的条件下合成的一种嘧啶类化合物，嘧啶作为一种重要的有机螺环类化合物。本发明中所选用的原料易得、催化剂和反应溶剂价格便宜、反应条件温和；反应后处理过程简单、操作简便；化学收率较高,为合成嘧啶类杂环。
发明内容
本发明提供了一种2-氨基-5-溴嘧啶制备方法，以2-氨基嘧啶和N-溴代丁二酰亚胺为原料，一步溴代再在催化剂N-二甲基甲酰胺条件下，制得2-氨基-5-溴嘧啶。
本发明是通过以下技术方案实现的：
一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法，其特征在于是由2-氨基嘧啶和N-溴代丁二酰亚胺为原料，以软水和乙腈为溶剂，经溴代反应最终制得2-氨基-5-溴嘧啶，反应式如下:
所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）加入250-350l软水和50-60ml乙腈至400-500ml的三口反应瓶中，搅拌下加入15-18克2-氨基嘧啶；
（2）打开三口反应瓶的加热装置，升温至60-75℃，搅拌10-15分钟.
（3）用一次性注射器打入5-7ml的N-二甲基甲酰胺。
（4）搅拌下分三次缓慢将33-37克N-溴代丁二酰亚胺加入三口反应瓶中，初始加入时有大量白色固体析出，随着N-溴代丁二酰亚胺加入固体越来越多；反应在75-85˚C搅拌下反应4-5小时，至高效液相色谱检测反应终点原料/ 产品为0.1%-0.5% ；将反应液温度降低至50-55℃，缓慢滴加50-55g的浓盐酸至反应液中，反应液在30-40℃搅拌至固体全部溶解；
（5）反应液在30-40℃滴加105-115克的13-15%的氢氧化钠至反应中调节PH为8～9，有大量产品析出；
（6）体系在20-30˚C下反应30-40分钟，固体过滤，滤饼用20-50mL自来水打浆，固体过滤；
（7）滤饼加入到70-75mL乙醇中搅拌20-30分钟，过滤出滤饼，湿品在60-80˚C干燥20-24小时得黄色固体，即为成品2-氨基-5-溴嘧啶。
本发明的优点是：
本发明的合成方法反应条件温和、操作简便、提纯方便、化学收率高、成本低，适合于工业化生产的嘧啶类合物的合成方法。
具体实施方式
实施例1
一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法，其特征在于是由2-氨基嘧啶和N-溴代丁二酰亚胺为原料，以软水和乙腈为溶剂，经溴代反应最终制得2-氨基-5-溴嘧啶，反应式如下:
所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）加入300ml软水和50ml乙腈至500ml的三口反应瓶中，搅拌下加入15克2-氨基嘧啶；
（2）打开三口反应瓶的加热装置，升温至70℃，搅拌15分钟.
（3）用一次性注射器打入5ml的N-二甲基甲酰胺。
（4）搅拌下分三次缓慢将35克N-溴代丁二酰亚胺加入三口反应瓶中，初始加入时有大量白色固体析出，随着N-溴代丁二酰亚胺加入固体越来越多；反应在80˚C搅拌下反应4小时，至高效液相色谱检测反应终点原料/ 产品≤0.5% ；将反应液温度降低至50℃，缓慢滴加50-55g的浓盐酸至反应液中，反应液在30-40℃搅拌至固体全部溶解；
（5）反应液在40℃滴加110克的15%的氢氧化钠至反应中调节PH为8，有大量产品析出；
（6）体系在30˚C下反应40分钟，固体过滤，滤饼用50mL自来水打浆，固体过滤；
（8）滤饼加入到75mL乙醇中搅拌20分钟，过滤出滤饼，湿品在80˚C干燥20小时得黄色固体，即为成品2-氨基-5-溴嘧啶。
（9） 实施例得成品固体2-氨基-5-溴嘧啶19.8g，纯度99%，收率为72%。本发明的合成方法反应条件温和、操作简便、提纯方便、化学收率高、成本低，适合于工业化生产的嘧啶类合物的合成方法
Claims (2)
1.一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法，其特征在于是由2-氨基嘧啶和N-溴代丁二酰亚胺为原料，以软水和乙腈为溶剂，经溴代反应最终制得2-氨基-5-溴嘧啶，反应式如下:
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-5-溴嘧啶的制备方法，其特征在于具体包括以下步骤：
（1）加入250-350l软水和50-60ml乙腈至400-500ml的三口反应瓶中，搅拌下加入15-18克2-氨基嘧啶；
（2）打开三口反应瓶的加热装置，升温至60-75℃，搅拌10-15分钟；
（3）用一次性注射器打入5-7ml的N-二甲基甲酰胺；
（4）搅拌下分三次缓慢将33-37克N-溴代丁二酰亚胺加入三口反应瓶中，初始加入时有大量白色固体析出，随着N-溴代丁二酰亚胺加入固体越来越多；反应在75-85˚C搅拌下反应4-5小时，至高效液相色谱检测反应终点原料/ 产品为0.1%-0.5% ；将反应液温度降低至50-55℃，缓慢滴加50-55g的浓盐酸至反应液中，反应液在30-40℃搅拌至固体全部溶解；
（5）反应液在30-40℃滴加105-115克的13-15%的氢氧化钠至反应中调节PH为8～9，有大量产品析出；
（6）体系在20-30˚C下反应30-40分钟，固体过滤，滤饼用20-50mL自来水打浆，固体过滤；
滤饼加入到70-75mL乙醇中搅拌20-30分钟，过滤出滤饼，湿品在60-80˚C干燥20-24小时得黄色固体，即为成品2-氨基-5-溴嘧啶。
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| CN104788482A (zh) * | 2015-01-23 | 2015-07-22 | 沧州普瑞东方科技有限公司 | 一种制备2-氨基嘧啶-5-硼酸频那醇酯的方法 |
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2013
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Application publication date: 20130911 |