CN103288124B - 一种In2O3镂空状纳米四面体结构及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种In2O3镂空状纳米四面体结构及其制备方法；该材料是在通过水热发制备出的钛酸盐纳米线基底上，通过磁控溅射技术制备出高比表面积、高通透率的In2O3纳米四面体；该结构具有良好光催化性能与导电性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种镂空状纳米四面体结构，尤其涉及一种在钛酸盐纳米纤维基地表面In2O3镂空状纳米四面体结构及其制备方法。
背景技术
三氧化二（In2O3）铟属于铟的延伸产品，它是电阻式触摸屏中经常使用的原材料，主要用于荧光屏、玻璃、陶瓷、化学试剂等。另外，广泛应用于有色玻璃、陶瓷、碱锰电池代汞缓蚀刘、化学试剂等传统领域。近年来大量应用于光电行业等高新技术领域和军事领域，特别适用于加工为铟锡氧化物(ITO)靶材，制造透明电极和透明热反射体材料，用于生产平面液晶显示器和除雾冰器。
随着科学技术的不断发展，三氧化二铟在液晶显示尤其在ITO靶材方面的应用越来越广。液晶显示器现已成为技术密集,资金密集型高新技术产业,透明导电玻璃则是LCD的三大主要材料之一。液晶显示器之所以能显示特定的图形,就是利用导电玻璃上的透明导电膜,经蚀刻制成特定形状的电极,上下导电玻璃制成液晶盒后,在这些电极上加适当电压信号,使具有偶极矩的液晶分子在电场作用下特定的方面排列,仅而显示出与电极波长相对应的图形。在氧化物导电膜中,以掺Sn(锡)的In2O3(ITO)膜的透过率最高和导电性能最好,而且容易在酸液中蚀刻出微细的图形。其透过率已达90%以上,ITO中其透过率和阻值分别由In2O3与Sn2O3之比例来控制,通常SnO2:In2O3=1:9。ITO是一种N型氧化物半导体-氧化铟锡,ITO薄膜即铟锡氧化物半导体透明导电膜,通常有两回事个主要的性能指针:电阻率和光透过率。
目前ITO膜层之电阻率一般在5*10-4左右,最好可达5*10-5,已接近金属的电阻率,在实际应用时,常以方块电阻来表征ITO的导电性能,其透过率则可达90%以上,ITO膜之透过率和阻值分别由In2O3与Sn2O3之比例控制,增加氧化铟比例则可提高ITO之透过率,通常Sn2O3: In2O3=1:9,因为氧化锡之厚度超过200nm时,通常透明度已不够好，虽然导电性能很好。因此，制备出一种高比表面积，高通透率的In2O3成为人们研究的热点。
制取三氧化二铟的方法很多：有高频吹氧法、硝酸盐分解法、氢氧化铟分解法、碳酸分解法等，但是制备不出理想的In2O3复杂纳米结构。In2O3纳米结构还等待着人们的开发，这就迫切需要对In2O3制备技术进行不断创新与发展，制备一种新型纳米镂空In2O3结构至今仍然是个挑战。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种In2O3镂空状纳米四面体结构及其制备方法。
一种镂空状纳米四面体结构，在钛酸盐纳米线基底上生长In2O3镂空状纳米四面体结构；所述In2O3镂空状纳米四面体是由多个枝干状In2O3枝干定向规则自组装而成的；所述In2O3镂空状纳米四面体具有良好光催化性能与导电性能。
上述In2O3镂空状纳米四面体的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）水热法制备钛酸盐纳米纤维基底：将钛片放入丙酮中超声清洗后放入干燥箱里烘干；然后将钛片置于反应釜里，并用浓度为2mol/L的NaOH溶液浸没；将反应釜放在电阻炉中用220℃-240℃的温度加热2-10个小时后自然降温；取出钛片，用蒸馏水冲洗，烘干，得到所需的表面长有多壁韧性钛酸盐纳米纤维基底。
（2）磁控溅射制备镂空状纳米四面体结构：将In2O3靶材和步骤1制备的钛酸盐纳米纤维基底置于多靶磁控溅射仪中，调节靶级距为3cm-4cm，通入氩气，工作压强为0.6Pa-2.0Pa之间，功率为100W-150W；在以上条件下溅射30分钟-60分钟以在钛酸盐纳米纤维表面制备出镂空状纳米四面体结构。
本发明的有益效果是：与现有技术相比，本发明制备出的镂空状纳米四面体结构是由多个枝干结构定向排列，交织相连而成的，因此所述In2O3镂空状纳米四面体具有高比表面积，高通透率，具备良好的光催化性能与导电性能。
附图说明
图1 A-F是本发明不同时期的In2O3镂空状纳米四面体的SEM图像。（靶极距为3cm、溅射功率100W、溅射时间30min）；
图2 A-F是本发明不同尺度的In2O3镂空状纳米四面体的SEM图像。（靶极距为3cm、溅射功率100W、溅射时间30min）；
图3 A-F是本发明不同尺度In2O3镂空状纳米四面体的TEM图像；3F右上小图为电子衍射图样。（靶极距为3cm、溅射功率100W、溅射时间30min）；
图4是本发明In2O3镂空状纳米四面体的EDX图像。（靶极距为3cm、溅射功率100W、溅射时间30min）；
图5是本发明In2O3镂空状纳米四面体的XRD图像。（靶极距为3cm、溅射功率100W、溅射时间30min）。
具体实施方式
本发明In2O3镂空状纳米四面体结构的制备方法，包括以下步骤：
1. 水热法制备钛酸盐纳米纤维 ：
将钛片放入丙酮中超声清洗8-10分钟，然后放入干燥箱里烘干。将钛片倾斜放入清洗过的反应釜里，并用浓度为2mol/L的NaOH溶液浸没。将反应釜放在电阻炉中用220℃-240℃的温度加热2-10个小时，自然降温。取出钛片，用蒸馏水冲洗，烘干，得到所需的钛酸盐纳米纤维基底。
2. 磁控溅射制备In2O3镂空状纳米四面体结构：
将靶材和钛酸盐纳米纤维基底置于KCCK-III多靶磁控溅射仪中，调节靶级距为3cm-4cm（以控制正常溅射速率，而不浪费）；通入氩气，工作压强为0.6Pa-2.0Pa之间（以保证启辉）；功率为100W-150W（以保证可以溅射出大小均匀的靶分子，但不会烧坏靶材）。在以上条件下溅射30-60分钟以制备In2O3镂空状纳米四面体结构。
对In2O3镂空状纳米四面体结构表征：
采用JSM-5610LV型扫描电子显微镜在10kV高压下对表面取向生长纳米柱的钛酸盐纳米纤维结构形貌进行观察分析。图1A-F给出了不同时期的In2O3镂空状纳米四面体的SEM图像。可以看出，基于与钛酸盐纳米纤维晶格匹配。In2O3先生长成一个枝干；随着溅射时间的增加，枝干逐渐生长；并且每个枝干又会生长出小的In2O3枝杈；它们自组装后，最终自组装形成规则的In2O3镂空状纳米四面体结构。
如图2A-F所示，对单个镂空状纳米四面体结构进行不同尺度的表征，可以看出本发明可制备出大小均一的In2O3镂空状结构，其中以镂空状纳米四面体结构为代表，还有花状以及松树状等不同结构。其中单一的In2O3镂空状纳米四面体结构是有多个枝干定向自组装而成的，它们取向一致且排布均匀；每个枝干上有会长出取向一致且排列均匀的小枝干；每个小枝干顶端都会出现球状结构，表面都会有丘陵状突起。这样的枝干结构形状与圣诞树及其相近，具有高比的表面积。如图3A-F中也可观察到这一现象。
对In2O3镂空状纳米四面体结构进行物相分析：
由3F（HRTEM）图中看到间距为0.413nm和0.292nm两个晶格，分别对应In2O3的（211）（222）晶面。对比EDX图像元素组成（图4），并结合XRD图像中与标准比对卡对比结果（图5）并结合电子衍射分析得出，本发明制备出高纯In2O3镂空状纳米四面体，该结构与In2O3的Cubic，la-3（206）晶形符合度达百分之九十九。
本发明制备出的镂空状纳米四面体结构是由多个枝干结构定向排列，交织相连而成的。因此所述In2O3镂空状纳米四面体具有高比表面积，高通透率，具备良好的光催化性能与导电性能。
Claims (1)
1.一种In2O3镂空状纳米四面体的制备方法，在钛酸盐纳米线基底上生长In2O3镂空状纳米四面体结构；所述In2O3镂空状纳米四面体是由多个枝干状In2O3枝干定向规则自组装而成的；其特征在于：该方法包括以下步骤：
（1）水热法制备钛酸盐纳米纤维基底：将钛片放入丙酮中超声清洗后放入干燥箱里烘干；然后将钛片置于反应釜里，并用浓度为2mol/L的NaOH溶液浸没；将反应釜放在电阻炉中用220℃-240℃的温度加热2-10个小时后自然降温；取出钛片，用蒸馏水冲洗，烘干，得到所需的表面长有多壁韧性钛酸盐纳米纤维基底；（2）磁控溅射制备镂空状纳米四面体结构：将In2O3靶材和步骤（1）制备的钛酸盐纳米纤维基底置于多靶磁控溅射仪中，调节靶级距为3cm-4cm，通入氩气，工作压强为0.6Pa-2.0Pa之间，功率为100W-150W；在以上条件下溅射30分钟-60分钟，在钛酸盐纳米纤维表面制备出In2O3镂空状纳米四面体结构。
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