CN1032875C - 聚酰胺类抗菌防臭纤维及其制造方法 - Google Patents

Abstract

聚酰胺类抗菌防臭纤维及其制造方法，这种纤维是改性纤维。所用抗菌剂为镧系稀土(镥除外)三氯醋酸盐与8-羟基喹啉配合物，它以含吡啶的水溶液形式在生产线上加至聚酰胺聚合物中，抗菌剂的重量为聚酰胺的0.01～1%。二者结合后，再经纺丝、牵伸和加弹制得抗菌防臭纤维。抗菌剂可用于直接纺丝或间接纺丝。产品的优点是，具有持久的抗菌防臭功能且耐洗涤；制造方法的优点是，工艺稳定，操作简便，在原生产线上加抗菌剂，勿须增加设备，节省资金。

Description

本发明属于合成纤维-聚酰胺6和聚酰66纤维的改性技术领域。

聚酰胺纤维具有耐磨强度高、弹性大、易洗涤的优点，因此用途很广。其中用于织袜所占比例相当大。但这种袜子有个缺点，由于人在穿着时分泌的汗液加上袜子表面静电吸附灰尘，在高温潮湿的条件下，微生物迅速繁殖，因之产生恶臭味，给人们带来烦恼。最近时期，开发研制抗菌防臭合成纤维者不少，亦获得一定的科技成果。如日本专利JP59-112070、JP61-239081、JP61-258078、JP61-108774等，采用不同的抗菌剂用对聚酰胺类纤维进行后处理的方法达到抗菌防臭的目的。其不足之处是，处理工艺复杂、抗菌性能不持久、洗涤易脱落。美国专利US3.345.341，用五氯苯酚盐为抗菌剂对聚酰胺6纤维进行改性，该抗菌剂耐热性能差，超过280℃趋于降解或分解，纺丝困难。而实际纺丝温度是285℃。

本发明的目的是，提供具有抗菌防臭功能的聚酰胺(含聚酰胺6和聚酰胺66)纤维及其制造方法。

本发明的技术解决方案是，以镧系稀土(镥Lu除外)三氯醋酸盐与8-羟基喹啉配合物[其组成为Ln(ccl₃coo)(oxine)₂]为抗菌剂，再将抗菌剂调配成要求浓度的吡啶-水溶液(以下简称抗菌液)。将这种抗菌液定量地加到聚酰胺纤维直接纺丝的后聚合工序，使溶液中抗菌剂分子与聚酰胺纤维分子络合，制得一种改性聚合物，再经纺丝、牵伸和加弹制得聚酰胺类抗菌防臭纤维，或在间接纺丝时加入，将抗菌液与切片混合均匀，干燥后进行纺丝，同样可以得到聚酰胺抗菌防臭纤维。

抗菌剂的调配与使用

一、抗菌剂的调配

以粒度在5微米以下的镧系稀土(除镥)三氯醋酸盐与8-羟基喹啉配合物[Ln(ccl₃coo)(oxine)]为溶质，含吡啶0.1～10％(0.5～5％为佳)的水为溶剂，调配成10～30％(10～20％为佳)的悬浮溶液-抗菌液。调配时，抗菌剂要缓慢加入，搅拌均匀。

二、抗菌剂的使用

在纺丝生产中抗菌剂的加入量为聚酰胺原料重量的0.01～1％(0.1～0.8％为佳)其直接纺与间纺加入量有区别，但均在上述范围内。

抗菌剂可以加到直接纺丝中，也可以用于间接纺丝。

1、用于聚酰胺66、聚酰胺6直接纺丝。

将抗菌液在搅拌的条件下从生产线中反应器出口处定量注入到反应体系中，进行溶融纺丝。纺丝温度较常规温度平均下调2～8℃。抗菌剂加入量为物料重量的0.05～1％，其最佳加入量为0.1～0.6％。

2、聚酰胺66、聚酰胺6的间接纺丝

将抗菌液与空白切片充分混合后，投入转鼓进行真空干燥，螺杆纺丝、切片含水量≤0.05％；炉栅纺丝，切片含水量0.3～0.4％、抗菌剂的加入量为物料重量的0.05～1％，其最佳加入量为0.2～0.8％。

本发明的原理是：

聚酰胺分子结构中含有氮、氧原子，都有共同电子对，而杀菌的稀土离子又能接收共同电子，它们之间进行络合，形成改性聚酰胺分子，故这种纤维具有持久的抗菌防臭功能。

本发明进行了多次试验，对产品性能作了测试，平均指标如下：

      76分特聚酰胺长丝

物理指标：相对强力：3.7厘牛/分特  伸长：35％

抗菌性能：(晕圈测定法)菌种      抑菌圈(毫米)      洗50次抑菌圈(毫米)金黄色葡萄球菌     7                         3枯草杆菌           7                         2大肠杆菌           3                         0绿脓杆菌           3                       ≤2石膏样毛癣菌       5                         2红色毛癣菌         5                         2

聚酰胺类抗菌防臭纤维的优点是，它是改性纤维，由镧系稀土(镥除外)三氯醋酸盐与8-羟基喹啉配合物与聚酰胺分子进行络合，形成改性聚酰胺分子，故这种纤维有持久的抗菌防臭性能。这种纤维的抗菌谱宽，易于后加工。其制造方法的优点是，抗菌剂在聚酰胺生产线上加入，不需另增设备，投资少，工艺稳定，操作简便。3

实施例1

V15聚合釜

Tw630纺丝机  螺杆直径：D：25

纺速：1500米/分

纤度：76分特

抗菌剂对聚酰胺66盐加入量为其重量的0.3％

将抗菌液在后聚合阶段加入到体系中，进行反应后经铸带、切粒、干燥切片，切片含水0.024％，进行纺丝。实施中，纺丝温度下调3℃，物理指标同于普通聚酰胺纤维。

产品抗菌性能指标如下：菌种      抑菌圈(毫米)       洗50次抑菌圈(毫米)金黄色葡萄球菌     7                          3枯草杆菌           7                          2大肠杆菌         ＞2                          0绿脓杆菌           3                        ≤2石膏样毛癣菌       5                          2红色毛癣菌         5                          2

实施例2

聚合部分：VC231蒸发器

          VC241预热器

          VC251反应器

          VC261闪蒸器

          VC271后聚合器

纺丝部分：纺丝机：9A型(VC(21))

          率伸机：149

          纺速：986米/分

抗菌剂对聚酰胺66切片加入量为切片重量的0.6％

切片含水：0.28％

切片与抗菌剂混匀后，用于炉栅纺丝

实施中，纺丝无任何降解现象，熔体流动性好，纺丝、牵伸、加弹顺利。这次纺丝，温度下调8℃。物理指标同干普通聚酰胺纤维。抗菌性能达到实施例1的水平。共获成品丝150公斤。

Claims (4)

1.聚酰胺类抗菌防臭纤维，其特征在于是聚酰胺分子与除镥以外镧系稀土三氯醋酸盐与8-羟基喹啉配合物分子络合，形成改性纤维，其中：

76分特聚酰胺长丝的各项指标是，

物理指标

相对强力：3.7牛力/分特  伸长35％

抗菌性能-晕圈测定法菌种      抑菌圈(毫米)       洗50次抑菌圈(毫米)金黄色葡萄球菌     7                          3枯草杆菌           7                          2大肠杆菌           3                          0绿脓杆菌           3                        ≤2石膏样毛癣菌       5                          2红色毛癣菌         5                          2

2.权利要求1所述的聚酰胺类抗菌防臭纤维的制造方法，其特征在于采用除镥以外的稀土三氯醋酸盐与8-羟基喹啉作为抗菌剂，其配方方法是：

以粒度为小于5微米以下的抗菌剂为溶质，以含吡啶0.1～10％的水为溶剂，配成均匀的抗菌悬浮液，浓度为10～30％，

抗菌剂的加入方法是，抗菌剂的加入量为聚酰胺原料重量的0.01～1％，加到直接纺丝中，

用于聚酰胺66、聚酰胺6直接纺丝，将抗菌液在搅拌条件下从生产线中反应器出口处定量注入到反应体系中，进行熔融纺丝，纺丝温度较常规纺丝温度下调2～8℃，抗菌剂加入量为聚酰胺原料重量的0.05～1％。

3.聚酰胺类抗菌防臭纤维的制造方法，其特征在于聚酰胺66、聚酰胺6间接纺丝抗菌剂的加入方法和加入量是，抗菌剂与空白切片充分混合均匀后，投入转鼓中进行直空干燥，螺杆纺丝切片含水量≤0.05％，炉栅纺丝切片含水0.3～0.4％抗菌剂加入量为聚酰胺原料重量的0.05～1％。

4.根据权利要求2所述的制造方法，其特征在于抗菌剂悬浮液，水中含吡啶的优选量是0.5～5％，抗菌剂优选浓度为10～20％，抗菌剂的优选加入量为聚酰胺原料重量的0.1～0.8％，直接纺丝抗菌剂优选加入量为聚酰胺原料重量的0.1～0.6％，间接纺丝的优选加入量为0.2～0.8％。