CN100364407C - 一种纳米环境防霉抗菌剂的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种纳米环保防霉抗菌剂的制备方法，纳米环保防霉抗菌剂可应用于包装材料、建筑涂料、体育用品、家具材料、橡胶、粘合剂、纸张浸渍剂、树脂、壁纸等。其特征在于，取0.03mol 8-羟基喹啉加入0.01mol混合稀土氯化物，混合稀土氯化物中稀土离子为：La³⁺+Ce³⁺+Pr³⁺+Nd³⁺+Sm³⁺+Eu³⁺+Er³⁺+Y³⁺8种中3种或3种以上；溶解后在磁力搅拌器上混合，调节pH＝4～8以上，经反应，陈化，抽滤，真空干燥制成纳米环保防霉抗菌剂。本发明制得的纳米环保防霉抗菌剂产品，成本较低，并具有良好的抗菌作用，效果长久，达到添加剂要求。

Description

一种纳米环境防霉抗菌剂的制备方法

技术领域

本发明属于一种具有防霉抗菌功能的粉体，可应用于包装材料、建筑涂料、体育用品、家具材料、橡胶、粘合剂、纸张浸渍剂、树脂、壁纸等。

背景技术

目前国内外主要产品有各种银系抗菌剂，如硅胶与银复合的抗菌剂等，但其价格较高，使用受到限制，而且对霉菌、真菌抗菌效果较小，制备方法为用碱和偏铝酸盐混合溶液进行处理，在硅胶表面形成薄层的A型沸石，然后用离子交换法把银离子(Ag⁺)置换成抗菌剂。

发明内容

本发明的目的是，克服上述产品存在的缺点，提供一种价格较低廉、生产简便，抗菌能力强，既能抗常见的致病菌大肠杆菌、金黄葡萄球菌、沙门氏菌，又能抗工艺材料或制品的常见腐败菌巨大芽孢杆菌，还能抗真菌、如白色念珠菌特别是抗霉菌如环境中强致癌的黄曲霉菌，抗菌谱广，抗菌时效长，对皮肤无刺激，添加在材料中无毒害的纳米混合稀土的防霉抗菌剂及其制备方法。

一种纳米环境防霉抗菌剂及其制备方法，取0.01～0.06(0.03)mol 8-羟基喹啉加入0.005～0.03mol混合稀土氯化物，混合稀土氯化物中稀土离子为：La³⁺+Pr³⁺+Sm³⁺+Y³⁺，溶解后在磁力搅拌器上混合，调节pH＝3～9以上，反应3-5小时，陈化1～3小时，抽滤，真空干燥4～8小时。

第二种纳米环境防霉抗菌剂及其制备方法，取0.01～0.06mol 8-羟基喹啉加入0.005～0.03mol混合稀土氯化物，混合稀土氯化物中稀土离子为：Ce³⁺+Nd³⁺+Eu³⁺+Er³⁺，溶解后在磁力搅拌器上混合，调节pH＝3～9以上，反应3～6小时，陈化1～4小时，抽滤，真空干燥4～8小时。

第三种纳米环境防霉抗菌剂及其制备方法，取0.01～0.06mol 8-羟基喹啉加入0.005～0.03mol混合稀土氯化物，混合稀土氯化物中稀土离子为：La³⁺+Ce³⁺+Pr³⁺+Nd³⁺+Sm³⁺+Eu³⁺+Er³⁺+Y³⁺，溶解后在磁力搅拌器上混合，调节pH＝3～9以上，反应3～6小时，陈化1～4小时，抽滤，真空干燥4～8小时。

上述其制备方法中，8-羟基喹啉和混合稀土氯化物混合可用共沉淀法。

用第一种方法制备得到混合稀土-8-羟基喹啉RE(hq)₃：混合稀土离子RE＝La³⁺+Pr³⁺+Sm³⁺+Y³⁺；8-羟基喹啉分子式hq＝C₉H₇NO^-。

用第二种方法制备得到混合稀土-8-羟基喹啉RE(hq)₃：混合稀土离子RE＝Ce³⁺+Nd³⁺+Eu³⁺+Er³⁺；8-羟基喹啉分子式hq＝C₉H₇NO^-。

用第三种方法制备得到混合稀土-8-羟基喹啉RE(hq)₃：混合稀土离子RE＝La³⁺+Ce³⁺+Pr³⁺+Nd³⁺+Sm³⁺+Eu³⁺+Er³⁺+Y³⁺；8-羟基喹啉分子式hq＝C₉H₇NO^-。

本发明制得的产品，成本较低，从而降低了产品的价格。经抗菌行业检测分析：对大肠杆菌、金黄葡萄球菌、巨大芽孢杆菌、白色念珠菌得到最低抑菌浓度为10mg/L。对黄曲霉菌最低抑菌浓度为30mg/L，抗菌效果长久，经安全性试验，对人体无害，属安全产品。经产品毒性质量监督检验站检验证明，对皮肤无刺激性，抗菌粉经小鼠急性、经口毒性试验LD₅₀为2400mg/kg，属低毒，若添加到材料中由于添加比例很小则无毒，达到添加剂的要求。本发明产品具有较高化学稳定性和热稳定性，可经受420℃以上高温，其外观呈黄绿色粉末，平均粒径小于50纳米；粒度分布均匀，经表面处理可与多种材料相混容，对材料的加工性能及其它应用性能无影响。

本产品可在线添加，也可通过特别工艺附着在制品表面，方法简单，主要可应用于各种材料，对材料的加工性能及其它应用性能无影响。

具体实施方式：

实施例1：

本发明的制备方法是：取0.03mol 8-羟基喹啉与0.01mol的混合稀土氯化物，用共沉淀法。混合稀土氯化物中稀土离子为：La³⁺+Pr³⁺+Sm³⁺+Y³⁺；溶解后在磁力搅拌器上混合调节PH＝6，反应4小时陈化1小时，抽滤，真空干燥6小时，得到混合稀土-8-羟基喹啉RE(hq)₃：混合稀土离子RE＝La³⁺+Pr³⁺+Sm³⁺+Y³⁺；8-羟基喹啉分子式hq＝C₉H₇NO^-。得到的纳米环保防霉抗菌剂装入干燥容器中。

实施例2：

取0.03mol 8羟基喹啉加入混合稀土氯化物用共沉淀法。混合稀土氯化物中稀土离子为：Ce³⁺+Nd³⁺+Eu³⁺+Er³⁺；溶解后在磁力搅拌器上混合，调节pH＝6，反应3小时，陈化2小时，抽滤，真空干燥8小时。得到混合稀土-8-羟基喹啉RE(hq)₃：混合稀土离子RE＝Ce³⁺+Nd³⁺+Eu³⁺+Er³⁺；8-羟基喹啉分子式hq＝C₉H₇NO^-。得到的纳米环保防霉抗菌剂装入干燥容器中。

实施例3：

取0.03mol 8-羟基喹啉加入0.01mol混合稀土氯化物用共沉淀法。混合稀土氯化物中稀土离子为：La³⁺+Ce³⁺+Pr³⁺+Nd³⁺+Sm³⁺+Eu³⁺+Er³⁺+Y³⁺；溶解后在磁力搅拌器上混合，调节pH＝6，反应5小时，陈化3小时，抽滤，真空干燥7小时。得到混合稀土-8-羟基喹啉RE(hq)₃：混合稀土离子RE＝La³⁺+Ce³⁺+Pr³⁺+Nd³⁺+Sm³⁺+Eu³⁺+Er³⁺+Y³⁺；8-羟基喹啉分子式hq＝C₉H₇NO^-。

上述产品技术指标：

产品名称          KJ202

外观              淡黄色粉末

组成              RE(hq)₃(RE：稀土，hq：8-羟基喹啉)

主要成分含量      ＞96％

平均粒径(nm)      ＜50

耐温性(℃)        ＞420

危险性质：安全性高，半数致死量LD₅₀为2400mg/kg，属低毒，若添加到材料中由于添加比例很小则无毒，达到添加剂的要求。

应用范围及添加方法：本产品可制成母粒后在线添加，也可以通过特殊工艺附着在制品表面。主要应用范围有：包装材料、建筑涂料等。

Claims (7)

1.一种纳米环境防霉抗菌剂的制备方法，  其特征在于，取0.01～0.06mol 8-羟基喹啉加入0.005～0.03mol混合稀土氯化物，混合稀土氯化物中稀土离子为：La³⁺+Pr³⁺+Sm³⁺+Y³⁺，溶解后在磁力搅拌器上混合，调节pH＝4～8以上，反应3-5小时，陈化1～3小时，抽滤，真空干燥4～8小时。

2.一种纳米环境防霉抗菌剂的制备方法，其特征在于，取0.01～0.06mol 8-羟基喹啉加入0.005～0.03mol混合稀土氯化物，混合稀土氯化物中稀土离子为：

Ce³⁺+Nd³⁺+Eu³⁺+Er³⁺，溶解后在磁力搅拌器上混合，调节pH＝4～8以上，反应3～6小时，陈化1～4小时，抽滤，真空干燥4～8小时。

3.一种纳米环境防霉抗菌剂的制备方法，其特征在于，取0.01～0.06mol 8-羟基喹啉加入0.005～0.03mol混合稀土氯化物，混合稀土氯化物中稀土离子为：

La³⁺+Ce³⁺+Pr³⁺+Nd³⁺+Sm³⁺+Eu³⁺+Er³⁺+Y³⁺，溶解后在磁力搅拌器上混合，调节pH＝4～8以上，反应3～6小时，陈化1～4小时，抽滤，真空干燥4～8小时。

4.按照权利要求1或2或3所述的纳米环境防霉抗菌剂的制备方法，其特征在于，8-羟基喹啉和混合稀土氯化物混合用共沉淀法。

5.按照权利要求1或4所述的方法制备的纳米环境防霉抗菌剂，其特征在于，用上述方法制备得到混合稀土-8-羟基喹啉RE(hq)₃：混合稀土离子RE＝La³⁺+Pr³⁺+Sm³⁺+Y³⁺；8-羟基喹啉分子式hq＝C₉H₇NO^-。

6.按照权利要求2或4所述的方法制备的纳米环境防霉抗菌剂，其特征在于，用上述方法制备得到混合稀土-8-羟基喹啉RE(hq)₃：混合稀土离子RE＝Ce³⁺+Nd³⁺+Eu³⁺+Er³⁺；8-羟基喹啉分子式hq＝C₉H₇NO^-。

7.按照权利要求3或4所述的方法制备的纳米环境防霉抗菌剂，其特征在于，用上述方法制备得到混合稀土-8-羟基喹啉RE(hq)₃：混合稀土离子RE＝La³⁺+Ce³⁺+Pr³⁺+Nd³⁺+Sm³⁺+Eu³⁺+Er³⁺+Y³⁺；8-羟基喹啉分子式hq＝C₉H₇NO^-。