CN103278351A - 一种介质熔炼中硅熔体的取样装置及其使用方法 - Google Patents

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谭毅
胡志刚
王登科
侯振海
张磊
李佳艳
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Abstract

本发明属于介质熔炼技术领域，特别涉及一种介质熔炼中硅熔体的取样装置及其使用方法。一种介质熔炼中硅熔体的取样装置，包括正负压发生器和吸管；正负压发生器与吸管相连通。该取样装置的使用方法，其步骤是：（1）将取样装置安装在带有滑块的支架上，滑块可水平左右移动，同时控制正负压发生器可垂直上下移动；（2）控制正负压发生器，使吸管下端产生正压强，不让非取样液进入吸管内；（3）控制滑块，下降取样装置，使吸管下端逐渐插入到坩埚熔体中，吸取硅液；（4）控制正负压发生器，使吸管下端产生负压强，硅液在大气压的作用下进入吸管内；（5）硅液被存储到吸管中，控制滑块，移出取样装置，将吸管内样品导入测量瓶中，取样结束。

Description

一种介质熔炼中硅熔体的取样装置及其使用方法
技术领域
本发明属于介质熔炼技术领域，特别涉及一种介质熔炼中硅熔体的取样装置及其使用方法。
背景技术
在能源紧缺、倡导低碳环保的社会，太阳能作为一种环保新能源，具有重大的应用价值。太阳能电池可以将太阳能转换为电能，而太阳能级多晶硅材料又是太阳能电池的重要原料，因此，太阳能级多晶硅材料的制备技术尤其重要。目前，世界范围内制备太阳能级多晶硅材料的主要技术路线有：改良西门子法，硅烷法，冶金法。其中改良西门子法的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅，生成多晶硅沉积在硅芯上。但是改良西门子法能耗高、污染严重，属于欧美淘汰的旧技术。硅烷法就是硅烷（SiH4）热分解制备多晶硅的方法，但是该工艺生产操作时危险性大（硅烷易燃易爆）、综合生产成本较高。冶金法主要包括：电子束熔炼法、等离子束熔炼法、定向凝固法、介质法、电解法、碳热还原法等。利用介质精炼的方式提纯多晶硅被认为是在工业化生产中最为可行的，即使一次介质很难达到太阳能电池用多晶硅材料对B杂质的含量要求，但从可操作性及性价比上分析，无疑是最佳的选择。
目前，介质熔炼工艺及技术需要不断的改进和优化，需要对介质熔炼的中间过程进行取样，而国内外对介质熔炼过程中硅熔体的取样方法，一般为整个介质除硼熔炼结束后全部倾倒出，经过冷却凝固后，从固态硅锭中取样；或者在熔炼过程中，每次介质熔炼结束后，倾倒出部分硅熔体至取样容器中，冷却后成样品。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足问题，提供一种介质熔炼中硅熔体的取样装置及其使用方法，使用该装置，可以避免人员近距离的高温操作，其次是可保证硅熔体在每次介质熔炼之后不必全部或者部分倾倒出，因而不影响继续熔炼，从而提高自动化程度，便于后期处理。
本发明采用的技术方案是，一种介质熔炼中硅熔体的取样装置，包括正负压发生器和吸管；正负压发生器与吸管相连通。
正负压发生器与吸管之间优选安装有密封圈，密封效果好。
吸管优选为石英玻璃管，石英材料耐高温性能好。
吸管的上端优选为外凸的圆柱体结构或外凸的球体结构，为了防止正负压发生器工作异常时，产生突变的负压，将硅液以极快的速度“吸入”到吸管中，采用该结构能够容下足够的硅液而不至喷溅。
一种介质熔炼中硅熔体的取样装置的使用方法，其步骤是：
（1）将取样装置安装在带有滑块的支架上，滑块可水平左右移动，同时控制正负压发生器可垂直上下移动；
（2）控制正负压发生器，使吸管下端产生正压强，不让非取样液进入吸管内；
（3）控制滑块，下降取样装置，使吸管下端逐渐插入到坩埚熔体中，吸取硅液；
（4）控制正负压发生器，使吸管下端产生负压强，硅液在大气压的作用下进入吸管内；
（5）硅液被存储到吸管中，控制滑块，移出取样装置，将吸管内样品导入测量瓶中，取样结束。
步骤（2）的正压强优选维持在0.6Pa～1.5Pa。
步骤（4）的负压强优选维持在-0.05Pa～-0.65Pa。
本发明的优点是：由于硅样在处于液态时取样，样品成分较为均匀，所以本取样方法可使熔体在不倾倒或在不完全倾倒硅液的情况下，进行硅液取样；同时可根据需要来加工取样器内径大小，取出样品及后期处理都更为方便。
整个系统可连续工作，避免人员近距离高温操作，提高自动化程度，有利于样品的准确取样及测量，保证产品质量和稳定性。
附图说明
图1为本发明的使用状态示意图。
图中：1、滑块，2、正负压发生器，3、密封圈，4、吸管，5、坩埚，6、支架。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图详细说明本发明，但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
如图1所示，一种介质熔炼中硅熔体的取样装置，包括正负压发生器2和吸管4；正负压发生器2与吸管4相连通。
正负压发生器2与吸管4之间安装有密封圈3。密封效果好，保证吸取过程无漏气。
吸管4为石英玻璃管。石英材料耐高温性能好。
吸管4的上端为外凸的球体结构。为了防止正负压发生器工作异常时，产生突变的负压，将硅液以极快的速度“吸入”到吸管中，采用该结构能够容下足够的硅液而不至喷溅。
实施例2
使用实施例1中的设备来取样，该取样装置的使用方法的步骤是：
（1）将取样装置安装在带有滑块1的支架6上，滑块可水平左右移动，同时控制正负压发生器可垂直上下移动；
（2）控制正负压发生器2，使吸管4下端产生正压强，维持在0.6Pa；
（3）控制滑块1，下降取样装置，使吸管4下端逐渐插入到坩埚6熔体中，吸取硅液；
（4）控制正负压发生器2，使吸管4下端产生负压强，维持在-0.05Pa，硅液在大气压的作用下进入吸管内；
（5）硅液被存储到吸管4中，控制滑块，移出取样装置，将吸管4内样品导入测量瓶中，取样结束。
实施例3
使用实施例1中的设备来取样，该取样装置的使用方法的步骤是：
（1）将取样装置安装在带有滑块1的支架6上，滑块可水平左右移动，同时控制正负压发生器可垂直上下移动；
（2）控制正负压发生器2，使吸管4下端产生正压强，维持在1.5Pa；
（3）控制滑块1，下降取样装置，使吸管4下端逐渐插入到坩埚6熔体中，吸取硅液；
（4）控制正负压发生器2，使吸管4下端产生负压强，维持在-0.65Pa，硅液在大气压的作用下进入吸管内；
（5）硅液被存储到吸管4中，控制滑块，移出取样装置，将吸管4内样品导入测量瓶中，取样结束。
综上，一种介质熔炼中硅熔体的取样装置只需要在介质熔炼时对熔炼物质提取检测样本，硅样在处于液态时取样，样品成分较固态时更为均匀，取样后测出的准确率更高，同时可以根据需要来加工控制吸管4内径的大小，取出样品等一系列的后期处理更为方便。

Claims (8)

1.一种介质熔炼中硅熔体的取样装置，其特征是：包括正负压发生器（2）和吸管（4）；正负压发生器（2）与吸管（4）相连通。
2.根据权利要求1所述的一种介质熔炼中硅熔体的取样装置，其特征是:所述的正负压发生器（2）与吸管（4）之间安装有密封圈（3）。
3.根据权利要求1中所述的一种介质熔炼中硅熔体的取样装置，其特征是:所述的吸管（4）为石英玻璃管。
4.根据权利要求1中所述的一种介质熔炼中硅熔体的取样装置，其特征是:所述吸管（4）的上端为外凸的圆柱体结构。
5.根据权利要求1中所述的一种介质熔炼中硅熔体的取样装置，其特征是:所述吸管（4）的上端为外凸的球体结构。
6.根据权利要求1所述的一种介质熔炼中硅熔体的取样装置的使用方法，其步骤是：
（1）将取样装置安装在带有滑块（1）的支架（6）上；
（2）控制正负压发生器（2），使吸管（4）下端产生正压强；
（3）控制滑块（1），下降取样装置，使吸管（4）下端逐渐插入到坩埚（6）熔体中，吸取硅液；
（4）控制正负压发生器（2），使吸管（4）下端产生负压强；
（5）硅液被存储到吸管（4）中，控制滑块，移出取样装置，将吸管（4）内样品导入测量瓶中，取样结束。
7.根据权利要求6所述的一种介质熔炼中硅熔体的取样装置的使用方法，其特征是:所述步骤（2）的正压强维持在0.6Pa～1.5Pa。
8.根据权利要求6所述的一种介质熔炼中硅熔体的取样装置的使用方法，其特征是:所述步骤（4）的负压强维持在-0.05Pa～-0.65Pa。
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