CN103276446A - 一种介质熔炼后渣剂再利用的方法 - Google Patents

一种介质熔炼后渣剂再利用的方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103276446A
CN103276446A CN2013102211214A CN201310221121A CN103276446A CN 103276446 A CN103276446 A CN 103276446A CN 2013102211214 A CN2013102211214 A CN 2013102211214A CN 201310221121 A CN201310221121 A CN 201310221121A CN 103276446 A CN103276446 A CN 103276446A
Authority
CN
China
Prior art keywords
slag agent
filtrate
slurry
medium melting
time
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN2013102211214A
Other languages
English (en)
Other versions
CN103276446B (zh
Inventor
谭毅
胡志刚
侯振海
王登科
张磊
姜大川
李佳艳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
QINGDAO NEW ENERGY SOLUTIONS INC. (NESI)
Original Assignee
Qingdao Longsheng Crystal Silicon Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Qingdao Longsheng Crystal Silicon Technology Co Ltd filed Critical Qingdao Longsheng Crystal Silicon Technology Co Ltd
Priority to CN201310221121.4A priority Critical patent/CN103276446B/zh
Publication of CN103276446A publication Critical patent/CN103276446A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN103276446B publication Critical patent/CN103276446B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Processing Of Solid Wastes (AREA)

Abstract

本发明属于介质熔炼技术领域,特别涉及一种介质熔炼后渣剂再利用的方法。一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,包括下述步骤:(1)磨浆:将水与废渣用研磨机磨成浆料;(2)配药:将浆料在高压釜中溶解,得到溶解液;(3)第一次搅拌:将溶解液用压滤机进行初步过滤,滤掉不溶物,在滤液中加入多元醇和姜黄素,混合搅拌;4)第二次搅拌:将滤液加入活性炭,搅拌后压滤;(5)结晶干燥:将滤液取出,冷却结晶后,将结晶体做脱水干燥处理。本技术发明是将渣剂中的主要组分回收,并且在回收过程中将杂质元素硼分离出去,使渣剂组分实现低硼,达到使用要求。

Description

一种介质熔炼后渣剂再利用的方法
技术领域
本发明属于介质熔炼技术领域,特别涉及一种介质熔炼后渣剂再利用的方法。
背景技术
在能源紧缺、倡导低碳环保的社会,太阳能作为一种环保新能源,具有重大的应用价值。太阳能电池可以将太阳能转换为电能,而太阳能级多晶硅材料又是太阳能电池的重要原料,因此,太阳能级多晶硅材料的制备技术尤其重要。目前,世界范围内制备太阳能级多晶硅材料的主要技术路线有:改良西门子法,硅烷法,冶金法。其中改良西门子法的原理就是在1100℃左右的高纯硅芯上用高纯氢还原高纯三氯氢硅,生成多晶硅沉积在硅芯上。但是改良西门子法能耗高、污染严重,属于欧美淘汰的旧技术。硅烷法就是硅烷(SiH4)热分解制备多晶硅的方法,但是该工艺生产操作时危险性大(硅烷易燃易爆)、综合生产成本较高。冶金法主要包括:电子束熔炼法、等离子束熔炼法、定向凝固法、介质法、电解法、碳热还原法等。利用介质精炼的方式提纯多晶硅被认为是在工业化生产中最为可行的,即使一次介质很难达到太阳能电池用多晶硅材料对B杂质的含量要求,但从可操作性及性价比上分析,无疑是最佳的选择。
目前,多晶硅介质除硼后的渣剂直接废弃为垃圾,没有重新利用,污染环境且成本较高。本技术发明是将渣剂中的主要组分回收,并且在回收过程中将杂质元素硼分离出去,使渣剂组分实现低硼,达到使用要求。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足问题,提供一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,在该方法的处理过程中,除掉渣剂中的硼元素,同时降低渣剂成本40%以上,使得废渣得到重复利用,减少生产成本。
本发明采用的技术方案是:一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,包括下述步骤:
(1)磨浆:将水与废渣用研磨机磨成浆料;
(2)配药:将浆料在高压釜中溶解,得到溶解液;
(3)第一次搅拌:将溶解液用压滤机进行初步过滤,滤掉不溶物,在滤液中加入多元醇和姜黄素,混合搅拌;
(4)第二次搅拌:将滤液加入活性炭,搅拌后压滤;
(5)结晶干燥:将滤液取出,冷却结晶后,将结晶体做脱水干燥处理。
所述的步骤(1)中水与废渣的质量比优选为2-4:1。
步骤(2)中所述的高压釜优选在120-160℃,2-4个大气压条件下对浆料作用20-30min后,溶解得到溶解液。
步骤(3)中所述的多元醇优选为滤液质量的0.01~0.03%,姜黄素优选为滤液质量的0.001~0.01%。
步骤(3)中所述的多元醇优选为甘露醇、甘油、三羟甲基乙烷或季戊四醇。
步骤(3)中的所述第一次搅拌时间优选为20-30min。
步骤(4)中所述的活性炭优选为滤液质量的1%~2%。
步骤(4)中的所述第二次搅拌时间优选为20-30min。
本发明的优点是:采用了一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,将介质熔炼后的废渣剂通过磨浆、压滤除杂、络合、吸附活性炭除硼等工艺,得到渣剂的主要组分,回收率可达75%以上,达到降低成本的目的。经过再生利用,可以降低渣剂成本40%以上。采用水溶性较强的渣剂,可以实现渣剂的再生利用。此方法除硼效果好,技术稳定,工艺简单,节能降耗,生产成本降低。
具体实施方式
下面结合具体实施例详细说明本发明,但本发明并不局限于具体实施例。
实施例1
一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,包括下述步骤:
(1)磨浆:将水300kg和渣剂100kg混合,用研磨机磨成浆料,将浆料通过300-400目超声波振动筛,进行筛分。
(2)配药:将浆料在高压釜120℃,2个大气压条件下对浆料作用20min后中溶解,得到溶解液。
(3)第一次搅拌:将溶解液用压滤机进行初步过滤,滤掉不溶物,得到390kg的滤液,在滤液中加入甘露醇0.039kg和姜黄素0.0039kg,混合搅拌20min,甘露醇与渣剂中的硼发生络合反应,姜黄素将生成物显色出来。
(4)第二次搅拌:将滤液加入活性炭3.9kg,搅拌20min后压滤,活性炭吸附显色出来的络合物。
(5)结晶干燥:将滤液取出,冷却结晶后,将结晶体做脱水干燥处理。
经检测,干燥处理后的渣剂中的硼含量<0.3ppm,可以回收,供下次介质熔炼使用。
实施例2
一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,包括下述步骤:
(1)磨浆:将水400kg和渣剂100kg混合,用研磨机磨成浆料,将浆料通过300-400目超声波振动筛,进行筛分。
(2)配药:将浆料在高压釜160℃,4个大气压条件下对浆料作用30min后中溶解,得到溶解液。
(3)第一次搅拌:将溶解液用压滤机进行初步过滤,滤掉不溶物,得到480kg的滤液,在滤液中加入甘油0.144kg和姜黄素0.048kg,混合搅拌30min,甘油与渣剂中的硼发生络合反应,姜黄素将生成物显色出来。
(4)第二次搅拌:将滤液加入活性炭9.6kg,搅拌30min后压滤,活性炭吸附显色出来的络合物。
(5)结晶干燥:将滤液取出,冷却结晶后,将结晶体做脱水干燥处理。
经检测,干燥处理后的渣剂中的硼含量<0.3ppm,可以回收,供下次介质熔炼使用。
实施例3
一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,包括下述步骤:
(1)磨浆:将水200kg和渣剂100kg混合,用研磨机磨成浆料,将浆料通过300-400目超声波振动筛,进行筛分。
(2)配药:将浆料在高压釜140℃,3个大气压条件下对浆料作用25min后中溶解,得到溶解液。
(3)第一次搅拌:将溶解液用压滤机进行初步过滤,滤掉不溶物,得到290kg的滤液,在滤液中加入三羟甲基乙烷0.058kg和姜黄素0.0145kg,混合搅拌25min,三羟甲基乙烷与渣剂中的硼发生络合反应,姜黄素将生成物显色出来。
(4)第二次搅拌:将滤液加入活性炭4.35kg,搅拌25min后压滤,活性炭吸附显色出来的络合物。
(5)结晶干燥:将滤液取出,冷却结晶后,将结晶体做脱水干燥处理。
经检测,干燥处理后的渣剂中的硼含量<0.3ppm,可以回收,供下次介质熔炼使用。
本发明除硼效果好,结晶干燥后的渣剂中的硼含量符合要求,能耗小,工艺简单,生产成本降低。

Claims (8)

1.一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,其特征是:包括下述步骤:
(1)磨浆:将水与废渣用研磨机磨成浆料;
(2)配药:将浆料在高压釜中溶解,得到溶解液;
(3)第一次搅拌:将溶解液用压滤机进行初步过滤,滤掉不溶物,在滤液中加入多元醇和姜黄素,混合搅拌;
(4)第二次搅拌:将滤液加入活性炭,搅拌后压滤;
(5)结晶干燥:将滤液取出,冷却结晶后,将结晶体做脱水干燥处理。
2.根据权利要求1所述的一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,其特征是:所述的步骤(1)中水与废渣的质量比为2-4:1。
3.根据权利要求1所述的一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,其特征是:步骤(2)中所述的高压釜在120-160℃,2-4个大气压条件下对浆料作用20-30min后,溶解得到溶解液。
4.根据权利要求1所述的一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,其特征是:步骤(3)中所述的多元醇为滤液质量的0.01~0.03%,姜黄素为滤液质量的0.001~0.01%。
5.根据权利要求1或4中所述的一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,其特征是:步骤(3)中所述的多元醇为甘露醇、甘油、三羟甲基乙烷或季戊四醇。
6.根据权利要求1所述的一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,其特征是:步骤(3)中的所述第一次搅拌时间为20-30min。
7.根据权利要求1所述的一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,其特征是:步骤(4)中所述的活性炭为滤液质量的1%~2%。
8.根据权利要求1所述的一种介质熔炼后渣剂再利用的方法,其特征是:步骤(4)中的所述第二次搅拌时间为20-30min。
CN201310221121.4A 2013-06-06 2013-06-06 一种介质熔炼后渣剂再利用的方法 Expired - Fee Related CN103276446B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310221121.4A CN103276446B (zh) 2013-06-06 2013-06-06 一种介质熔炼后渣剂再利用的方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201310221121.4A CN103276446B (zh) 2013-06-06 2013-06-06 一种介质熔炼后渣剂再利用的方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN103276446A true CN103276446A (zh) 2013-09-04
CN103276446B CN103276446B (zh) 2015-09-09

Family

ID=49059055

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201310221121.4A Expired - Fee Related CN103276446B (zh) 2013-06-06 2013-06-06 一种介质熔炼后渣剂再利用的方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN103276446B (zh)

Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1656015A (zh) * 2002-05-22 2005-08-17 埃尔凯姆公司 用于熔融硅处理的以硅酸钙为基的熔渣
WO2006095662A1 (en) * 2005-03-07 2006-09-14 Nippon Steel Materials Co., Ltd. Method for producing high purity silicon
CN101318656A (zh) * 2008-05-04 2008-12-10 华南师范大学 多晶硅的冶金提纯方法
JP2009249224A (ja) * 2008-04-04 2009-10-29 Nippon Steel Corp 珪酸ナトリウム溶液の製造方法および珪酸ナトリウム溶液の利用方法
CN101905885A (zh) * 2009-06-05 2010-12-08 贵阳宝源阳光硅业有限公司 一种用于提纯硅的低硼熔渣及其制备方法
CN102557039A (zh) * 2012-03-07 2012-07-11 昆明理工大学 一种造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂
CN103011170A (zh) * 2012-12-31 2013-04-03 大连理工大学 一种硅合金造渣提纯多晶硅的方法

Patent Citations (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1656015A (zh) * 2002-05-22 2005-08-17 埃尔凯姆公司 用于熔融硅处理的以硅酸钙为基的熔渣
WO2006095662A1 (en) * 2005-03-07 2006-09-14 Nippon Steel Materials Co., Ltd. Method for producing high purity silicon
JP2009249224A (ja) * 2008-04-04 2009-10-29 Nippon Steel Corp 珪酸ナトリウム溶液の製造方法および珪酸ナトリウム溶液の利用方法
CN101318656A (zh) * 2008-05-04 2008-12-10 华南师范大学 多晶硅的冶金提纯方法
CN101905885A (zh) * 2009-06-05 2010-12-08 贵阳宝源阳光硅业有限公司 一种用于提纯硅的低硼熔渣及其制备方法
CN102557039A (zh) * 2012-03-07 2012-07-11 昆明理工大学 一种造渣精炼工业硅熔体除硼的精炼剂
CN103011170A (zh) * 2012-12-31 2013-04-03 大连理工大学 一种硅合金造渣提纯多晶硅的方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN103276446B (zh) 2015-09-09

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN106865552B (zh) 一种从晶体硅的切割废料浆中回收高纯硅粉的方法
Kong et al. An economical approach for the recycling of high-purity silicon from diamond-wire saw kerf slurry waste
Yang et al. Recovery and regeneration of LiFePO 4 from spent lithium-ion batteries via a novel pretreatment process
CN110408959A (zh) 一种铝电解废旧阴极炭块中回收炭和电解质的方法
CN101112987A (zh) 一种制备超冶金级硅的方法
CN101362600B (zh) 一种湿法冶金除多晶硅中硼的方法
CN113651341A (zh) 一种利用含氟废渣合成六氟磷酸锂溶液的方法
CN103395788A (zh) 一种粒度可控的铸锭用硅粉及其制备方法和应用
CN102107874B (zh) 一种低温去除硅中硼磷的方法
CN102583501A (zh) 覆铜板回收过程产生的含铜废渣的回收方法
CN111924816A (zh) 一种废旧锂离子电池电解液的回收方法
CN101376499B (zh) 生产多晶硅的方法
CN101181979A (zh) 高压合成立方氮化硼剩余六角氮化硼合成立方氮化硼的方法
CN103276446B (zh) 一种介质熔炼后渣剂再利用的方法
WO2009081725A1 (ja) シリコン再生方法
CN102167322A (zh) 氟化氢铵回收切割废砂浆中碳化硅的方法
CN102190300A (zh) 一种煤矸石综合利用方法
CN103266234A (zh) 用晶体硅切割废料制备碳化硅颗粒增强铝基复合材料的方法
CN114180580B (zh) 连续生产乙硅烷的方法及反应系统
CN101293654A (zh) 一种工业硅加压提纯的方法
CN109942000B (zh) 冷氢化合成工艺产生的渣浆的处理装置及工艺
CN110560696A (zh) 一种回收钛材制备钛合金球形粉末的方法
CN112678849A (zh) 一种用氢氧化锂制备高纯碳酸锂的方法
CN105330890A (zh) 一种废旧轮胎低温脱硫制备再生胶的方法
CN112265987B (zh) 一种氟硅酸废水与废旧锂离子电池炭渣的联合处理方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20171106

Address after: 1 road 266000 in Shandong province Qingdao city Laoshan District No. 1 Keyuan latitude B block 7 layer B4-2

Patentee after: Qingdao Changsheng Dongfang Industry Group Co., Ltd.

Address before: Pudong solar energy industry base in Jimo city of Shandong Province, Qingdao City, 266234

Patentee before: Qingdao Longsheng Crystalline Silicon Science & Technology Co., Ltd.

TR01 Transfer of patent right
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20171204

Address after: Pudong Town Jimo city Shandong province 266234 city of Qingdao Ren Jia Tun Cun Ren Jia Tun Lu

Patentee after: QINGDAO NEW ENERGY SOLUTIONS INC. (NESI)

Address before: 1 road 266000 in Shandong province Qingdao city Laoshan District No. 1 Keyuan latitude B block 7 layer B4-2

Patentee before: Qingdao Changsheng Dongfang Industry Group Co., Ltd.

CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20150909

Termination date: 20190606