CN103275297B - 活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂制备方法，将具有自干性能的活性亚甲基结构引入水基聚氨酯分散体分子中，使改性水性聚氨酯胶黏剂的干燥速度明显提高，且此特殊结构使其具有良好的耐水性，同时制备所需的原料来源广泛，便宜易得，且合成工艺简单，易于工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及一种水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，特别涉及一种活性亚甲基改性的水性聚氨酯胶黏剂的制备方法。
背景技术
聚氨酯胶黏剂因其主体树脂中含有大量极性基团和活性反应基团，可对多种基材（如金属、塑料、木材、织物、玻璃等）有良好的粘接性；其合成原料和助剂种类繁多，所制得的树脂组成、结构和胶黏剂配方变化范围大，相应地其性能变化范围也大，胶膜可从热塑性到热固性，从柔软的弹性体到坚硬的塑料，能满足不同基材粘接和使用条件的要求。特别是聚氨酯胶黏剂还有一些特殊的优点，如极好的耐寒性、耐油性、耐磨性、韧性等，因此国内外发展很快，已大量应用于制鞋、复合包装、织物复合、人造板、木材加工、建筑、汽车、航空、航天以及广泛的通用粘接。
有机溶剂型聚氨酯胶黏剂生产和应用中会产生严重的安全卫生和环保问题，因此，聚氨酯胶黏剂的非有机溶剂化是世界各国努力的方向。聚氨酯胶黏剂的非有机溶剂化有3个途径：水性化、热熔化和100%液体化。在这3个途径中，以水作溶剂代替有机溶剂的水性化由于应用工艺和条件与原溶剂型胶黏剂差别不大，有独特的优点，现在已得到迅速发展。
按照较成熟的应用形态区分，水性聚氨酯胶黏剂目前可分为3 类：（1）可水分散性多异氰酸酯胶黏剂，其主要成分为含亲水基团、可自动分散于水的多异氰酸酯；其主要用于人造板制造和其他类型水性聚氨酯胶黏剂的固化剂；（2）乙烯基聚氨酯水性胶黏剂，其是乙烯基水性高分子乳液- 多异氰酸酯双组分胶黏剂，主要用于木材粘接；（3）水分散性聚氨酯（PUD）胶黏剂，PUD 胶黏剂是高相对分子质量聚氨酯树脂溶于或分散于水中形成的稳定的水分散液为主体成分的胶黏剂，这一类是真正意义上以水分散性聚氨酯树脂为基础的水性聚氨酯胶黏剂，是一般溶剂型聚氨酯胶黏剂的替代品。
然而水性聚氨酯胶黏剂存在干燥速度慢，耐水性、耐化学品性能差等缺点。国内外研究人员做了大量的相关工作，采用多种方法对聚氨酯进行改性，取得了相当多的成果。
发明内容
本发明的目的是克服现有水性聚氨酯胶黏剂的缺陷，提供一种具有干燥速度快，耐水性性能优异的水性聚氨酯胶黏剂。
为了实现以上发明目的，本发明采用以下技术方案：一种活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，包括以下步骤：
（1） 按以下质量份数准备原料：异佛尔酮二异氰酸酯30～50份；聚己内酯二醇20～30份；DMPA10～20份；亚油酸10～20份；间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠20～30份；新戊二酸30～40份；三羟甲基丙烷10～20份；催化剂0.1～0.5份；
（2） 将新戊二酸和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠混合搅拌，加热至230℃反应5h，降温至180℃加入DMPA，继续增温至220 ℃，减压去水30min，得水溶性聚酯多元醇；
（3） 将亚油酸和三羟甲基丙烷混合，加入催化剂，200℃通氮气条件下反应5h，得活性亚甲基油脂；
（4） 将水溶性聚酯多元醇、聚己内酯二醇加热混合搅拌，在100℃200Pa真空下脱水1h，降温至50℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，80℃反应3h，加入活性亚甲基油脂，搅拌继续反应4h，得活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂。
所述催化剂为二月桂酸二乙丁基锡。
活性亚甲基是指2 个双键之中的亚甲基，活性亚甲基一般存在于天然油脂中，其中亚油酸含有1 个活性亚甲基，干性油的干燥过程是氧化交联的过程。将这些具有自干性能的结构引入水基聚氨酯分散体分子中，可以提高水性聚氨酯胶黏剂的干燥速度、初黏力和耐水性性能。
这是因为改性水性聚氨酯胶黏剂中活性亚甲基在空气中可以氧化自交联，因而固化速度较快。因为随着体系中干性油脂结构的扩链剂的增加，活性亚甲基在空气中氧化交联后胶膜中形成较多的长链不饱和脂肪烃基团，甲基和亚甲基的量比纯的水性聚氨酯分散体含量高，疏水性的长链不饱和脂肪烃基团在其表面形成了富集，将磺酸基团和氨基甲酸酯基团排斥出膜材料表面。增加了聚氨酯分子结构的耐水性。
本发明的主要优点和有益效果是：将具有自干性能的活性亚甲基结构引入水基聚氨酯分散体分子中，使改性水性聚氨酯胶黏剂的干燥速度明显提高，且此特殊结构使其具有良好的耐水性，同时制备所需的原料来源广泛，便宜易得，且合成工艺简单，易于工业化生产。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明作进一步的说明。
实施例一：
按以下质量份数准备原料：异佛尔酮二异氰酸酯30份；聚己内酯二醇30份；DMPA15份；亚油酸15份；间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠25份；新戊二酸35份；三羟甲基丙烷12份；催化剂二月桂酸二乙丁基锡0.2份；
将新戊二酸和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠混合搅拌，加热至230℃反应5h，降温至180℃加入DMPA，继续增温至220 ℃，减压去水30min，得水溶性聚酯多元醇；
将亚油酸和三羟甲基丙烷混合，加入催化剂，200℃通氮气条件下反应5h，得活性亚甲基油脂；
将水溶性聚酯多元醇、聚己内酯二醇加热混合搅拌，在100℃200Pa真空下脱水1h，降温至50℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，80℃反应3h，加入活性亚甲基油脂，搅拌继续反应4h，得活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂。
实施例二：
按以下质量份数准备原料：异佛尔酮二异氰酸酯40份；聚己内酯二醇30份；DMPA12份；亚油酸20份；间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠30份；新戊二酸40份；三羟甲基丙烷15份；催化剂二月桂酸二乙丁基锡0.1份；
将新戊二酸和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠混合搅拌，加热至230℃反应5h，降温至180℃加入DMPA，继续增温至220 ℃，减压去水30min，得水溶性聚酯多元醇；
将亚油酸和三羟甲基丙烷混合，加入催化剂，200℃通氮气条件下反应5h，得活性亚甲基油脂；
将水溶性聚酯多元醇、聚己内酯二醇加热混合搅拌，在100℃200Pa真空下脱水1h，降温至50℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，80℃反应3h，加入活性亚甲基油脂，搅拌继续反应4h，得活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂。
实施例三：
按以下质量份数准备原料：异佛尔酮二异氰酸酯50份；聚己内酯二醇20份；DMPA10份；亚油酸10份；间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠20份；新戊二酸35份；三羟甲基丙烷10份；催化剂二月桂酸二乙丁基锡0.5份；
将新戊二酸和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠混合搅拌，加热至230℃反应5h，降温至180℃加入DMPA，继续增温至220 ℃，减压去水30min，得水溶性聚酯多元醇；
将亚油酸和三羟甲基丙烷混合，加入催化剂，200℃通氮气条件下反应5h，得活性亚甲基油脂；
将水溶性聚酯多元醇、聚己内酯二醇加热混合搅拌，在100℃200Pa真空下脱水1h，降温至50℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，80℃反应3h，加入活性亚甲基油脂，搅拌继续反应4h，得活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂。
实施例四：
按以下质量份数准备原料：异佛尔酮二异氰酸酯45份；聚己内酯二醇28份；DMPA16份；亚油酸16份；间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠22份；新戊二酸30份；三羟甲基丙烷20份；催化剂二月桂酸二乙丁基锡0.4份；
将新戊二酸和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠混合搅拌，加热至230℃反应5h，降温至180℃加入DMPA，继续增温至220 ℃，减压去水30min，得水溶性聚酯多元醇；
将亚油酸和三羟甲基丙烷混合，加入催化剂，200℃通氮气条件下反应5h，得活性亚甲基油脂；
将水溶性聚酯多元醇、聚己内酯二醇加热混合搅拌，在100℃200Pa真空下脱水1h，降温至50℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，80℃反应3h，加入活性亚甲基油脂，搅拌继续反应4h，得活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂。
将合成活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂分散液涂布于聚四氟乙烯成膜板上，室温成膜后置于烘箱中，60 ℃烘干制成胶膜。
性能测试：
（1）胶膜硬度测定：用上海隆拓生产的QBY-Ⅱ型摆杆式漆膜硬度计测定硬度。
（2）耐水性的测定：将胶膜准确称量后，浸入去离子水中，24 h 后取出，吸去表面游离的水分，称质量，按照下式计算吸水率：吸水率= ( m2 － m1) /m1 × 100% ，其中: m1—干燥的胶膜的质量; m2—水溶胀后胶膜的质量。
测试结果表明：改性水性聚氨酯胶黏剂的干燥速度明显提高，只需要1周的时间；改性水性聚氨酯胶黏剂24h的吸水率均在5%左右，并且胶膜未发白，耐水性能较佳。
除上述实施例外，本发明还可以有其他实施方式。凡采用等同替换或等效变换形成的技术方案，均落在本发明要求的保护范围。
Claims (1)
1.一种活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1） 按以下质量份数准备原料：异佛尔酮二异氰酸酯30～50份；聚己内酯二醇20～30份；DMPA10～20份；亚油酸10～20份；间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠20～30份；新戊二酸30～40份；三羟甲基丙烷10～20份；催化剂0.1～0.5份；
（2） 将新戊二酸和间苯二甲酸二甲酯-5-磺酸钠混合搅拌，加热至230℃反应5h，降温至180℃加入DMPA，继续增温至220 ℃，减压去水30min，得水溶性聚酯多元醇；
（3） 将亚油酸和三羟甲基丙烷混合，加入催化剂，200℃通氮气条件下反应5h，得活性亚甲基油脂；
（4） 将水溶性聚酯多元醇、聚己内酯二醇加热混合搅拌，在100℃200Pa真空下脱水1h，降温至50℃，加入异佛尔酮二异氰酸酯，80℃反应3h，加入活性亚甲基油脂，搅拌继续反应4h，得活性亚甲基改性水性聚氨酯胶黏剂。
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