CN103274414A - 一种超细wc粉体材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种超细WC粉体材料的制备方法，（1）反应物粉体按质量百分比Mg：13.24~13.85、WO3：50.53~52.82、C：5.38～7.85、NaCl：25.50~26.66、Na2CO3：1.21~2.96进行配料；（2）将反应物料装入球磨机中混合均匀；（3）将反应物料置于模具中，在10～60MPa的压力下压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚底部放置引燃剂片剂，再将成型好的坯料放在引燃剂之上；打开反应釜加热开关，向釜内充入0.5～1.5MPa氩气，10min后放出釜内气体；温度升到180～200℃时再次排气，之后充入1.5～5MPa的氩气；当釜内温度达到270℃～290℃时引燃剂燃烧，引发反应物料的燃烧反应，此时关闭加热开关，直到反应物料全部转化为含WC块体产物；（4）再研磨为粉体，将之于盐酸中浸出48~96h，WC经抽滤装置与液体分离，洗涤，经干燥得到超细WC粉体材料。
Description
技术领域
本发明涉及含W、C粉体材料的制备。
背景技术
M. Sakaki等在Journal of Alloys and Compounds（2009年第 6期）杂志报道了他们的研究成果，对WO3-C-2Al体系在不同工艺条件下进行长时间球磨，机械诱发了体系的燃烧反应，通过对产物的XRD表征研究表明：球磨过程中逐渐加入Al粉，使铝热反应缓慢进行，这降低了体系的燃烧温度，减少了碳的损失，促进了W的碳化反应充分进行，抑制了W2C的生成。但是铝热反应易使得产物具有粗化倾向，且长时间球磨会降低效率。
发明内容
本发明的目的是提供一种超细WC粉体材料的制备方法。
本发明是一种超细WC粉体材料的制备方法，其步骤为：
（1）反应原料按质量百分比Mg：13.24~13.85、WO3：50.53~52.82、C：5.38～7.85、NaCl：25.50~26.66、Na2CO3：1.21~2.96进行配料；
（2）将配好的原料粉体装入球磨罐，在行星式球磨机中混合8~24h，转速为50～150r/min，球料质量比为1:2～1:3，球磨介质为Al2O3球；
（3）将混合均匀的反应物料置于模具，在压力机上10～60MPa的压力下压制成圆饼状坯料；将引燃剂片剂放在反应釜内铜坩埚底部，再把成型好的坯料放在引燃剂上；反应釜密封后，打开加热开关，向釜内充入0.5～1.5MPa氩气，10min后排气，以排除釜内空气；当釜内温度升到180～200℃时再次排气，之后充入1.5～5MPa的氩气；当反应容器内温度达到270℃～290℃时引燃剂燃烧，引发物料的燃烧反应，此时切断加热电源，反应由自身放热维持，直至全部物料转化为含WC块体产物；
（4）块体产物随炉冷却至室温，经研磨为粉体后，在8～11.6mol/L盐酸中浸出48~96h，WC在抽滤装置中与液体分离，用蒸馏水洗涤之，再真空干燥24h得到WC粉体材料，其含量90～97wt.%，粒度为100~570nm。
本发明的有益效果是，本发明在原料中引入低成本的NaCl、Na2CO3复合钠盐作为稀释剂，有效地控制了燃烧合成反应过程，反应在数分钟内完成，得到超细的亚微米WC粉体。
与其他制备方法相比，本方法具有以下两个主要的改进：
（1）成本低。反应以廉价的镁粉、三氧化钨、碳黑、氯化钠和碳酸钠粉末为原料；燃烧合成反应时间短，且反应利用放热反应自身释放的热量自我维持，反应开始即可停止外部能量输入；后续浸出工艺简单、流程较短，简化了生产设备，降低了成本。
（2）产率高。本发明燃烧合成反应在40L反应釜中进行，反应物料总量可在2公斤以上，每炉次可合成WC粉体质量在1公斤以上。
具体实施方式
本发明是一种超细WC粉体材料的制备方法，其步骤为：
（1）反应原料按质量百分比Mg：13.24~13.85、WO3：50.53~52.82、C：5.38～7.85、NaCl：25.50~26.66、Na2CO3：1.21~2.96进行配料；
（2）将配好的原料粉体装入球磨罐，在行星式球磨机中混合8~24h，转速为50～150r/min，球料质量比为1:2～1:3，球磨介质为Al2O3球；
（3）将混合均匀的反应物料置于模具，在压力机上10～60MPa的压力下压制成圆饼状坯料；将引燃剂片剂放在反应釜内铜坩埚底部，再把成型好的坯料放在引燃剂上；反应釜密封后，打开加热开关，向釜内充入0.5～1.5MPa氩气，10min后排气，以排除釜内空气；当釜内温度升到180～200℃时再次排气，之后充入1.5～5MPa的氩气；当反应容器内温度达到270℃～290℃时引燃剂燃烧，引发物料的燃烧反应，此时切断加热电源，反应由自身放热维持，直至全部物料转化为含WC块体产物；
（4）块体产物随炉冷却至室温，经研磨为粉体后，在8～11.6mol/L盐酸中浸出48~96h，WC在抽滤装置中与液体分离，用蒸馏水洗涤之，再真空干燥24h得到WC粉体材料，其含量90～97wt.%，粒度为100~570nm。
下面用实施例进一步展开本发明。
实施例1:
按质量百分比Mg：13.59、WO3：51.88、C：5.38、NaCl：26.18、Na2CO3：2.96分别称取各反应物粉末，将之装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机中球磨8h，转速为80r/min，球料质量比为1:2，球磨介质为Al2O3球。混合均匀的反应物料置于模具中，在压力机上15MPa的压力下压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚底部放置引燃剂片剂，再将圆饼状坯料置于引燃剂上面；反应釜密封后打开反应釜控制柜的加热开关，向反应容器中充入0.5MPa氩气，10分钟后排出釜内气体，以除去釜内的空气；当釜内温度升到180℃时再次排气，待压力表示数为零后，再次充入2MPa的氩气；当反应容器内温度达到275℃时引燃剂燃烧，其释放的热量引发临近物料的燃烧反应，物料燃烧反应释放的热量继续引发相邻物料的反应，此时即可切断加热开关；物料的燃烧反应由自身反应热维，直到全部物料反应完。得到的含WC块体产物随炉冷却至室温，取出后在破碎机内研磨为粉体，再经过9.6mol/L盐酸浸出48h，目标产物WC经抽滤装置与液体分离，再经蒸馏水洗涤除去残余盐酸。得到的粉体在干燥箱内真空干燥24h得到最终产品。WC的纯度为90.68wt.%，粒度为100~700nm，平均粒度为190nm。
实施例2：
按质量百分比Mg：13.50、WO3：51.55、C：6.0、NaCl：25.99、Na2CO3：2.95分别称取各反应物粉末，将之装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机中球磨12h，转速为120r/min，球料质量比为1:2.5，球磨介质为Al2O3球。混合均匀的反应物料置于模具中，在压力机上25MPa的压力下压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚底部放置引燃剂片剂，再将圆饼状坯料置于引燃剂上面；反应釜密封后打开反应釜控制柜的加热开关，向反应容器中充入1.0MPa氩气，10分钟后排出釜内气体，以除去釜内的空气；当釜内温度升到190℃时再次排气，待压力表示数为零后，再次充入3MPa的氩气；当反应容器内温度达到278℃时引燃剂燃烧，其释放的热量引发临近物料的燃烧反应，物料燃烧反应释放的热量继续引发相邻物料的反应，此时即可切断加热开关；物料的燃烧反应由自身反应热维，直到全部物料反应完。得到的含WC块体产物随炉冷却至室温，取出后在破碎机内研磨为粉体，再经过11.6mol/L盐酸浸出60h，目标产物WC经抽滤装置与液体分离，再经蒸馏水洗涤除去残余盐酸。得到的粉体在干燥箱内真空干燥24h得到最终产品。WC的纯度为95.63wt.%，粒度为150~600nm，平均粒度为306nm。
实施例3：
按质量百分比Mg：13.24、WO3：50.53、C：7.85、NaCl：25.5、Na2CO3：2.88分别称取各反应物粉末，将之装入不锈钢球磨罐，在行星式球磨机中球磨16h，转速为140r/min，球料质量比为1:3，球磨介质为Al2O3球。混合均匀的反应物料置于模具中，在压力机上30MPa的压力下压制成圆饼状坯料；在反应釜内铜坩埚底部放置引燃剂片剂，再将圆饼状坯料置于引燃剂上面；反应釜密封后打开反应釜控制柜的加热开关，向反应容器中充入1.5MPa氩气，10分钟后排出釜内气体，以除去釜内的空气；当釜内温度升到200℃时再次排气，待压力表示数为零后，再次充入4MPa的氩气；当反应容器内温度达到283℃时引燃剂燃烧，其释放的热量引发临近物料的燃烧反应，物料燃烧反应释放的热量继续引发相邻物料的反应，此时即可切断加热开关；物料的燃烧反应由自身反应热维，直到全部物料反应完。得到的含WC块体产物随炉冷却至室温，取出后在破碎机内研磨为粉体，再经过9.6mol/L盐酸浸出72h，目标产物WC经抽滤装置与液体分离，再经蒸馏水洗涤除去残余盐酸。得到的粉体在干燥箱内真空干燥24h得到最终产品。WC的纯度为92.49wt.%，粒度为150~650nm，平均粒度为310nm。
Claims (1)
1.一种超细WC粉体材料的制备方法，其步骤为：
（1）反应原料按质量百分比Mg：13.24~13.85、WO3：50.53~52.82、C：5.38～7.85、NaCl：25.50~26.66、Na2CO3：1.21~2.96进行配料；
（2）将配好的原料粉体装入球磨罐，在行星式球磨机中混合8~24h，转速为50～150r/min，球料质量比为1:2～1:3，球磨介质为Al2O3球；
（3）将混合均匀的反应物料置于模具，在压力机上10～60MPa的压力下压制成圆饼状坯料；将引燃剂片剂放在反应釜内铜坩埚底部，再把成型好的坯料放在引燃剂上；反应釜密封后，打开加热开关，向釜内充入0.5～1.5MPa氩气，10min后排气，以排除釜内空气；当釜内温度升到180～200℃时再次排气，之后充入1.5～5MPa的氩气；当反应容器内温度达到270℃～290℃时引燃剂燃烧，引发物料的燃烧反应，此时切断加热电源，反应由自身放热维持，直至全部物料转化为含WC块体产物；
（4）块体产物随炉冷却至室温，经研磨为粉体后，在8～11.6mol/L盐酸中浸出48~96h，WC在抽滤装置中与液体分离，用蒸馏水洗涤之，再真空干燥24h得到WC粉体材料，其含量90～97wt.%，粒度为100~570nm。
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| CN1837040A (zh) * | 2006-04-14 | 2006-09-27 | 北京科技大学 | 自蔓延高温合成纳米碳化钨粉末的方法 |
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| Title |
|---|
| H.H.NERSISYAN ET AL: "Combustion synthesis of WC powder in the presence of alkali salts", 《MATERIALS LETTERS》, vol. 59, 1 August 2005 (2005-08-01) * |
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