CN103267814B - 一种扩散分离器 - Google Patents
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Abstract
一种扩散分离器，包括恒温箱、储液瓶、密封顶盖、储液瓶出口阀、扩散管、末端取样口阀和支架，恒温箱为密闭容器，储液瓶固定于恒温箱内一端底面，扩散管与储液瓶连接并形成一个扩散通道，扩散管在储液瓶出口和末端取样口分别设有阀门和末端取样口阀；该扩散分离器可用于生物质及其混合物的全分析检测。本发明的优点是：该扩散分离器结构简单、操作方便、适用性强；可将复杂组分归纳为多批次进行分析，可以很好的研究主要成分；与高效液相色谱仪联用能够避开重合色谱峰的干扰；能够对蒸发光闪射器起到保护作用，可用于鉴定已知浓度的未知物，为生物质全分析以及其他各领域的复杂混合物全分析提供技术支持。
Description
技术领域
本发明涉及色谱分析领域，特别是一种扩散分离器。
背景技术
在树叶、肥料等生物质原料的全分析中涉及众多有机物和无机物的检测，传统方法一般利用不同溶剂多次萃取进行液相色谱分析，然而在草样处理的过程中比如：碱处理，会产生大量的低浓度新物质和金属离子，这些物质会干扰待测组分的检测并对蒸发光散射检测仪造成严重损害，为解决这些问题，特发明该仪器，很好的解决了这些问题。
发明内容
本发明的目的在于针对上述存在问题，提供一种扩散分离器，该扩散分离器结构简单、操作方便、适用性强，与高效液相色谱仪联用能够避开重合色谱峰的干扰，能够对蒸发光闪射器起到保护作用，为生物质全分析以及其他各领域的复杂混合物全分析提供技术支持。
本发明的技术方案：
一种扩散分离器，包括恒温箱、储液瓶、密封顶盖、储液瓶出口阀、扩散管、末端取样口阀和支架，恒温箱为密闭容器，玻璃材料制作的设有标记刻度线的储液瓶固定于恒温箱内一端底面，储液瓶设有密封顶盖，扩散管与储液瓶连接并形成一个扩散通道，扩散管通过支架与恒温箱内底面固定，扩散管在储液瓶出口和末端取样口分别设有阀门和末端取样口阀。
一种所述扩散分离器的应用，用于生物质及其混合物的全分析检测，步骤如下：
1）首先将扩散溶剂和样品放在恒温箱中30℃预热2h，然后关闭储液瓶出口阀；
2）打开扩散管末端取样口阀，用注射器将扩散溶剂从末端取样口注入扩散管直至装满整个扩散管，然后关闭末端取样口阀；
3）将样品用扩散溶剂饱和溶解并残留有固体，将其装入储液瓶至标记刻度线，然后盖上密封顶盖，打开储液瓶出口阀；
4）用色谱专用注射器在末端取样口取出20微升溶液进液相色谱分析，直至检测到第一个色谱峰出现为止，并计算峰面积，记录取样时间，然后设定取样时间，等待各种分子到达末端取样口并形成检测浓度，进行批次分析。
所述扩散溶剂为色谱纯级别的水、乙醇或丙酮。
本发明的优点和有益效果是：该扩散分离器结构简单、操作方便、适用性强；可将复杂组分归纳为多批次进行分析，可以很好的研究主要成分；与高效液相色谱仪联用能够避开重合色谱峰的干扰；能够对蒸发光闪射器起到保护作用，可用于鉴定已知浓度的未知物，为生物质全分析以及其他各领域的复杂混合物全分析提供技术支持。
附图说明
图1为该扩散色谱仪结构示意图。
图中：1.恒温箱 2.储液瓶 3.密封顶盖 4.储液瓶出口阀5.扩散管 6.末端取样口阀 7.支架。
图2为储液瓶中溶液稀释100倍后的色谱图，进样量20ul。
图3为扩散管末端溶液的色谱图，进样量20ul。
具体实施方式
实施例：
一种扩散分离器，包括恒温箱1、储液瓶2、密封顶盖3、储液瓶出口阀4、扩散管5、末端取样口阀6和支架7，恒温箱1为密闭容器，玻璃材料制作的设有标记刻度线的储液瓶2固定于恒温箱1内一端底面，储液瓶2设有密封顶盖3，扩散管5与储液瓶2连接并形成一个扩散通道，扩散管通过支架7与恒温箱1内底面固定，扩散管5在储液瓶2出口和末端取样口分别设有储液瓶出口阀4和末端取样口阀6。
该扩散分离器用于生物质有机肥料水溶液的检测，步骤如下：
1）首先将色谱纯级别的水和有机肥料样品放在恒温箱中30℃预热2h，然后将连接储液瓶2与扩散管5的储液瓶出口阀4关闭，储液瓶容量为500ml，玻璃扩散管长度为5m；
2）打开扩散管末端取样口阀6，用注射器将色谱纯级别的水120ml从取样口注入扩散管5并充满，然后关闭末端取样口阀6；
3）将样品有机肥料肥料水溶液装入储液瓶至标记刻度线，然后盖上密封顶盖，打开储液瓶出口阀4；
4）4天后用色谱专用注射器从末端取样口取出20微升溶液进液相色谱分析，色谱柱采用Krosmail C18，5u，250*4.6mm色谱柱，流动相为pH值等于7的超纯水，漂移管温度设置为70℃，喷雾室温度设置为30℃，流速设置为1.0ml/min。
表1为储液瓶中样品的色谱图检测数据。
图2为储液瓶中样品溶液稀释100倍后的色谱图，进样量20ul。
表2为扩散管末端溶液的色谱图检测数据。
图3为扩散管末端溶液的色谱图，进样量20ul。
表1
| 停留时间（min） | 峰面积 |
| 2.472 | 449017 |
| 2.735 | 1081801 |
| 3.152 | 19132 |
| 总计 | 1549950 |
表2
| 停留时间（min） | 峰面积 |
| 2.094 | 3739 |
| 2.735 | 2262 |
| 总计 | 6001 |
由图1可以清晰地看见3个相连的色谱峰，由表1可知其特征在于中间峰的面积大于左边峰的面积和右边峰的面积，且左边峰的时间为2.472min，中间峰的时间为2.735min，右边峰的时间为3.152min。由图2可以看见两个相连的色谱峰，由表2可知，其特征在于左边的峰的面积明显高于右边峰的面积，而且左边峰的时间为2.094min，右边峰的出峰时间为2.314min，与表1的数据对比可知，图2中的两大峰均不与图1中的峰重合，且出峰时间相对较早，图2的右边锋时间为2.314min比图1中左边峰的出峰时间还早，说明扩散管末端的物质为储液瓶中浓度较低的物质。图1、图2、表1、表2的结果显示肥料水溶液中有大于两种浓度不高的物质扩散速度非常快，率先到达扩散管末端，形成检测峰。同时也验证了该装置的实用性，该装置与高效液相色谱联用能够将大量混合物进行批次分析，减小了复杂混合物的分析难度。
Claims (2)
1.一种扩散分离器的应用，所述扩散分离器包括恒温箱、储液瓶、密封顶盖、储液瓶出口阀、扩散管、末端取样口阀和支架，恒温箱为密闭容器，玻璃材料制作的设有标记刻度线的储液瓶固定于恒温箱内一端底面，储液瓶设有密封顶盖，扩散管与储液瓶连接并形成一个扩散通道，扩散管通过支架与恒温箱内底面固定，扩散管在储液瓶出口和末端取样口分别设有阀门和末端取样口阀，其特征在于：用于生物质及其混合物的全分析检测，步骤如下：
1）首先将扩散溶剂和样品放在恒温箱中30℃预热2h，然后关闭储液瓶出口阀；
2）打开扩散管末端取样口阀，用注射器将扩散溶剂从末端取样口注入扩散管直至装满整个扩散管，然后关闭末端取样口阀；
3）将样品用扩散溶剂饱和溶解并残留有固体，将其装入储液瓶至标记刻度线，然后盖上密封顶盖，打开储液瓶出口阀；
4）用色谱专用注射器在末端取样口取出20微升溶液进液相色谱分析，直至检测到第一个色谱峰出现为止，并计算峰面积，记录取样时间，然后设定取样时间，等待各种分子到达末端取样口并形成检测浓度，进行批次分析。
2.根据权利要求1所述扩散分离器的应用，其特征在于：所述全分析检测步骤中的扩散溶剂为色谱纯级别的水、乙醇或丙酮。
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