CN103267809A - 一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法。称取预处理后的试样，经有机溶剂超声提取，提取液酸化后，加入甲基叔丁基醚混匀，进行甲酯化衍生反应。衍生反应后，取甲基叔丁基醚层过滤，滤液用气相色谱仪分析，外标标准曲线法定量。采用甲醇同时为提取溶剂和衍生试剂，衍生物制备简便、试剂易得，反应选择性好，衍生化试剂不干扰目标化合物的分离和检测，回收率高。该方法分析效果好，测定准确快速，能够满足检测工作需要。
Description
技术领域
本发明涉及甲氧基乙酸的检测方法，具体涉及一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法。
背景技术
甲氧基乙酸，又称2-甲氧基乙酸，甲氧基醋酸，英文名称methoxy aceticacid，CAS号：625-45-6，分子式为CH3OCH2COOH，分子量为90.08，易溶于水、醇和醚。用于有机合成、生化研究、建筑物和设备的清洁剂、浴室消毒剂、油漆涂料、交通工具抛光剂等领域。对人体和环境都有害，能扰乱内分泌，有生殖毒性。
现有技术中采用重氮甲烷进行酯化，检测尿液中的甲氧基乙酸，该前处理过程重氮甲烷由于毒性非常大，且易爆，使用受限制。专利201110437389.2公开了一种甲氧基乙酸的分析及检测方法，采用离子色谱对甲氧基乙酸含量进行分析。
本发明采用甲醇做为提取液和衍生试剂，衍生物制备简便、试剂易得，反应选择性好，衍生化试剂不干扰目标化合物的分离和检测，回收率高。该方法具有分析效果好，测定准确快速，能够满足检测工作需要。
发明内容
本发明内容所要解决的技术问题在于，寻找一种快速、简便且较为安全的检测电子电气中甲氧基乙酸的方法。
为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法包括以下步骤：
1.试样溶液的制备
(1)提取：称取预处理后试样0.5-2g(精确至0.001g)，于10-25mL容量瓶中，加入甲醇超声提取0.5-2h，冷却后定容至刻度，混匀。
(2)甲酯化：移取2-5mL提取液于15-25mL玻璃离心管中，离心管置于冰水中，加200-500μL浓硫酸混匀后，移取3mL甲基叔丁基醚于上述离心管中，涡匀后，放入45-55℃水浴锅中加热2-4h进行甲酯化反应。
(3)中和：衍生反应后，将试液冷却至室温，加入6-8mL150g/L硫酸钠水溶液，涡旋使充分混匀。用吸管弃去下层溶液，下层溶液剩余0.2-0.4mL时，加入1-2mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋，使中和反应完全。
(4)取2mL醚层用有机滤膜过滤，滤筒内放有无水硫酸钠，滤液经气相色谱分析。
2.标准工作曲线溶液的制备
称取甲氧基乙酸10mg于10ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容，此储备液的浓度为1000μg/mL。分别吸取如30μL、60μL、150μL、300μL、600μL标准储备液于15mL玻璃离心管，加入甲醇至2-5mL(与步骤1中(2)甲酯化时移取的试样提取液的实际体积相同)，配制相当标液的含量为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的系列标准工作液，以下步骤同试样溶液的制备步骤中(2)、(3)、(4)。按照测定条件对标准溶液进行测试，以目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线。
3.气相色谱工作条件
优选地，色谱柱：DB-FFAP或相当柱；进样口：200℃；进样方式：分流，分流比2∶1；进样体积：1.0μL；柱温为50℃(保持2min)，以5℃/min升温至75℃(保持2min)，30℃/min升温至230℃(保持5min)；载气：氮气；流速：1.00mL/min(恒线速度)；检测器：FID；检测器温度：230℃。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行说明，但本发明的范围不局限于此。
实施例：汽车坐垫皮革中甲氧基乙酸的测定
1.试样溶液的制备
汽车坐垫皮革样品经高速冷冻粉碎机粉碎后作为待测样品，取处理后样品1.0g(精确至0.001g)，于10mL容量瓶中，加入8mL甲醇，超声提取1h，冷却至室温后加入甲醇定容。移取3mL提取液于15mL玻璃离心管中，离心管置于冰水中，加300μL浓硫酸混匀，移取3mL甲基叔丁基醚于上述离心管中，涡匀后，放入50℃水浴锅中加热2h。反应完冷却后加入7mL150g/L的硫酸钠水溶液，涡旋使充分混匀。用吸管弃去下层溶液，下层溶液剩余约0.3mL时，加入1mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋，使中和反应完全，取2mL醚层用0.22um有机滤膜过滤，滤筒内放有1g无水硫酸钠，滤液经气相色谱分析。
2.色谱条件
色谱柱：DB-FFAP，30mm×0.25mm(内径)，0.25μm(膜厚)；
进样口：200℃；
进样方式：分流，分流比(2∶1)；
进样体积：1.0μL；
柱温：50℃(保持2min)，以5℃/min升温至75℃(保持2min)，30℃/min升温至230℃(保持5min)；
载气：氮气；
流速：1.00mL/min(恒线速度)；
检测器：FID；
检测器温度：230℃。
3.标准工作曲线溶液的制备
称取甲氧基乙酸10mg于10ml容量瓶中，加入甲醇溶解并定容，配制1000μg/mL甲氧基乙酸的标准储备液。分别吸取30μL、60μL、150μL、300μL、600μL标准储备液于15mL玻璃离心管，加入甲醇至3mL，加300μL浓硫酸混匀后(离心管置于冰水中)，分别移取3mL甲基叔丁基醚于上述离心管中，配制相当标液的含量为10μg/mL、20μg/mL、50μg/mL、100μg/mL、200μg/mL的系列标准工作液。涡匀后，放入水浴锅中50℃加热2h。反应完冷却后加入7mL150g/L的硫酸钠水溶液，涡旋使充分混匀。用吸管弃去下层溶液，下层溶液剩余约0.3mL时，加入1mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋，使中和反应完全，取2mL醚层用0.22um有机滤膜过滤，滤液经气相色谱分析。
按照测定条件对标准溶液进行测试，以目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线。线性方程为y＝0.3386x+0.6650，相关系数为0.9991。
4.样品测定及加标回收率
在实验条件下，按实验方法分别测定汽车坐垫皮革中的甲氧基乙酸的含量。
汽车坐垫皮革样品未检出目标物。采用此阴性样品进行加标试验，加标量200μg，平行测定六个加标样品，回收率及RSD见表1。
表1加标回收率和RSD
显而易见，本领域的普通技术人员，可以用本发明对电子电气中甲氧基乙酸进行测定。
上述实施例仅供说明本发明之用，而并非是对本发明的限制，有关技术领域的普通技术人员，在不脱离本发明范围的情况下，还可以作出各种变化和变型，因此所有等同的技术方案也应属于本发明的范畴，本发明的专利保护范围应由各权利要求限定。
Claims (8)
1.一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于该方法包括以下步骤：
试样溶液的制备：
(1)试样提取：称取0.5-2g试样，加入一定体积有机溶剂超声提取0.5-2h；
(2)甲酯化：移取部分提取液于玻璃离心管中，加入无机酸进行酸化，加入甲基叔丁基醚混匀，在一定温度和时间下衍生；
(3)中和：衍生反应后，将试液冷却至室温，加入硫酸钠水溶液，涡旋使充分混匀。静置，分层，用吸管弃去下层溶液，当下层溶液剩余0.2-0.4mL时，加入1-2mL饱和碳酸氢钠溶液，涡旋，使中和反应完全；
(4)取醚层过滤，用气相色谱法分析，标准曲线外标进行定量；
标准工作曲线溶液的制备：
分别吸取甲氧基乙酸的标准储备液于玻璃离心管中，配制成4-6个浓度梯度标准储备液，加入甲醇至2-5mL(与步骤1中(2)甲酯化时移取的提取液的实际体积相同)，配制系列标准工作液，以下步骤按试样溶液的制备步骤中(2)、(3)、(4)操作，按照气相色谱测定条件对标准溶液进行测试，以目标物的峰面积为纵坐标，以相应的浓度为横坐标绘制标准曲线。
2.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：试样提取时加入的有机溶剂为甲醇。
3.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：直接采用衍生试剂甲醇为提取溶液。
4.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：酸化所加入的无机酸为浓硫酸。
5.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：衍生温度为45-55℃，衍生时间为2-4h。
6.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：加入硫酸钠水溶液使分层现象明显。
7.根据权利要求1所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：用饱和的碳酸钠溶液中和去除剩余硫酸。
8.根据权利要求1或2所述的一种气相色谱法测定电子电气产品中甲氧基乙酸的方法，其特征在于：采用气相色谱法进行测定。
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