CN103265573B - O,o’-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用 - Google Patents

O,o’-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用，目的在于解决人们对于缓蚀剂作用的要求日益提高，而满足要求的缓蚀剂种类严重缺乏的问题，其制备方法包括如下步骤：（1）合成O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵，（2）合成O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯。采用本发明制备的金属酸洗液具备良好的金属缓蚀效果，且具有较好的相容性，能够与几乎所有的无机酸洗介质相容，且缓蚀效率受时间、酸度等的影响较小，可用于多种金属酸洗，应用范围广。同时，本发明也为O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯化合物拓展了新的应用领域。

Description

O,O’-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用
技术领域
本发明涉及金属酸洗腐蚀及防护领域，尤其是O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用，具体为O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在制备具有缓蚀作用的金属酸洗液中的应用。
背景技术
腐蚀是现代工业和生活中的重要破坏因素，其中以金属腐蚀给现代工业和生活造成的损失最为严重。据估计，我国因钢铁腐蚀造成的直接经济损失约占国民生产总值的3-4％。在化学酸洗金属设备和构件的工艺中，酸洗液在溶解金属氧化物（例如铁锈、氧化皮等）的同时，也会使金属基体腐蚀及造成金属设备的氢脆腐蚀，造成金属资源的巨大浪费。向酸洗液中添加缓蚀剂，能够有效减少金属腐蚀，是对金属材料和设备进行防护的一种工艺简便、成本低廉、适用性强的方法。在化学酸洗中使用的缓蚀剂要求不降低清洗速度和质量，不会造成金属的局部腐蚀，在金属设备表面吸附快覆盖率高，能承受酸洗条件的变化和缓蚀性能不能随时间延长而下降。
一直以来，应用于生活和生产中的酸洗液较多，酸洗过程中，酸洗液的质量浓度一般低于20%。但同时，现有的缓蚀剂也存在缓蚀效率低，缓蚀效果不好，部分缓蚀剂的毒性较大、生产成本高、应用范围狭窄等问题。目前应用于酸洗液的缓蚀剂类型众多，由于胺类缓蚀剂在单一组分的情况下，缓蚀效果一般,所以需要将胺类缓蚀剂进行复配后加以应用，且大多具有刺激性气味；吡啶衍生物大多具有刺激性气味；咪唑啉衍生物类缓蚀剂无特殊的刺激性气味、热稳定性好、毒性低，但是需要多步才能合成，合成工艺复杂；硫脲及其衍生物的缓蚀效率受取代基影响大，且缓蚀剂的浓度存在最优范围，应用范围狭窄；天然松香的应用性能较差，通常需经过不同方法改性后,才能作为缓蚀剂应用。
针对现有缓蚀剂存在的问题，申请人在前期的研究中，将O,O’-二烃基二硫代磷酸铵盐开发为金属酸洗缓蚀剂，其缓蚀效率良好，适应范围广，并获得了两项中国授权发明专利，分别为：专利号为ZL201010114594.0，名称为O,O'-二环己基二硫代磷酸-N,N-二乙铵在制备金属酸洗液中的应用；以及专利号为ZL201010166782.8，名称为一种新型酸洗缓蚀剂及其在制备金属酸洗剂中的应用。
在进一步研究中，申请人发现，某些O,O’-二烃基二硫代磷酸铵盐在酸洗介质中的溶解性较差，影响其缓蚀效果。同时，人们对于缓蚀剂作用的要求也日益提高，而满足这种要求缓蚀剂的种类严重缺乏。因此，迫切需要新的缓蚀剂，以满足人们对于缓蚀剂的需求，同时有效降低金属酸洗时的金属腐蚀，降低经济损失。
发明内容
本发明的发明目的在于：针对人们对于缓蚀剂作用的要求日益提高，而满足要求的缓蚀剂种类严重缺乏的问题，提供一种O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用，尤其是其在制备金属酸洗液中的应用。采用本发明制备的金属酸洗液具有良好的金属缓蚀效果，且具有较好的相容性，能够与几乎所有的无机酸洗介质相容，且缓蚀效率受时间、酸度等的影响较小，可用于多种金属酸洗，应用范围广。同时，本发明也为O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯化合物拓展了新的应用领域。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法，包括如下步骤：
（1）合成O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵：向反应器中加入P2S5和甲苯，搅拌加热至60-80℃，滴加苯甲醇，当反应器中的溶液变成淡黄色透明液体时，反应完成，然后对反应器中溶液进行脱色，过滤得滤液，滤液为无色液体，待滤液冷却后，向滤液中加入二乙胺，滤液变为红棕色，再向滤液中加入石油醚，快速搅拌后，静置，滤液中析出略带黄色的晶体，对滤液进行减压过滤，收集不溶物，再将不溶物洗涤至白色后，干燥，然后再用重结晶溶剂在60-90℃重结晶，得O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵；
（2）合成O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯：向反应釜中加入O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵、乙腈，搅拌加热至50-70℃，然后再向反应釜中滴加溴化苄，反应完成后，对反应釜中的溶液进行减压蒸馏，收集有机相，然后用二氯甲烷对有机相进行萃取，萃取后进行水洗，将水洗后的有机相依次进行干燥、减压蒸馏，即得O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯；
所述步骤（1）中，以1mol P2S5计，甲苯的体积为0.2-2L，苯甲醇的体积为0.3-1.0L，二乙胺的体积为0.15-0.5L，苯甲醇的滴加时间为10-40min，石油醚的体积为0.2-0.8L；重结晶溶剂为丙酮和石油醚的混合物，丙酮和石油醚的体积比为0.2-2:1；
所述步骤（2）中，以1mol O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵计，乙腈为4-12L，溴化苄为0.1-0.3L，二氯甲烷为3-10L。
所述步骤（1）中，以1mol P2S5计，甲苯的体积为0.6-1L，苯甲醇的体积为0.46L，二乙胺的体积为0.22-0.26L，苯甲醇的滴加时间为10-40min，石油醚的体积为0.3-0.4L；重结晶溶剂为丙酮和石油醚的混合物，丙酮和石油醚的体积比为1:1。
所述步骤（2）中，以1mol O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵计，乙腈为6-8L，溴化苄为0.124L，二氯甲烷为5-6L。
所述步骤（2）中，向反应釜中加入O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵、乙腈，搅拌加热至50-70℃，然后再向反应釜中滴加溴化苄，用薄层色谱硅胶薄板跟踪反应，反应完成后，对反应釜中的溶液进行减压蒸馏，收集有机相，然后用二氯甲烷对有机相进行萃取，萃取后进行水洗，将水洗后的有机相依次进行干燥、减压蒸馏，即得O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯。
前述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的结构式如下：
前述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯在金属酸洗液中的应用，向不同浓度的无机酸洗介质中加入O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯，使其浓度为20-160mg/L，即可。
作为优选，所述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的浓度为40-140mg/L。
作为优选，所述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的浓度为60-120mg/L。
作为优选，所述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的浓度为80-100mg/L。
所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸中的一种或多种。
针对现有能够满足人们要求的缓蚀剂种类严重缺乏的问题，本申请提供一种O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法及其在金属酸洗液中的应用。本发明提供的O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯，用于金属酸洗液中，具有与金属酸洗液介质相容性好，缓蚀效果高的优点。发明人在大量实验研究证明，将O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯按特定浓度加入到盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸等酸洗介质中，可获得有效的金属缓蚀效果。其中，将O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯加入到不同浓度的无机酸洗介质中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的浓度为20-160mg/L；作为优选，其浓度为40-140mg/L；进一步，其浓度为60-120mg/L；更进一步，其浓度优选为80-100mg/L。其中，无机酸洗介质为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸中的一种或多种。
发明人通过大量实验证明，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯与几乎所有的无机酸洗介质都具有较好的相容性，本发明的缓蚀剂能够用于多种金属酸洗，具有较广的应用范围。将O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯按照所述浓度添加到各种不同浓度的金属酸洗介质中所制得的金属酸洗液，具有良好的金属缓蚀效果，且其缓蚀效率受时间、酸度等的影响较小。
同时本发明提供一种O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法，其原料廉价易得，制备方法简单，生产成本低廉，将其应用金属酸洗液用于金属酸洗液，具有成本低廉的优点，适于工业推广应用。同时，本发明还为O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯化合物拓展了一种新的应用领域。
同时，本发明的发明人将本申请与“O,O'-二环己基二硫代磷酸-N,N-二乙铵在制备金属酸洗液中的应用（ZL201010114594.0）”、“一种新型酸洗缓蚀剂及其在制备金属酸洗剂中的应用（ZL201010166782.08）”进行了对比。通过对比表明，本发明具有如下优点：
（1）本发明缓蚀剂的缓蚀效率优于不少O,O’-二烃基二硫代磷酸铵盐，缓蚀效果更好；
（2）本发明的溶解性优于不少O,O’-二烃基二硫代磷酸铵盐，本发明的缓蚀剂几乎能溶于所有有机溶剂和酸洗介质，相容好；
（3）本发明缓蚀剂的缓蚀效率随着时间的增长，变化不大，可以长时间使用，使用更加方便；
（4）本发明缓蚀剂的缓蚀效率随着酸浓度的增加，变化不大，具有较强的适应性；
（5）本发明的缓蚀剂能够适用于Q235钢、S80钢、N80钢、铝、铜、铝镁合金等多种金属的酸洗防护，适用范围广。
附图说明
本发明将通过例子并参照附图的方式说明，其中：
图1是实施例1中,温度为30±1℃，在1mol/L HCl酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度与缓蚀率的关系图。
图2是实施例2中，温度为30±1℃，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度为80mg/L时，缓蚀率与HCl浓度的关系图。
图3是实施例3中，在1mol/L HCl酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度为80mg/L时，缓蚀率与温度的关系图。
图4是实施例4中，温度为30±1℃，在1mol/L H2SO4酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度与缓蚀率的关系图。
图5是实施例5中，在1mol/L H2SO4酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度为80mg/L时，缓蚀率与温度的关系图。
图6是实施例6中，温度为30±1℃，在1mol/L HNO3酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度与缓蚀率的关系图。
图7是实施例7中，温度为30±1℃，在1mol/L H3PO4酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度与缓蚀率的关系图。
具体实施方式
本说明书中公开的所有特征，或公开的所有方法或过程中的步骤，除了互相排斥的特征和/或步骤以外，均可以以任何方式组合。
本说明书中公开的任一特征，除非特别叙述，均可被其他等效或具有类似目的的替代特征加以替换。即，除非特别叙述，每个特征只是一系列等效或类似特征中的一个例子而已。
下面结合具体实施方式对本发明的上述发明内容作进一步的详细描述。
O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备，包括如下步骤：
（1）合成O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵
在250mL三口烧瓶中加入11.1g P2S5，加入30-50mL甲苯作溶剂。搅拌加热至60-80°C,用恒压滴液漏斗滴加苯甲醇23mL，滴加时间约20min，当反应为淡黄色透明液体，反应完成，活性炭脱色，趁热过滤，滤液为无色液体，待滤液冷却后，向滤液中滴加11-13mL二乙胺溶液，溶液变为红棕色，再加入15-20mL石油醚（90-120°C），激烈搅拌一段时间，静置，析出大量略带黄色的晶体，减压过滤。用甲苯洗涤至白色，干燥，用1:1的丙酮/石油醚（60-90°C）重结晶，得到物质O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵。
（2）合成O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯
在100mL圆底烧瓶中加入4g O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵,加入60-80mL乙腈，搅拌加热至50-70°C，然后慢慢滴加1.24mL溴化苄,用TLC（薄层色谱）跟踪反应，反应完成后减压蒸馏，然后加入50-65mL二氯甲烷萃取,有机相用50-60mL水洗，干燥，减压蒸馏，得到物质O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯。
将制备的O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯用于下述实施例中。
实施例1
本实施例为O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度不同对盐酸酸洗液缓蚀率的影响。
本实施例在盐酸浓度相同（1mol/L，摩尔浓度，下同）的情况下，加入本发明的缓蚀剂（O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯），使O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的浓度为20-160mg/L（见表1）。在30±1℃温度条件下，分别用于Q235钢酸洗，测定各酸洗液的缓蚀率，结果如表1所示。并以O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度C（mg/L）为横坐标，缓蚀率IE（%）为纵坐标，得到在1mol/L盐酸酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度与缓蚀率的关系图，如图1所示。
表1O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度对盐酸酸洗液缓蚀率的影响
根据上述结果，在20-160mg/L浓度范围内，盐酸酸洗液缓蚀率基本上随着O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度的增加而增加，当O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度超过80mg/L后，缓蚀率变化不大。
实施例2
本实施例为酸浓度不同对盐酸酸洗液缓蚀率的影响。
本实施例将O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯按照相同浓度（80mg/L）加入到不同浓度的HCl溶液（见表2）中，在30±1℃温度条件下，分别用于Q235钢酸洗，测定各酸洗液的缓蚀率，结果如表2所示。
表2盐酸浓度对盐酸酸洗液缓蚀率的影响
HCl浓度（mol/L） 2 3 4
缓蚀效率（%） 98.69 98.63 98.59
同时，以盐酸浓度（mol/L）为横坐标，缓蚀率IE（%）为纵坐标，得到在盐酸酸洗液中，盐酸浓度与缓蚀率的关系图，如图2所示。
根据上述结果，在盐酸浓度为2-4mol/L范围内，盐酸酸洗液缓蚀率变化不大，说明本发明的O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯能够适用于不同浓度的酸洗液中，具有较强的适应性。
实施例3
本实施例为时间对盐酸酸洗液缓蚀率的影响。
本实施例将O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯按照相同浓度（80mg/L）加入到相同浓度的HCl溶液（1mol/L）中，在不同时间条件下，分别用于Q235钢酸洗，测定不同时间时酸洗液的缓蚀率，结果如表3所示。
表3时间对盐酸酸洗液缓蚀率的影响
时间（h） 24 48 72 96 120
缓蚀效率（%） 98.00 97.90 97.79 97.46 97.23
同时，以O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度C（mg/L）为横坐标，缓蚀率IE（%）为纵坐标，得到在1mol/L盐酸酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度与缓蚀率的关系图，如图3所示。
根据上述结果，在酸洗液时间为24-120h范围内，盐酸酸洗液缓蚀率随着时间的增长缓蚀率变化不大，说明本发明的酸洗缓蚀剂的缓蚀效率随着时间的增长，变化不大，可以长时间使用，使用更加方便。
实施例4
本实施例为O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度对硫酸酸洗液缓蚀率的影响。
本实施例在硫酸浓度相同（1mol/L）的情况下，加入O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯，使之浓度为20-160mg/L（见表4），在30±1℃温度条件下，分别用于Q235钢酸洗，测定各酸洗液的缓蚀率，结果如表4所示。
表4O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度对硫酸酸洗液缓蚀率的影响
同时，以O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度C（mg/L）为横坐标，缓蚀率IE（%）为纵坐标，得到在1mol/L硫酸酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度与缓蚀率的关系图，如图4所示。
上述结果表明，本发明的酸洗缓蚀剂O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯，在20-160mg/L浓度范围内，酸洗液缓蚀率基本上随着O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度的增加而增加。
实施例5
本实施例为温度对硫酸酸洗液缓蚀率的影响。
本实施例将O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯按照相同浓度（80mg/L）加入到相同浓度的H2SO4溶液（1mol/L）中，在不同温度条件下，分别用于Q235钢酸洗，测定不同温度时酸洗液的缓蚀率，结果如表5所示。
表5温度对硫酸酸洗液缓蚀率的影响
温度（℃） 40 50 60
缓蚀效率（%） 98.32 97.93 96.25
同时，以酸洗液温度T（℃）为横坐标，缓蚀率IE（%）为纵坐标，得到在1mol/L硫酸酸洗液中，温度与酸洗液缓蚀率的关系图，如图5所示。
上述结果表明，本发明的酸洗缓蚀剂在酸洗液温度为40-60℃范围内，缓蚀率变化不大。
实施例6
本实施例为O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度对硝酸酸洗液缓蚀率的影响。
在硝酸浓度相同（1mol/L）的情况下，加入O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯，使O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的浓度为20-160mg/L（见表6），在30±1℃温度条件下，分别用于Q235钢酸洗，测定各酸洗液的缓蚀率，结果如表6所示。
表6O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度对硝酸酸洗液缓蚀率的影响
同时，以O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度C（mg/L）为横坐标，缓蚀率IE（%）为纵坐标，得到在1mol/L硝酸酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度与缓蚀率的关系图，如图6所示。
上述结果表明，在20-160mg/L浓度范围内，硝酸酸洗液缓蚀率基本上随着O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度的增加而增加。
实施例7
本实施例为O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度对磷酸酸洗液缓蚀率的影响。
在磷酸浓度相同（1mol/L）的情况下，加入O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯，使之浓度为20-160mg/L（见表7），在30±1℃温度条件下，分别用于Q235钢酸洗，测定各酸洗液的缓蚀率，结果如表7所示。
表7O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度对磷酸酸洗液缓蚀率的影响
同时，以O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度C（mg/L）为横坐标，缓蚀率IE（%）为纵坐标，得到在1mol/L磷酸酸洗液中，O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度与缓蚀率的关系图，如图7所示。
上述结果表明，在20-160mg/L浓度范围内，磷酸酸洗液缓蚀率基本上随着O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯浓度的增加而增加。
此外，发明人还将加入不同浓度O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯制得的各种酸洗液用于酸洗其它金属，如铝、铜、铝镁合金等，通过测定，其具有同样良好的缓蚀效果。
上述各实施例中缓蚀率IE(%)的测定，采用行业内常用的静态悬挂失重法进行：考虑了在不同温度下，将称重后的Q235钢等不同金属材质样片分别静态悬挂浸泡于空白溶液（水）和酸洗液中，48h后取出，用硬橡皮擦除腐蚀产物，去离子水冲洗，丙酮清洗，干燥后称重。根据失重数据计算其缓蚀率IE(%)，计算公式如下：
IE=[(W0-Wcorr)/W0]×100%
式中，W0和Wcorr分别表示空白溶液和酸洗液中样片的失重速率，单位为mg/cm2.h。
本发明并不局限于前述的具体实施方式。本发明扩展到任何在本说明书中披露的新特征或任何新的组合，以及披露的任一新的方法或过程的步骤或任何新的组合。

Claims (9)

1.O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）合成O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵：向反应器中加入P2S5和甲苯，搅拌加热至60-80℃，滴加苯甲醇，当反应器中的溶液变成淡黄色透明液体时，反应完成，然后对反应器中溶液进行脱色，过滤得滤液，滤液为无色液体，待滤液冷却后，向滤液中加入二乙胺，滤液变为红棕色，再向滤液中加入石油醚，快速搅拌后，静置，滤液中析出略带黄色的晶体，对滤液进行减压过滤，收集不溶物，再将不溶物洗涤至白色后，干燥，然后再用重结晶溶剂在60-90℃重结晶，得O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵；
（2）合成O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯：向反应釜中加入O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵、乙腈，搅拌加热至50-70℃，然后再向反应釜中滴加溴化苄，反应完成后，对反应釜中的溶液进行减压蒸馏，收集有机相，然后用二氯甲烷对有机相进行萃取，萃取后进行水洗，将水洗后的有机相依次进行干燥、减压蒸馏，即得O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯；
所述步骤（1）中，以1mol P2S5计，甲苯的体积为0.2-2L，苯甲醇的体积为0.3-1.0L，二乙胺的体积为0.15-0.5L，苯甲醇的滴加时间为10-40min，石油醚的体积为0.2-0.8L；重结晶溶剂为丙酮和石油醚的混合物，丙酮和石油醚的体积比为0.2-2:1；
所述步骤（2）中，以1mol O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵计，乙腈为4-12L，溴化苄为0.1-0.3L，二氯甲烷为3-10L。
2.根据权利要求1所述的O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，以1mol P2S5计，甲苯的体积为0.6-1L，苯甲醇的体积为0.46L，二乙胺的体积为0.22-0.26L，苯甲醇的滴加时间为10-40min，石油醚的体积为0.3-0.4L；重结晶溶剂为丙酮和石油醚的混合物，丙酮和石油醚的体积比为1:1。
3.根据权利要求1所述的O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，以1mol O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵计，乙腈为6-8L，溴化苄为0.124L，二氯甲烷为5-6L。
4.根据权利要求1所述的O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，向反应釜中加入O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸-N,N-二乙铵、乙腈，搅拌加热至50-70℃，然后再向反应釜中滴加溴化苄，用薄层色谱硅胶薄板跟踪反应，反应完成后，对反应釜中的溶液进行减压蒸馏，收集有机相，然后用二氯甲烷对有机相进行萃取，萃取后进行水洗，将水洗后的有机相依次进行干燥、减压蒸馏，即得O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯。
5.根据权利要求1-4任一项所述制备方法制备的O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯在金属酸洗液中作为缓蚀剂的应用，其特征在于，向不同浓度的无机酸洗介质中加入O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯，使其浓度为20-160mg/L，即可。
6.根据权利要求5所述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯在金属酸洗液中作为缓蚀剂的应用，其特征在于，所述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的浓度为40-140 mg/L。
7.根据权利要求5所述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯在金属酸洗液中作为缓蚀剂的应用，其特征在于，所述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的浓度为60-120 mg/L。
8.根据权利要求5所述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯在金属酸洗液中作为缓蚀剂的应用，其特征在于，所述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯的浓度为80-100 mg/L。
9.根据权利要求5所述O,O'-二(苯甲基)二硫代磷酸苄酯在金属酸洗液中作为缓蚀剂的应用，其特征在于，所述无机酸为盐酸、硫酸、硝酸、磷酸、碳酸中的一种或多种。
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