CN103265469A - 提纯格列美脲中间体的方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种提纯格列美脲中间体的方法及其装置，制备步骤为吡咯啉酮粗品加热熔化后，在真空下采用蒸发‐冷凝技术进行动态精馏，先采出轻组分后，再采出成品。提纯格列美脲中间体采用的装置，包括塔釜，塔釜上方设置化料罐和精馏塔，化料罐位于塔釜上方一侧，精馏塔通过管路连接蒸发冷凝器，蒸发冷凝器上方设置冷凝器，冷凝器通过管路与精馏塔和接收罐之间的管路相连。本发明打破了只有液体物料才能用精馏方法分离的局限性和常规模式，使精馏方法应用于固体分离，并使之工业化成品。且装置简单，易于操作。

Description

提纯格列美脲中间体的方法及其装置
技术领域
本发明属于化工领域，具体涉及一种提纯格列美脲中间体的方法及其装置。
技术背景
格列美脲（glimepirede），是一种新的磺酰脲类降糖药，由德国公司开发，1995年9月首次在瑞典上市，1996年经FDA批准进入美国市场，用于治疗节制饮食和从事运动而未能控制的Ⅱ型糖尿病，它是FDA批准的第一个可与胰岛素同时使用的磺酰脲类药物。由于该药与受体的作用时间短，胰岛素分泌时间缩段，具有较强的节省胰岛素作用。格列美脲具有高效、长效、用药量少、副作用小的优点，是目前最优的磺酰脲类降糖药。
格列美脲中间体为吡咯啉酮，具体名称为3-乙基-4-甲基-3-吡咯啉-2-酮是一种高凝固点难分离物料，虽然可以采用多次结晶分离，但是具有收率非常低，溶剂使用量大，而且具有易造成环境污染，成本高等问题。
发明内容
本发明的目的是提供一种提纯格列美脲中间体的方法及其装置，解决高凝固点物料精馏的精馏问题，实现吡咯啉酮的高分离提纯率，降低成本，保护环境，装置简单，易于操作。
本发明所述的提纯格列美脲中间体的方法，制备步骤如下：
吡咯啉酮粗品加热熔化后，在真空下采用蒸发-冷凝技术进行动态精馏，先采出轻组分后，再采出成品。
蒸发-冷凝技术为利用蒸发冷凝器中介质的蒸发进行塔顶物料蒸汽冷凝，从而实现吡咯啉酮的分离提纯。由于成品吡咯啉酮凝固点高容易堵塞冷凝器和管线，因此采用蒸发-冷凝技术。
真空度为-0.095MPa--0.1MPa。
轻组分为甲苯，甲苯的采出温度为60-70℃。
产品的采出温度150-160℃。
冷凝器中介质为甲苯。
其中，介质蒸发温度高于吡咯啉酮凝固点。
提纯格列美脲中间体采用的装置，包括塔釜，塔釜上方设置化料罐和精馏塔，化料罐位于塔釜上方一侧，精馏塔通过管路连接蒸发冷凝器，蒸发冷凝器上方设置冷凝器，冷凝器通过管路与精馏塔和接收罐之间的管路相连。
接收罐为并联的两个。
各个管路上设置阀门。
塔釜一侧设置加热器。
蒸发-冷凝技术为利用蒸发冷凝器中介质的蒸发进行塔顶物料蒸汽冷凝，从而实现吡咯啉酮的分离提纯。由于成品吡咯啉酮凝固点高容易堵塞冷凝器和管线，因此采用蒸发-冷凝技术。
具体操作为：吡咯啉酮粗品在化料器加热熔化后进入塔釜，经过精馏塔精馏，再在蒸发冷凝器和冷凝器作用下蒸发冷凝，最后通过接收罐接收产品。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明打破了只有液体物料才能用精馏方法分离的局限性和常规模式，使精馏方法应用于固体分离，并使之工业化成品。且装置简单，易于操作。
附图说明
图1、提纯格列美脲中间体采用的装置示意图；
图中，1、塔釜，2、化料罐，3、精馏塔，4、蒸发冷凝器，5、冷凝器，6、接收罐，7、加热器。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
实施例1
吡咯啉酮粗品加热熔化后，在真空下采用蒸发-冷凝技术进行动态精馏，先采出轻组分甲苯后，在采出产品。
其中，蒸发-冷凝技术为利用蒸发冷凝器中溶剂甲苯蒸发进行塔顶物料蒸汽冷凝，从而实现吡咯啉酮的分离提纯。
甲苯的采出温度为60-70℃。
产品的采出温度150-160℃。
真空度为-0.098MPa。
如图1，提纯格列美脲中间体采用的装置，包括塔釜1，塔釜1上方设置化料罐2和精馏塔3，化料罐2位于塔釜1上方一侧，精馏塔3通过管路连接蒸发冷凝器4，蒸发冷凝器4上方设置冷凝器5，冷凝器5通过管路与精馏塔3和接收罐6之间的管路相连。
接收罐6为并联的两个。
各个管路上设置阀门。
塔釜1一侧设置为加热器7。
具体操作为：吡咯啉酮粗品在化料器2加热熔化后进入塔釜1，经过精馏塔3精馏，再在蒸发冷凝器4和冷凝器5作用下蒸发冷凝，最后通过接收罐6接收产品。
实施例2
吡咯啉酮粗品加热熔化后，在真空下采用蒸发-冷凝技术进行动态精馏，先采出轻组分甲苯后，在采出产品。
其中，蒸发-冷凝技术为利用蒸发冷凝器中溶剂甲苯蒸发进行塔顶物料蒸汽冷凝，从而实现吡咯啉酮的分离提纯。
甲苯的采出温度为60-70℃。
产品的采出温度150-160℃。
真空度为-0.099MPa。
本实施例中提纯格列美脲中间体采用的装置和操作过程与实施例1相同。
实施例3
吡咯啉酮粗品加热熔化后，在真空下采用蒸发-冷凝技术进行动态精馏，先采出轻组分甲苯后，在采出产品。
其中，蒸发-冷凝技术为利用蒸发冷凝器中溶剂甲苯蒸发进行塔顶物料蒸汽冷凝，从而实现吡咯啉酮的分离提纯。
甲苯的采出温度为60-70℃。
产品的采出温度150-160℃。
真空度为-0.095MPa。
本实施例中提纯格列美脲中间体采用的装置和操作过程与实施例1相同。
实施例4
吡咯啉酮粗品加热熔化后，在真空下采用蒸发-冷凝技术进行动态精馏，先采出轻组分甲苯后，在采出产品。
其中，蒸发-冷凝技术为利用蒸发冷凝器中溶剂甲苯蒸发进行塔顶物料蒸汽冷凝，从而实现吡咯啉酮的分离提纯。
甲苯的采出温度为60-70℃。
产品的采出温度150-160℃。
真空度为-0.1MPa。
本实施例中提纯格列美脲中间体采用的装置和操作过程与实施例1相同。
下面对产品的外观、熔点、含量、单个最大杂质和收率进行了对比，如表1。
表1常规产品和实施例产品对比
Figure BDA00003282547400041

Claims (10)

1.一种的提纯格列美脲中间体的方法，其特征在于，制备步骤如下：
吡咯啉酮粗品加热熔化后，在真空下采用蒸发-冷凝技术进行动态精馏，先采出轻组分后，再采出成品。
2.根据权利要求1所述的提纯格列美脲中间体的方法，其特征在于，真空度为-0.095MPa-0.1MPa。
3.根据权利要求1所述的提纯格列美脲中间体的方法，其特征在于，轻组分为甲苯。
4.根据权利要求1所述的提纯格列美脲中间体的方法，其特征在于，产品的采出温度为温度150-160℃。
5.根据权利要求1所述的提纯格列美脲中间体的方法，其特征在于，蒸发-冷凝技术为利用蒸发冷凝器中介质的蒸发进行塔顶物料蒸汽冷凝。
6.根据权利要求5所述的提纯格列美脲中间体的方法，其特征在于，冷凝器中介质为甲苯。
7.一种权利要求1所述的提纯格列美脲中间体采用的装置，包括塔釜（1），其特征在于，塔釜（1）上方设置化料罐（2）和精馏塔（3），化料罐（2）位于塔釜（1）上方一侧，精馏塔（3）通过管路连接蒸发冷凝器（4），蒸发冷凝器（4）上方设置冷凝器（5），冷凝器（5）通过管路与精馏塔（3）和接收罐（6）之间的管路相连。
8.根据权利要求7所述的提纯格列美脲中间体采用的装置，其特征在于，接收罐（6）为并联的两个。
9.根据权利要求7所述的提纯格列美脲中间体采用的装置，其特征在于，各个管路上设置阀门。
10.根据权利要求7所述的提纯格列美脲中间体采用的装置，其特征在于，塔釜（1）一侧设置加热器（7）。
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