CN103265455A - 3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的原位合成方法 - Google Patents

3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的原位合成方法 Download PDF

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张淑华
王娓
肖瑜
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Abstract

本发明公开了一种3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的原位合成方法。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解；（2）在搅拌下向步骤（1）所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析纯3-甲氧基水杨醛的无水乙醇溶液；（3）向步骤（2）所制得的溶液中滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.8-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

Description

3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的原位合成方法
技术领域
本发明涉及一种3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的原位合成方法。
背景技术
近年来出现了原位合成技术, 即在一定条件下,通过化学反应,在反应体系内原位生成一种或几种新型的化合物，通过原位合成，可以获得其他合成方法难以获得的化合物。而3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱是可以用作燃料、光敏物质、聚合单体、加成反应的前驱体，具有较大的应用价值。
发明内容
本发明的目的就是为寻找吖嗪衍生物，利用水浴法和原位合成技术合成3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的一种原位合成方法。
具体步骤为：
（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。
（2）在搅拌下向步骤（1）所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析纯3-甲氧基水杨醛的无水乙醇溶液。
（3）向步骤（2）所制得的溶液滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。
本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
附图说明
图1为本发明实施图。
图2为本发明3-甲氧基水杨醛缩水合肼双希夫碱的结构图。
具体实施方式
实施例1：
（1）将0.4克分析纯碳酰肼和60毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。 
（2）在搅拌下向步骤（1）所得溶液中加入40毫升溶有2.8克分析纯3-甲氧基水杨醛的无水乙醇溶液。
（3）向步骤（2）所制得的溶液中滴加1.0毫升分析纯乙酸，并在70℃回流搅拌2小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。
实施例2：
（1）将0.5克分析纯碳酰肼和62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解。 
（2）在搅拌下向步骤（1）所得溶液中加入41毫升溶有2.9克分析纯3-甲氧基水杨醛的无水乙醇溶液。
（3）向步骤（2）所制得溶液中滴加1.2毫升分析纯乙酸，并在65℃回流搅拌1.8小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。

Claims (1)

1.一种3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的原位合成方法，其特征在于具体步骤为：
（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼和60-62毫升无水乙醇加入到三口烧瓶中，加热至溶解； 
（2）在搅拌下向步骤（1）所得溶液中加入38-41毫升溶有2.8-3.0克分析纯3-甲氧基水杨醛的无水乙醇溶液；
（3）向步骤（2）所得溶液中滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀3-甲氧基水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。
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