CN103265173A - 一种高损伤阈值二倍频光吸收材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种高损伤阈值二倍频光吸收材料的制备方法。该方法采用的原料组分为AlF3、BaF2、MgF2、SiO2、Y2O3、CoO，所占摩尔百分数分别为25～40%、15～30%、10～25%、14～25.5%、2～4%、2～3.5%；称取原料混合均匀，加入钳锅，熔制温度控制在1050--1150℃左右，并持续搅拌；待熔融得到澄清玻璃液后，降温至900-950℃，将高温的玻璃液注入到已经预热好的模具中成型；快速放入马弗炉中，以10℃/小时进行退火，直到温度降至50℃，关闭马弗炉，待自然降至室温，取出最终成品。该方法制备得到的材料损伤阈值高，可选择性地滤掉二倍频光，在紫外波段高透。
Description
技术领域
本发明是一种氧氟玻璃，具体涉及一种高损伤阈值二倍频光吸收材料的制备方法。
背景技术
随着激光技术的发展，三倍频（351nm）激光被广泛应用。要获得三倍频激光，通常的做法是将基频光通过二倍频晶体倍频为二倍频光，二倍频光与剩余的基频光进入三倍晶体实现三倍频激光的输出。但从三倍频晶体出来的三倍频光中还含有基频光和二倍频光。为了获得干净的三倍频光，一般采用分光膜、分光棱镜、分光光栅实现三种波长的分离，但随着激光向高能量、高功率的方向发展，分光膜、分光棱镜、分光光栅难以承受高能量的激光，很容易产生损伤，导致激光能量难以提高。
在此期间，研究人员一直致力提高作为分光棱镜、分光光栅用石英材料的损伤阈值。如通过改变加工方法、通过化学侵蚀、离子束抛光、CO2激光器抛光等。以上这些方法确实起到了一定的改善的效果，而且初始损伤点的密度确已降到非常低的程度。但是在大的光学系统中，想要在高能量水平下光学元件不出现任何损伤点仍然是件困难的事情，如果只出现一些小的损伤点也不会影响其性能，但这些损伤点在后续激光的照射下会持续增长变大，尽管损伤点不多，但同样影响激光的性能，最终难以满足大型激光装置的技术要求。由于上述改进方法多是通过物理或化学的方法来减少材料表面的裂纹，消除表面的污染物、抛光材料的方式来提高材料的损伤阈值，材料的缺陷并没有从根本上消除。这些缺陷在石英的生产过程中会产生，而且在激光辐照还会有新的结构缺陷产生，这些结构缺陷是材料损伤的关键因素，但结构缺陷又不容易消除，特别是激光辐照下产生的结构缺陷，促使损伤点加剧增长，导致材料因透过率降低而无法使用。因此石英的损伤问题迟迟不能解决和其本身的结构有很大的关系。1999年劳伦斯里利弗莫尔国家实验室的技术报告中提出了可以取代熔石英的概念性途径，如氟化物晶体、氟化物玻璃等。紫外光刻实验表明，氟化物晶体和玻璃在紫外波段具有很好的抗激光损伤性能。但氟化物玻璃也存在许多缺点，如容易析晶，成玻性差，大尺寸制作困难。
因此，为解决高能激光中三倍频光和基频光、二倍频光的分离问题，寻找一种新型分离材料十分必要。
发明内容
针对目前分光膜、分光棱镜、分光光栅在高能三倍频激光中作为分光元件的损伤问题，本发明提出了一种新型的高损伤阈值二倍频光吸收材料的制备方法。该材料损伤阈值高，可选择性地滤掉二倍频光，在紫外波段高透。
本发明的技术方案如下：
一种高损伤阈值二倍频光吸收材料的制备方法，主要包括以下步骤：
（1）准备原料，其中各组分粉料的粒径为180～220微米，均为化学纯；配比如下：
根据摩尔百分比计算出以上各组分的重量百分比，称取原料混合均匀；
（2）将混合均匀后的原料加入钳锅中，加热熔融，熔制温度控制在1050--1150℃左右，并持续搅拌（熔制时间根据原料多少而定，一般10kg原料，大约需要24小时）；
（3）待熔融得到澄清玻璃液后，降温至900-950℃，将高温的玻璃液注入到已经预热好的模具中成型；
（4）将装有玻璃液的模具放入马弗炉中，以10℃/小时进行退火，直到温度降至50℃，关闭马弗炉，待自然降至室温，取出成品，即为高损伤阈值的二倍频光吸收材料。
上述步骤（1）的原料组分为AlF3、BaF2、MgF2、SiO2、Y2O3、CoO，所占摩尔百分数优选分别为40%、15%、25%、14%、2.5%、3.5%。
上述步骤（2）的最优熔制温度为1100℃左右。
本发明具有以下优点：
本发明采用传统的熔融法即可制备得到高激光损伤阈值二倍频光（532nm&527nm）吸收玻璃，该玻璃的优点是三倍频激光（351nm）透过性好，对二倍频激光有强吸收。同时，该玻璃具有优异的抵抗三倍频、二倍频激光损伤的性能，可用于强激光，分离倍频过程中混在三倍频激光中的二倍频激光，解决光栅、分光膜、分光棱镜在分离二倍频、三倍频激光时的损伤问题，可以进一步提高激光器的负载能力，并有望用于ICF(inertial confinementfusion)激光器中，滤掉倍频晶体出来的三倍频激光中的二倍频光，实现二倍频、三倍频激光的分离。
附图说明
图1为本发明的二倍频光吸收材料的透过率曲线。
具体实施方式
下面通过多组实施例对本发明作详细说明。
表1各实施例中各组分配比及相应样品的光学性能
实施例一：按表1中1#样的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，取原料总量为10kg，以此计算各组分的重量，称取完成后混合均匀。将所配粉料逐次投入到硅炭棒电炉中的钳锅中熔融，熔制温度控制在1050℃左右，熔制时间为24小时，在熔制过程中对玻璃液进行持续搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中成型，并快速将装有玻璃液的模具放入马弗炉中，以10℃/小时进行退火，直到温度降至50℃，关闭马弗炉，待自然降至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如图1中所示，表1中提供的材料在527nm处的吸收系数为1.80cm-，在351nm的透过率为85.4％。
同时，对加工好的样品测试其激光损伤性能。1#样品在基频（1053nm）、二倍频(527nm)、三倍频(351nm)激光作用下的损伤阈值分别为：44.2J/cm2，17.8J/cm2，11.5J/cm2。
实施例二：按表1中2#样的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，取原料总量为10kg，以此计算各组分的重量，称取完成后混合均匀。将所配粉料逐次投入到硅炭棒电炉中的钳锅中熔融，熔制温度控制在1080℃左右，熔制时间为24小时，在熔制过程中对玻璃液进行持续搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中成型，并快速将装有玻璃液的模具放入马弗炉中，以10℃/小时进行退火，直到温度降至50℃，关闭马弗炉，待自然降至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如图1中所示，表1中提供的材料在527nm处的吸收系数为1.67cm-，在351nm的透过率为88.9％。
同时，对加工好的样品测试其激光损伤性能。2#样品在基频（1053nm）、二倍频(527nm)、三倍频(351nm)激光作用下的损伤阈值分别为：43.9J/cm2，18.8J/cm2，11.7J/cm2。
实施例三：按表1中3#样的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，取原料总量为10kg，以此计算各组分的重量，称取完成后混合均匀。将所配粉料逐次投入到硅炭棒电炉中的钳锅中熔融，熔制温度控制在1100℃左右，熔制时间为24小时，在熔制过程中对玻璃液进行持续搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中成型，并快速将装有玻璃液的模具放入马弗炉中，以10℃/小时进行退火，直到温度降至50℃，关闭马弗炉，待自然降至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如图1中所示，表1中提供的材料在527nm处的吸收系数为2.34cm-，在351nm的透过率为89.7％。
同时，对加工好的样品测试其激光损伤性能。3#样品在基频（1053nm）、二倍频(527nm)、三倍频(351nm)激光作用下的损伤阈值分别为：42.3J/cm2，16.5J/cm2，12.8J/cm2。
实施例四：按表1中4#样的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，取原料总量为10kg，以此计算各组分的重量，称取完成后混合均匀。将所配粉料逐次投入到硅炭棒电炉中的钳锅中熔融，熔制温度控制在1120℃左右，熔制时间为24小时，在熔制过程中对玻璃液进行持续搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中成型，并快速将装有玻璃液的模具放入马弗炉中，以10℃/小时进行退火，直到温度降至50℃，关闭马弗炉，待自然降至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如图1中所示，表1中提供的材料在527nm处的吸收系数为2.26cm-，在351nm的透过率为88.3％。
同时，对加工好的样品测试其激光损伤性能。4#样品在基频（1053nm）、二倍频(527nm)、三倍频(351nm)激光作用下的损伤阈值分别为：42.2J/cm2，16.9J/cm2，12.0J/cm2。
实施例五：按表1中5#样的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，取原料总量为10kg，以此计算各组分的重量，称取完成后混合均匀。将所配粉料逐次投入到硅炭棒电炉中的钳锅中熔融，熔制温度控制在1140℃左右，熔制时间为24小时，在熔制过程中对玻璃液进行持续搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中成型，并快速将装有玻璃液的模具放入马弗炉中，以10℃/小时进行退火，直到温度降至50℃，关闭马弗炉，待自然降至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如图1中所示，表1中提供的材料在527nm处的吸收系数为1.72cm-，在351nm的透过率为87.9％。
同时，对加工好的样品测试其激光损伤性能。5#样品在基频（1053nm）、二倍频(527nm)、三倍频(351nm)激光作用下的损伤阈值分别为：43.1J/cm2，17.6J/cm2，12.3J/cm2。
实施例六：按表1中6#样的摩尔组成计算出玻璃的重量百分比，取原料总量为10kg，以此计算各组分的重量，称取完成后混合均匀。将所配粉料逐次投入到硅炭棒电炉中的钳锅中熔融，熔制温度控制在1150℃左右，熔制时间为24小时，在熔制过程中对玻璃液进行持续搅拌。待玻璃液澄清后，将玻璃液注入到已预热的模具中成型，并快速将装有玻璃液的模具放入马弗炉中，以10℃/小时进行退火，直到温度降至50℃，关闭马弗炉，待自然降至室温，最后取出成品。
将样品加工成厚1cm的薄片，薄片的两个大面进行抛光处理，用紫外可见分光光度计对材料的透过率进行测量，结果如图1中所示，表1中提供的材料在527nm处的吸收系数为1.91cm-，在351nm的透过率为75.5％。
同时，对加工好的样品测试其激光损伤性能。6#样品在基频（1053nm）、二倍频(527nm)、三倍频(351nm)激光作用下的损伤阈值分别为：41.2J/cm2，16.6J/cm2，10.6J/cm2。
根据以上六个具体实施例所得的351nm透过率数据绘制的透过率曲线如图1所示。其中实施例三为最佳实施例。
本发明提出的新型高损伤阈值二倍频光吸收材料的制备方法是采用氟化物为基础玻璃体系，通过实验发现，加入适量的CoO能够实现对二倍频光的吸收，加入适量的SiO2、Y2O3能够提高材料的成玻璃性能；通过优化氟化物和氧化物的组成比例，使材料的紫外吸收边蓝移，提高激光玻璃材料在紫外区域的透过率；设计优化玻璃中各组分的比例和氧化物的添加量获得了高损伤阈值基频光吸收玻璃。
Claims (3)
1.一种高损伤阈值二倍频光吸收材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）准备原料，其中各组分粉料的粒径为180～220微米，均为化学纯；配比如下：
玻璃组分 摩尔百分数mol%
根据摩尔百分比计算出以上各组分的重量百分比，称取原料混合均匀；
（2）将混合均匀后的原料加入钳锅中，加热熔融，熔制温度控制在1050--1150℃左右，并持续搅拌；
（3）待熔融得到澄清玻璃液后，降温至900-950℃，将高温的玻璃液注入到已经预热好的模具中成型；
（4）将装有玻璃液的模具放入马弗炉中，以10℃/小时进行退火，直到温度降至50℃，关闭马弗炉，待自然降至室温，取出成品，即为高损伤阈值的二倍频光吸收材料。
2.根据权利要求1所述的高损伤阈值二倍频光吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）采用的原料组分为AlF3、BaF2、MgF2、SiO2、Y2O3、CoO，所占摩尔百分数分别为40%、15%、25%、14%、2.5%、3.5%。
3.根据权利要求2所述的高损伤阈值二倍频光吸收材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中熔制温度控制在1100℃。
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| CN103265173B (zh) | 2015-07-15 |
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