CN103263932A - 一种Pd-Cu修饰二氧化钛纳米带的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种Pd-Cu修饰二氧化钛纳米带的制备方法，包括以下步骤：将强碱和纳米二氧化钛或含钛的有机前躯体加入去离子水中，搅拌、放入水热反应釜中，150～180℃静置反应6～12小时；产物用去离子水清洗直至pH值7～8；再用0.1～0.5mol/L的盐酸清洗，离心分离，烘干；煅烧得到二氧化钛纳米带；超声分散到含有氯化铜和氯化钯的水溶液中，搅拌直至溶剂自然蒸干；250～350℃马弗炉中煅烧4～6小时，得到负载有Pd-Cu的二氧化钛纳米带。本发明合成工艺简单，制备的催化材料常温条件下对一氧化碳的氧化有很高的催化效率，活性稳定较长，机械强度较高，可广泛用于环境保护、燃料电池、传感器等领域。
Description
技术领域
本发明涉及一种二氧化钛纳米带的制备方法，特别是涉及一种用于CO常温催化氧化的Pd-Cu修饰二氧化钛纳米带的制备方法，本发明属于材料化学和催化技术领域。
背景技术
在环境保护、燃料电池、传感器等许多领域都需要实现对一氧化碳的常温催化氧化。氯化钯以及氯化钯-氯化铜体系是性能优异的一氧化碳催化材料，但考虑到钯价格昂贵，通常将催化剂活性成分负载到微米或纳米的氧化铝、氧化钛、活性炭等载体上提高利用效率。负载后的颗粒状氧化铝和氧化钛振实后可利用孔隙率不高，相同体积需要的活性成分较多；活性炭具有多孔结构，负载后有较高催化效率，但缺点是机械强度较差。
二氧化钛纳米带结构具有较高的比表面积，将Pd-Cu催化剂修饰在二氧化钛纳米带上可有效提高贵金属分散度，降低成本，获得更高的催化效率及更长的活性稳定时间，同时有较高机械强度。目前Pd-Cu修饰TiO2纳米带的制备及CO常温催化氧化特性还未有报道。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明提供一种Pd-Cu修饰二氧化钛纳米带的制备方法，可用于常温下催化CO使之转变为CO2。
一种Pd-Cu修饰二氧化钛纳米带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将强碱和纳米二氧化钛或含钛的有机前躯体加入去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封，放入150～180℃恒温烘箱中静置反应6～12小时；
（2）反应产物用去离子水反复清洗直至pH值7～8；再用0.1～0.5 mol/L的盐酸清洗3～5次；
（3）将步骤（2）产物离心分离，沉淀物放入50～70℃的烘箱中烘干；
（4）烘干后粉体放在450～700℃的马弗炉中煅烧3～8小时；得到二氧化钛纳米带；
（5）将二氧化钛纳米带超声分散到含有氯化铜和氯化钯的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干；
（6）将蒸干后的残留物放入250～350℃马弗炉中煅烧4～6小时，得到负载有Pd-Cu的二氧化钛纳米带。
所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或其组合，在最后混合溶液中的浓度为6～12 mol/L；钛的有机前躯为钛酸正丁酯，或异丙醇钛，在最后混合溶液中钛元素的浓度为0.05～0.1 mol/L。
所述的水溶液中氯化钯浓度为1～5 gL-1、氯化铜质量为氯化钯质量1～4倍，分散在水溶液中二氧化钛纳米带载体质量为氯化钯和氯化铜总质量4～8倍。
本发明合成工艺简单，制备的催化材料常温条件下对一氧化碳的氧化有很高的催化效率，活性稳定较长，机械强度较高，可广泛用于环境保护、燃料电池、传感器等领域。
一氧化碳常温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：5-50ppm，其余为空气，空速为24000mL/(gh)。原料气体直接经过催化剂床层。使用福利7970III型气相色谱仪分析产物组成，碳分子筛柱子分离，Ni催化转化炉，氢火焰检测器在线分析反应尾气中一氧化碳的含量。仪器的最低检测限为1ppm。
具体实施方式
实施例1：
首先将0.8 mol氢氧化钠和6 mmol纳米二氧化钛加入80 mL去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封，放入180 ℃恒温烘箱中静置反应10小时；然后反应产物用去离子水反复清洗直至pH值为8；再用0.2 mol/L的盐酸清洗4次；放入60℃的烘箱中烘干，放在600℃的马弗炉中煅烧5小时得到TiO2纳米带。将0.1g 氯化钯和0.1g 氯化铜（氯化钯和氯化铜质量比为1:1）溶于50mL去离子水中，加入1 g TiO2纳米带搅拌分散，并在室温下持续搅拌自然蒸干；将蒸干后的残留物放入300℃马弗炉中煅烧5小时，得到负载Pd-Cu的TiO2纳米带。
一氧化碳常温催化氧化反应在常压固定床微型反应器 (内径为8毫米) 中进行性能评价。所用原料气组成为：CO：5-50ppm，其余为空气，空速为24000mL/(gh)。原料气体直接经过催化剂床层。使用福利7970III型气相色谱仪分析产物组成，碳分子筛柱子分离，Ni催化转化炉，氢火焰检测器在线分析反应尾气中一氧化碳的含量。仪器的最低检测限为1ppm。
测试结果表明，使用本方法制备的催化剂在常温转化率为100%，使用60h转化率保持在95%以上。
实施例2：
TiO2纳米带合成同实施例1，将0.05g 氯化钯和0.15g 氯化铜（氯化钯和氯化铜质量比为1:3）溶于50mL去离子水中，加入1 g TiO2纳米带搅拌分散，并在室温下持续搅拌自然蒸干；将蒸干后的残留物放入300 oC马弗炉中煅烧5小时，得到负载Pd-Cu的TiO2纳米带。
测试结果表明，使用本方法制备的催化剂在常温转化率为100%，使用60h转化率保持在90%以上。
实施例3：
TiO2纳米带合成同实施例1，将0.04g 氯化钯和0.16g 氯化铜（氯化钯和氯化铜质量比为1:4）溶于50mL去离子水中，加入1 g TiO2纳米带搅拌分散，并在室温下持续搅拌自然蒸干；将蒸干后的残留物放入300 oC马弗炉中煅烧5小时，得到负载Pd-Cu的TiO2纳米带。
测试结果表明，使用本方法制备的催化剂在常温转化率为100%，使用40h转化率保持在90%以上。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和应用本发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其它实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于这里的实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，对于本发明做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (3)
1.一种Pd-Cu修饰二氧化钛纳米带的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将强碱和纳米二氧化钛或含钛的有机前躯体加入去离子水中，搅拌均匀再将混合液移入带有聚四氟乙烯的水热反应釜中，拧紧密封，放入150～180℃恒温烘箱中静置反应6～12小时；
（2）反应产物用去离子水反复清洗直至pH值7～8；再用0.1～0.5 mol/L的盐酸清洗3～5次；
（3）将步骤（2）产物离心分离，沉淀物放入50～70℃的烘箱中烘干；
（4）烘干后粉体放在450～700℃的马弗炉中煅烧3～8小时；得到二氧化钛纳米带；
（5）将二氧化钛纳米带超声分散到含有氯化铜和氯化钯的水溶液中，并持续搅拌直至溶剂自然蒸干；
（6）将蒸干后的残留物放入250～350℃马弗炉中煅烧4～6小时，得到负载有Pd-Cu的二氧化钛纳米带。
2.根据权利要求1所述一种Pd-Cu修饰二氧化钛纳米带的制备方法，其特征在于，所述的强碱为氢氧化钠、氢氧化钾中的一种或其组合，在最后混合溶液中的浓度为6～12 mol/L；钛的有机前躯为钛酸正丁酯，或异丙醇钛，在最后混合溶液中钛元素的浓度为0.05～0.1 mol/L。
3.根据权利要求1所述一种Pd-Cu修饰二氧化钛纳米带的制备方法，其特征在于，所述的水溶液中氯化钯浓度为1～5 gL-1、氯化铜质量为氯化钯质量1～4倍，分散在水溶液中二氧化钛纳米带载体质量为氯化钯和氯化铜总质量4～8倍。
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