CN103254598A - 聚乳酸复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种聚乳酸复合材料及其制备方法，属于高分子复合材料技术领域，其可解决现有的聚乳酸复合材料冲击性能低下的问题。本发明通过添加纤维状碳酸钙，并将纤维状碳酸钙与多种无机粉体复配的方式作为填充物添加到聚乳酸中，通过共混挤出获得了冲击性能及弯曲综合性能优异的完全生物可降解聚乳酸复合材料。
Description
技术领域
本发明属于高分子复合材料技术领域，具体涉及一种聚乳酸复合材料及其制备方法。
背景技术
随着全球工业化的进程不断的加快以及全球经济的飞速发展使得对石油和天然气能源的需求量日益增大，加之其储藏量的有限，这些都使得聚合物材料工业的发展受到了极大的影响。传统的以石油为原料所制成的聚合物，例如，聚乙烯、聚苯乙烯、聚氯乙烯等，以其为原料制备的产品在使用后的处理也产生了很大的问题。据估计，2004年我国的废弃聚合物材料总量高达1100万吨。如果采用填埋的方式进行处理，由于这些传统的聚合物在土壤中的降解周期非常的长，有的甚至超过100年，这必然造成“白色污染”更加严重。如果采取焚烧的方式进行处理，产生的有害气体也对环境造成了极大的破坏。因此，发展环境友好的聚合物材料已经迫在眉睫，而生物可降解聚合物材料是聚合物材料的一个重要的发展方向。
聚乳酸作为一种重要的生物可降解聚合物材料，它来源于玉米、木薯等可再生农作物，相对于其他生物可降解聚合物具有高强度、高模量等优点，其在堆肥的情况下可在较短的时间内完全生物降解，降解的产物为二氧化碳和水，可以被可再生农作物通过光合作用吸收，完成一次循环，整个过程对环境的影响较小。由于具有上述的优点，聚乳酸被广泛的应用在许多领域，包括医疗用品、电子产品外壳、纺织用品及包装材料等领域。
聚乳酸相对于其他生物可降解材料而言，其拉伸强度以及弯曲强度和模量较优异，但是较差的冲击强度限制了聚乳酸在许多领域的应用。目前国内外有关聚乳酸的增韧方面的研究已经进行了相当长的时间，最方便的方法就是共混改性，通过添加增韧剂或者增塑剂对聚乳酸冲击强度进行提高。但是增塑剂或者增韧剂添加后会降低聚乳酸的强度和模量，特别是有机小分子的改性剂添加后使得到的聚乳酸复合材料的强度大大的降低，而且随着时间的推移其制备的复合材料中有机小分子容易产生析出现象，从而降低材料的使用性能，减少材料的使用寿命。
通过添加无机粉体改性聚乳酸也是提高聚乳酸复合材料性能的一种方法，包括添加碳酸钙、滑石粉、纳米粘土等，这些填充物的添加可以降低复合材料的制备成本，提高复合材料的热稳定性等，但是往往也会造成复合材料冲击性能的降低。
发明内容
本发明的目的是解决现有聚乳酸复合材料冲击性能低下的问题，提供一种冲击性能优良的聚乳酸复合材料。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种聚乳酸复合材料，按质量百分比计包括：
聚乳酸：60%-89%，纤维状碳酸钙：10%-30%，粉体表面改性偶联剂：0.2%-1%，润滑剂：0.5%-2%，滑石粉：0%-10%，结晶成核剂：0%-2%，交联剂：0%-1%，扩链剂：0%-1%。
本发明通过添加纤维状碳酸钙，并将纤维状碳酸钙与多种无机粉体复配的方式作为填充物添加到聚乳酸中，通过共混挤出获得了冲击性能及弯曲综合性能优异的完全生物可降解聚乳酸复合材料。在聚乳酸复合材料受到冲击时尺寸较小的碳酸钙不容易从基体中脱离，并且纤维状碳酸钙在聚乳酸复合材料中形成网络结构，防止微裂纹扩散，提高冲击强度。
优选的是，所述的聚乳酸的分子量为8万-30万。
优选的是，所述的纤维状碳酸钙的短轴长度为100nm-500nm，长轴长度与短轴长度之比大于5；这种形状的纤维状碳酸钙可以更好的形成在聚乳酸复合材料中形成网络结构，防止微裂纹扩散，提高冲击强度。
优选的是，所述的滑石粉的粒径为8000目-12000目。
在聚乳酸复合材料中添加粒径范围合适的滑石粉，该滑石粉在聚乳酸基体中分散均匀，可以提高聚乳酸复合材料的刚度，达到聚乳酸复合材料力学性能的综合优良。
优选的是，所述的粉体表面改性偶联剂为钛酸酯偶联剂，能增加无机粉体在熔融时与聚乳酸基体的相容性。
优选的是，所述的结晶成核剂为多酰胺类化合物，有利于原料组分结晶成型，提高聚乳酸复合材料的模量；
所述的扩链剂为含环氧官能团的苯乙烯／丙烯酸共聚物齐聚物。
进一步优选的是，所述的多酰胺类化合物为TMC-328；
所述的含环氧官能团的苯乙烯／丙烯酸共聚物齐聚物为Joncryl ADR-4370或CESA-extend。
优选的是，所述的润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸镁的一种或多种；
所述的交联剂为三烯丙基异氰尿酸酯类化合物或赖氨酸三异氰酸酯类化合物，防止熔融挤出过程中聚乳酸的热分解。
本发明所要解决的技术问题还包括，针对现有方法制备聚乳酸复合材料冲击性能的问题，提供一种冲击性能优良的聚乳酸复合材料的制备方法。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是一种聚乳酸复合材料的制备方法，包括以下步骤：
1）混合步骤：
将聚乳酸和1/2添加量的粉体表面改性偶联剂混合搅拌1min-5min得第一混合物；然后将上述剂量的其余组分加入上述得第一混合物，搅拌5min-10min，之后搅拌并滴加剩余添加量的粉体表面改性偶联剂，得第二混合物；
2）挤出步骤：
将第二混合物加入双螺杆挤出机挤出，冷却、切粒、烘干即可得到聚乳酸复合材料；其中，螺杆转速为25rpm-180rpm，挤出温度为140℃-180℃。
本发明通过将粉体表面改性偶联剂分两次添加可以避免一次全部添加产生结块现象；同时，第二次滴加能够保持滑石粉与粉体表面改性偶联剂充分接触、混合。采用这样添加方式加有利于无机粉体与粉体表面改性偶联剂混合均匀，再附着于聚乳酸颗粒上，熔融加工时有利于提高无机粉体与聚乳酸基体的相容性。
在上述温度范围内聚乳酸在螺杆机中熔融，并能有效防止聚乳酸发生分解。通过共混挤出获得了冲击性能及弯曲综合性能优异的完全生物可降解聚乳酸复合材料。
具体实施方式
为使本领域技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细描述。
本发明的实例中的聚乳酸可以选美国Natureworks公司的2002D；碳酸钙可以选美国特种矿物公司的Emforce；对比例中的碳酸钙可以选南京振金碳酸钙有限公司生产的ZJ-170型晶须碳酸钙；滑石粉可以选购于美国特种矿物有限公司Micro-tuff AG609；粉体表面改性偶联剂可以选南京曙光化工集团有限公司生产的NDZ-101、TM-27、TM-114、TM-48、TM-S、TM-12、TM-P；结晶成核剂可以选山西化工研究所研制的TMC-328；交联剂可以选三烯丙基异氰尿酸酯或赖氨酸三异氰酸酯；扩链剂可以选JoncrylADR-4370或CESA-extend。
对比例
本实施例提供一种聚乳酸复合材料及其制备方法，该聚乳酸复合材料按质量百分比计包括：
聚乳酸：78.6%，晶须碳酸钙：20%，粉体表面改性偶联剂：0.4%，润滑剂：1%。
上述组分经共混挤出获得聚乳酸复合材料，其中，原料组分中聚乳酸的分子量为8万，晶须碳酸钙为ZJ-170，粉体表面改性偶联剂为NDZ-101，润滑剂为硬脂酸锌。
聚乳酸复合材料的制备方法包括以下步骤：
1）称量、干燥步骤：
将上述原料组分按上述的质量百分比称量，并分别在60℃下真空干燥6小时，待用。
2）混合步骤：
将干燥后的聚乳酸放入高速搅拌机中，将1/2添加量的钛酸酯偶联剂NDZ-101加入高速搅拌机中搅拌1min；然后将上述剂量的其余组分加入上述的第一混合物，搅拌5min，之后搅拌并滴加剩余添加量钛酸酯偶联剂NDZ-101，使其与搅拌机内物质混合均匀，得第二混合物
3）挤出步骤：
将第二混合物加入双螺杆挤出机中，在设计的温度下挤出，挤出拉条在运行履带上通过吹风冷却后切粒、烘干即可得到完全可生物降解无机粉体填充聚乳酸复合材料颗粒。其中，螺杆转速为50rpm，挤出段各区温度分别为140℃，150℃，160℃，160℃，165℃，170℃，175℃，175℃，170℃，165℃，155℃。
实施例1
本实施例提供一种聚乳酸复合材料及其制备方法，该聚乳酸复合材料按质量百分比计包括：
聚乳酸：78.6%，纤维状碳酸钙：20%，粉体表面改性偶联剂：0.4%，润滑剂：1%。
上述组分经共混挤出获得聚乳酸复合材料，其中，原料组分中聚乳酸的分子量为8万，纤维状碳酸钙短轴长度为100nm，长轴长度与短轴长度之比为5.3，粉体表面改性偶联剂为NDZ-101，润滑剂为硬脂酸锌。
聚乳酸复合材料的制备方法包括以下步骤：
1）称量、干燥步骤：
将上述原料组分按上述的质量百分比称量，并分别在60℃下真空干燥6小时，待用。
2）混合步骤：
将干燥后的聚乳酸放入高速搅拌机中，将1/2添加量的钛酸酯偶联剂NDZ-101加入高速搅拌机中搅拌1min；然后将上述剂量的其余组分加入上述的第一混合物，搅拌5min，之后搅拌并滴加剩余添加量钛酸酯偶联剂NDZ-101，使其与搅拌机内物质混合均匀，得第二混合物
3）挤出步骤：
将第二混合物加入双螺杆挤出机中，在设计的温度下挤出，挤出拉条在运行履带上通过吹风冷却后切粒、烘干即可得到完全可生物降解无机粉体填充聚乳酸复合材料颗粒。其中，螺杆转速为50rpm，挤出段各区温度分别为140℃，150℃，160℃，160℃，165℃，170℃，175℃，175℃，170℃，165℃，155℃。
本发明通过添加纤维状碳酸钙，并将纤维状碳酸钙与多种无机粉体复配的方式作为填充物添加到聚乳酸中，通过共混挤出获得了冲击性能及弯曲综合性能优异的完全生物可降解聚乳酸复合材料。在聚乳酸复合材料受到冲击时尺寸较小的碳酸钙不容易从基体中脱离，并且纤维状碳酸钙在聚乳酸复合材料中形成网络结构，防止微裂纹扩散，提高冲击强度。
粉体表面改性偶联剂为钛酸酯偶联剂，能增加无机粉体在熔融时与聚乳酸基体的相容性。
通过将粉体表面改性偶联剂分两次添加可以避免一次全部添加产生结块现象；同时，第二次滴加能够保持滑石粉与粉体表面改性偶联剂充分接触、混合。采用这样添加方式加有利于无机粉体与粉体表面改性偶联剂混合均匀，再附着于聚乳酸颗粒上，熔融加工时有利于提高无机粉体与聚乳酸基体的相容性。
在上述挤出温度范围内聚乳酸在螺杆机中熔融，并能有效防止聚乳酸发生分解。通过共混挤出获得了冲击性能及弯曲综合性能优异的完全生物可降解聚乳酸复合材料。
实施例2
本实施例提供一种聚乳酸复合材料及其制备方法，该聚乳酸复合材料按质量百分比计包括：
聚乳酸：89%，纤维状碳酸钙：10%，粉体表面改性偶联剂：0.3%，润滑剂：0.7%。
上述组分经共混挤出获得聚乳酸复合材料，其中，原料组分中聚乳酸的分子量为30万，纤维状碳酸钙短轴长度为500nm，长轴长度与短轴长度之比为5.8，粉体表面改性偶联剂为TM-27，润滑剂为硬脂酸钙。
聚乳酸复合材料的制备方法包括以下步骤：
1）称量、干燥步骤：
将上述原料组分按上述的质量百分比称量，并分别在60℃下真空干燥6小时，待用。
2）混合步骤：
将干燥后的聚乳酸放入高速搅拌机中，将1/2添加量的钛酸酯偶联剂TM-27加入高速搅拌机中搅拌5min；然后将上述剂量的其余组分加入上述的第一混合物，搅拌10min，之后搅拌并滴加剩余添加量钛酸酯偶联剂TM-27，使其与搅拌机内物质混合均匀，得第二混合物
3）挤出步骤：
将第二混合物加入双螺杆挤出机中，在设计的温度下挤出，挤出拉条在运行履带上通过吹风冷却后切粒、烘干即可得到完全可生物降解无机粉体填充聚乳酸复合材料颗粒。其中，螺杆转速为25rpm，挤出段各区温度分别为140℃，150℃，155℃，160℃，160℃，165℃，170℃，170℃，165℃，160℃，155℃。
实施例3
本实施例提供一种聚乳酸复合材料及其制备方法，该聚乳酸复合材料按质量百分比计包括：
聚乳酸：74%，纤维状碳酸钙：10%，粉体表面改性偶联剂：1%，润滑剂：1%，滑石粉：10%，结晶成核剂：2%，交联剂：1%，扩链剂：1%。
上述组分经共混挤出获得聚乳酸复合材料，其中，原料组分中聚乳酸的分子量为15万，纤维状碳酸钙短轴长度为200nm，长轴长度与短轴长度之比为5.5，粉体表面改性偶联剂为TM-114，润滑剂为硬脂酸铝，滑石粉的粒径为8000目，结晶成核剂为TMC-328，交联剂为三烯丙基异氰尿酸酯，扩链剂为JoncrylADR-4370。
聚乳酸复合材料的制备方法包括以下步骤：
1）称量、干燥步骤：
将上述原料组分按上述的质量百分比称量，并分别在60℃下真空干燥6小时，待用。
2）混合步骤：
将干燥后的聚乳酸放入高速搅拌机中，将1/2添加量的钛酸酯偶联剂TM-114加入高速搅拌机中搅拌3min；然后将上述剂量的其余组分加入上述的第一混合物，搅拌7min，之后搅拌并滴加剩余添加量钛酸酯偶联剂TM-114，使其与搅拌机内物质混合均匀，得第二混合物
3）挤出步骤：
将第二混合物加入双螺杆挤出机中，在设计的温度下挤出，挤出拉条在运行履带上通过吹风冷却后切粒、烘干即可得到完全可生物降解无机粉体填充聚乳酸复合材料颗粒。其中，螺杆转速为70rpm，挤出段各区温度分别为140℃，150℃，155℃，160℃，160℃，165℃，170℃，170℃，165℃，160℃，155℃。
实施例4
本实施例提供一种聚乳酸复合材料及其制备方法，该聚乳酸复合材料按质量百分比计包括：
聚乳酸：60%，纤维状碳酸钙：30%，粉体表面改性偶联剂：1%，润滑剂：2%，滑石粉：5%，结晶成核剂：0.6%，交联剂：0.9%，扩链剂：0.5%。
上述组分经共混挤出获得聚乳酸复合材料，其中，原料组分中聚乳酸的分子量为20万，纤维状碳酸钙短轴长度为300nm，长轴长度与短轴长度之比为5.8，粉体表面改性偶联剂为TM-48，润滑剂为硬脂酸铝，滑石粉的粒径为12000目，结晶成核剂为TMC-328，交联剂为赖氨酸三异氰酸酯，扩链剂为CESA-extend。
聚乳酸复合材料的制备方法包括以下步骤：
1）称量、干燥步骤：
将上述原料组分按上述的质量百分比称量，并分别在60℃下真空干燥6小时，待用。
2）混合步骤：
将干燥后的聚乳酸放入高速搅拌机中，将1/2添加量的钛酸酯偶联剂TM-48加入高速搅拌机中搅拌3min；然后将上述剂量的其余组分加入上述的第一混合物，搅拌7min，之后搅拌并滴加剩余添加量钛酸酯偶联剂TM-48，使其与搅拌机内物质混合均匀，得第二混合物
3）挤出步骤：
将第二混合物加入双螺杆挤出机中，在设计的温度下挤出，挤出拉条在运行履带上通过吹风冷却后切粒、烘干即可得到完全可生物降解无机粉体填充聚乳酸复合材料颗粒。其中，螺杆转速为180rpm，挤出段各区温度分别为140℃，150℃，155℃，160℃，160℃，165℃，170℃，170℃，165℃，160℃，155℃。
实施例5
本实施例提供一种聚乳酸复合材料及其制备方法，该聚乳酸复合材料按质量百分比计包括：
聚乳酸：60.8%，纤维状碳酸钙：30%，粉体表面改性偶联剂：0.2%，润滑剂：1.4%，滑石粉：0.1%，结晶成核剂：1.2%，交联剂：0.1%，扩链剂：0.2%。
上述组分经共混挤出获得聚乳酸复合材料，其中，原料组分中聚乳酸的分子量为25万，纤维状碳酸钙短轴长度为400nm，长轴长度与短轴长度之比为5.6，粉体表面改性偶联剂为TM-S，润滑剂为硬脂酸镁，滑石粉的粒径为10000目，结晶成核剂为TMC-328，交联剂为三烯丙基异氰尿酸酯，扩链剂为CESA-extend。
聚乳酸复合材料的制备方法包括以下步骤：
1）称量、干燥步骤：
将上述原料组分按上述的质量百分比称量，并分别在60℃下真空干燥6小时，待用。
2）混合步骤：
将干燥后的聚乳酸放入高速搅拌机中，将1/2添加量的钛酸酯偶联剂TM-S加入高速搅拌机中搅拌4min；然后将上述剂量的其余组分加入上述的第一混合物，搅拌8min，之后搅拌并滴加剩余添加量钛酸酯偶联剂TM-S，使其与搅拌机内物质混合均匀，得第二混合物
3）挤出步骤：
将第二混合物加入双螺杆挤出机中，在设计的温度下挤出，挤出拉条在运行履带上通过吹风冷却后切粒、烘干即可得到完全可生物降解无机粉体填充聚乳酸复合材料颗粒。其中，螺杆转速为120rpm，挤出段各区温度分别为150℃，160℃，165℃，170℃，170℃，175℃，180℃，180℃，175℃，170℃，165℃。
实施例6
本实施例提供一种聚乳酸复合材料及其制备方法，该聚乳酸复合材料按质量百分比计包括：
聚乳酸：77.5%，纤维状碳酸钙：15%，粉体表面改性偶联剂：0.6%，润滑剂：0.5%，滑石粉：5%，结晶成核剂：0.1%，交联剂：0.5%，扩链剂：0.8%。
上述组分经共混挤出获得聚乳酸复合材料，其中，原料组分中聚乳酸的分子量为12万，纤维状碳酸钙短轴长度为400nm，长轴长度与短轴长度之比为5.7，粉体表面改性偶联剂为TM-12，润滑剂为硬脂酸镁，滑石粉的粒径为9000目，结晶成核剂为TMC-328，交联剂为赖氨酸三异氰酸酯，扩链剂为JoncrylADR-4370。
聚乳酸复合材料的制备方法包括以下步骤：
1）称量、干燥步骤：
将上述原料组分按上述的质量百分比称量，并分别在60℃下真空干燥6小时，待用。
2）混合步骤：
将干燥后的聚乳酸放入高速搅拌机中，将1/2添加量的钛酸酯偶联剂TM-12加入高速搅拌机中搅拌2min；然后将上述剂量的其余组分加入上述的第一混合物，搅拌6min，之后搅拌并滴加剩余添加量钛酸酯偶联剂TM-12，使其与搅拌机内物质混合均匀，得第二混合物
3）挤出步骤：
将第二混合物加入双螺杆挤出机中，在设计的温度下挤出，挤出拉条在运行履带上通过吹风冷却后切粒、烘干即可得到完全可生物降解无机粉体填充聚乳酸复合材料颗粒。其中，螺杆转速为60rpm，挤出段各区温度分别为150℃，160℃，165℃，170℃，170℃，175℃，180℃，180℃，175℃，170℃，165℃。
实施例7
本实施例提供一种聚乳酸复合材料及其制备方法，该聚乳酸复合材料按质量百分比计包括：
聚乳酸：86.1%，纤维状碳酸钙：10%，粉体表面改性偶联剂：0.6%，润滑剂：1%，滑石粉：1%，结晶成核剂：1%，扩链剂：0.3%。
上述组分经共混挤出获得聚乳酸复合材料，其中，原料组分中聚乳酸的分子量为13万，纤维状碳酸钙短轴长度为300nm，长轴长度与短轴长度之比为5.5，粉体表面改性偶联剂为TM-P，润滑剂为硬脂酸铝，滑石粉的粒径为11000目，结晶成核剂为TMC-328，扩链剂为Joncryl ADR-4370。
聚乳酸复合材料的制备方法包括以下步骤：
1）称量、干燥步骤：
将上述原料组分按上述的质量百分比称量，并分别在60℃下真空干燥6小时，待用。
2）混合步骤：
将干燥后的聚乳酸放入高速搅拌机中，将1/2添加量的钛酸酯偶联剂TM-P加入高速搅拌机中搅拌3min；然后将上述剂量的其余组分加入上述的第一混合物，搅拌7min，之后搅拌并滴加剩余添加量钛酸酯偶联剂TM-P，使其与搅拌机内物质混合均匀，得第二混合物
3）挤出步骤：
将第二混合物加入双螺杆挤出机中，在设计的温度下挤出，挤出拉条在运行履带上通过吹风冷却后切粒、烘干即可得到完全可生物降解无机粉体填充聚乳酸复合材料颗粒。其中，螺杆转速为160rpm，挤出段各区温度分别为150℃，160℃，165℃，170℃，170℃，175℃，180℃，180℃，175℃，170℃，165℃。
表1为本发明实施例制备聚乳酸复合材料的力学性能测试结果
由表1可见，本发明的聚乳酸复合材料添加了纤维状碳酸钙后聚乳酸复合材料冲击强度获得了较大的提高；且聚乳酸复合材料的弯曲模量都高于2700Mpa，断裂伸长率也得到增加，故聚乳酸复合材料添综合性能优良。
可以理解的是，以上实施方式仅仅是为了说明本发明的原理而采用的示例性实施方式，然而本发明并不局限于此。对于本领域内的普通技术人员而言，在不脱离本发明的精神和实质的情况下，可以做出各种变型和改进，这些变型和改进也视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种聚乳酸复合材料，其特征在于，按质量百分比计包括：
聚乳酸：60%-89%，纤维状碳酸钙：10%-30%，粉体表面改性偶联剂：0.2%-1%，润滑剂：0.5%-2%，滑石粉：0%-10%，结晶成核剂：0%-2%，交联剂：0%-1%，扩链剂：0%-1%。
2.如权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的聚乳酸的分子量为8万-30万。
3.如权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的纤维状碳酸钙的短轴长度为100nm-500nm，长轴长度与短轴长度之比大于5。
4.如权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的滑石粉的粒径为8000目-12000目。
5.如权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的粉体表面改性偶联剂为钛酸酯偶联剂。
6.如权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的结晶成核剂为多酰胺类化合物；
所述的扩链剂为含环氧官能团的苯乙烯／丙烯酸共聚物齐聚物。
7.如权利要求6所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的多酰胺类化合物为TMC-328；
所述的含环氧官能团的苯乙烯／丙烯酸共聚物齐聚物为Joncryl ADR-4370或CESA-extend。
8.如权利要求1所述的聚乳酸复合材料，其特征在于，所述的润滑剂为硬脂酸锌、硬脂酸钙、硬脂酸铝、硬脂酸镁的一种或多种；
所述的交联剂为三烯丙基异氰尿酸酯类化合物或赖氨酸三异氰酸酯类化合物。
9.一种如权利要求1-8任一所述聚乳酸复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）混合步骤：
将聚乳酸和1/2添加量的粉体表面改性偶联剂混合搅拌1min-5min得第一混合物；然后将上述剂量的其余组分加入上述的第一混合物，搅拌5min-10min，之后搅拌并滴加剩余添加量的粉体表面改性偶联剂，得第二混合物；
2）挤出步骤：
将第二混合物加入双螺杆挤出机挤出，冷却、切粒、烘干即可得到聚乳酸复合材料；其中，螺杆转速为25rpm-180rpm，挤出温度为140℃-180℃。
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