CN103249557A - 减少增塑剂迁移的pvc膜 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及包括分隔层和阻隔层的膜，其中分隔层有超过50重量%由PVC构成。阻隔层一方面可以是阻隔层S1，其中阻隔层S1具有包括超过50重量%的共聚物PA的聚酰胺层，其与分隔层通过聚氨酯层连接，所述的聚氨酯层有超过10重量%由聚氨酯PUR构成。阻隔层另一方面可以是阻隔层S2，其中阻隔层S2由包括5-50重量%的聚氨酯PUR和50-95重量%的共聚物PA的组合物构成。根据本发明的膜与现有技术的膜相比，具有显著更低的增塑剂迁移，并且特点在于更好的抗老化性能，特别是在阻隔层在分隔层上的良好粘附性方面，以及防潮密封性。

Description

减少增塑剂迁移的PVC膜
技术领域
本发明涉及建筑行业的密封领域，特别是屋顶覆盖领域。
背景技术
对于建筑行业（特别是屋顶覆盖）的密封，作为密封幅面的组成部分PVC是一个重要组成部分。为了控制PVC的可加工性，长期以来使用增塑剂。但是这些增塑剂具有很大的缺点，即它们会迁移。即是说，所述的增塑剂随着时间一方面迁移至表面并在该处导致表面粘性，或者它们迁移至将它们与基底连接的载体中。所述的迁移将根据经验会由于高温而加剧，例如通过阳光照射而引起的那些。
此外通过迁移由此导致PVC幅面缺乏增塑剂，由此其弹性随着时间的推移而大大降低，使得幅面变脆，这导致迟早会出现裂纹。因此增塑剂的迁移导致，对于PVC幅面而言重要的性能会失去，即防潮密封性，柔韧性和抗老化性。
发明描述
因此本发明的目的在于提供一种不具有上述缺点的密封膜。
已经令人惊讶地发现，根据权利要求1的膜可以实现此目的。
因此本发明的核心是包括分隔层（Schottschicht）2和阻隔层3的膜1，其中所述分隔层基于分隔层的总重量计有超过50重量%由PVC构成。阻隔层3可以是阻隔层S131或者是阻隔层S232。
在阻隔层S131的情况下，阻隔层具有包括超过50重量%（基于聚酰胺层4的总重量计）的共聚物PA的聚酰胺层4，其与分隔层2通过聚氨酯层5连接，其中聚氨酯层5有超过10重量%（基于聚氨酯层5的总重量计）由聚氨酯PUR构成。
在阻隔层S232的情况下，阻隔层由包括5-50重量%的聚氨酯PUR和50-95重量%的共聚物PA的组合物构成。
所述的聚氨酯PUR具有至少一种选自由羟基、羧基、磺酸基和磷酸基组成的组的亲核性官能团。所述的共聚物PA是由具有4-10个碳原子的脂族二胺、具有4-10个碳原子的二羧酸、具有6-20个碳原子的环脂族二胺与选自具有4-10个碳原子的脂族内酰胺和具有2-20个碳原子的α,ω-氨基羧酸的化合物构成的共聚物。
根据本发明的膜相对现有技术中的膜具有显著更低的增塑剂迁移，且特点在于改进的抗老化性，特别是在阻隔层3在分隔层2上的粘附性方面，及防潮密封性。
本发明的其他方面尤其是用于制备前述膜的方法和其他独立权利要求的主题。本发明特别优选的实施方案是从属权利要求的主题。
附图简介
以下借助附图进一步详细描述本发明，其中应注意，仅显示了对于直接理解本发明而言重要的元素。相同的元素在不同附图中以相同附图标记标识。此外应注意，这里显示的附图1和2是不具有大小关系的示意图。
图1显示了通过根据本发明的膜的横截面图。
图2显示了通过其他可能的根据本发明的膜的横截面图。
图3显示了经老化处理后PVC层的聚酰胺层的分层。
图4显示了PVC层上的聚酰胺层，经老化处理后PVC层没有分层。
发明实施方式
本发明涉及包括分隔层2和阻隔层3的膜1，其中所述分隔层基于分隔层的总重量计有超过50重量%由PVC构成。
所述的分隔层2基于分隔层的总重量计有超过50重量%由PVC构成。优选分隔层基于分隔层的总重量计有超过70重量%由PVC构成。
为了尽可能地适合作为分隔层，其应当是尽可能防水的，并且即使在水或湿气的长时间影响下也不会分解或机械损坏。如在现有技术中早已应用于地上建筑和地下建筑中用以密封目的的那些的这种膜特别适合作为分隔层。所述的分隔层应当有利地具有至少较低程度的弹性，以可以抑制例如由于温度造成的密封膜和基底之间的膨胀差异或由于基底的裂纹造成的应力，而不会损坏分隔层或形成裂纹并且分隔层的密封功能不会受到影响。
此外，所述的分隔层2包含适合用于PVC作为加工助剂的材料。通常这些材料选自高密度聚乙烯（HDPE）、中密度聚乙烯（MDPE）、低密度聚乙烯（LDPE）、聚乙烯（PE）、聚丙烯（PP）、聚对苯二甲酸乙二醇酯（PET）、聚苯乙烯（PS）、乙烯-乙酸乙烯酯（EVA）、氯磺化聚乙烯、热塑性聚烯烃（TPO）、乙烯-丙烯-二烯橡胶（EPDM）和聚异丁烯（PIB），以及它们的混合物。分隔层2优选有小于5重量%、更优选有小于1重量%、特别优选有小于0.5重量%由上述适合用于PVC作为加工助剂的材料构成，基于分隔层的总重量计。
优选分隔层具有20-45重量%、特别优选30-40重量%份额的增塑剂，基于分隔层的总重量计。
所使用的增塑剂通常是有机羧酸或它们的酸酐的酯，如邻苯二甲酸酯，例如邻苯二甲酸二辛酯、邻苯二甲酸二异壬酯或邻苯二甲酸二异癸酯，己二酸酯，例如己二酸二辛酯，壬二酸酯和癸二酸酯，多元醇，例如聚氧化亚烷基多元醇或聚酯多元醇，有机磷酸酯和磺酸酯或聚丁烯。
所述的分隔层有利地具有毫米范围内的层厚，通常介于0.2和15mm之间，优选介于0.5和4mm之间。
阻隔层3可以是阻隔层S131或阻隔层S232。
图1显示了通过具有阻隔层S131的可能的本发明膜的横截面图。
所述的阻隔层S131具有包括超过50重量%（基于聚酰胺层4的总重量计）的共聚物PA的聚酰胺层4，其与分隔层2通过聚氨酯层5连接，其中聚氨酯层5有超过10重量%（基于聚氨酯层5的总重量计）由聚氨酯PUR构成。
所述的聚酰胺层4包括超过50重量%的共聚物PA，基于聚酰胺层4的总重量计。
所述的共聚物PA是由具有4-10个碳原子的脂族二胺、具有4-10个碳原子的二羧酸、具有6-20个碳原子的环脂族二胺与选自具有4-10个碳原子的脂族内酰胺和具有2-20个碳原子的α,ω-氨基羧酸的化合物构成的共聚物。
具有4-10个碳原子的脂肪族二胺例如是丙烷-1,4-二胺、戊烷-1,5-二胺、己烷-1,6-二胺、庚烷-1,7-二胺、辛烷-1,8-二胺、壬烷-1,9-二胺、癸烷-1,10-二胺。优选具有4-10个碳原子的脂肪族二胺是己烷-1,6-二胺。
具有4-10个碳原子的二羧酸例如是丁二酸、戊二酸、己二酸、庚二酸、辛二酸、壬二酸、癸二酸或它们衍生物例如它们的盐或它们的酸酐。优选具有4-10个碳原子的二羧酸是己二酸。
优选具有6-20个碳原子的脂环族二胺是其脂环族的环不含杂原子的脂环族二胺。优选具有6-20个碳原子的脂环族二胺是具有至少一个环己烷环的脂环族二胺。特别优选具有6-20个碳原子的脂环族二胺是具有至少一个环己烷环的且在至少一个环上和/或在位于两个环之间的亚甲基上被甲基、乙基或丙基单取代或多取代的脂环族二胺。
优选具有6-20个碳原子的脂环族二胺是甲烷-双-4-(环己胺)。
所述的化合物选自由具有4-10个碳原子的脂族内酰胺和具有2-20个碳原子的α,ω-氨基羧酸组成的组，其优选是具有4-10个碳原子的脂族内酰胺。
优选，具有4-10个碳原子的脂肪族内酰胺是庚内酰胺、十一烷内酰胺、十二烷内酰胺或ε-己内酰胺，特别是ε-己内酰胺。
优选具有2-20个碳原子的α,ω-氨基羧酸是具有3-18个碳原子的α,ω-氨基羧酸，特别是6-氨基己酸和11-氨基十一烷酸。此外，具有2-20个碳原子的α,ω-氨基羧酸是其二聚体、三聚体、四聚体、五聚体或六聚体；以及它们的盐、酰胺或酯。
最优选的，共聚物PA是1,6-己二胺、己二酸、甲烷-二-4-(环己基胺)和ε-己内酰胺的共聚物。
优选的共聚物PA例如可以商品名
Figure BDA00003302726900051
1C由德国的BASF SE公司商购获得。
对于阻止增塑剂迁移也有利的是，共聚物PA的具有4-10个碳原子的脂族二胺：具有4-10个碳原子的二羧酸：具有6-20个碳原子的环脂族二胺：选自具有4-10个碳原子的脂族内酰胺和具有2-20个碳原子的α,ω-氨基羧酸的化合物的摩尔比例为0.5-2：0.5-4：0.5-2：0.5-2。
优选阻隔层S1有超过80重量%，特别优选有超过95重量%（基于阻隔层S1的总重量计）由共聚物PA构成。
所述的阻隔层S1有利地具有微米范围内的层厚，通常介于100和1μm之间，优选介于10和2μm之间。
所述的阻隔层S131的聚酰胺层4，通过聚氨酯层5与分隔层2连接。所述的聚氨酯层5有超过10重量%（基于聚氨酯层5的总重量计）由聚氨酯PUR构成，特别优选有超过20重量%、特别优选有超过40重量%由聚氨酯PUR构成。
以“聚”(“多”)开头的物质名称如多元醇或多异氰酸酯，在本文中是指形式上每个分子中包含两个或更多个在它们名称中出现的官能团的物质。
在本文献中术语“聚合物”一方面包括化学上均一的，但在聚合度、摩尔质量和链长方面不同的大分子集合，所述大分子通过聚合反应（聚加成、加聚、缩聚）制备而得。所述的术语另一方面还包括来自聚合反应的这种大分子集合的衍生物，也就是通过转化，例如官能团加成或取代至上述的大分子上所获得的化合物且其可以是化学上均一或不均一的。所述的术语另外还包括所谓的“预聚物”，即反应性低聚的预加合物，其官能团参与大分子的构建。
术语“聚氨酯聚合物”包括所有通过所谓二异氰酸酯-聚加成方法制备的聚合物。其还包括那些几乎或完全不含氨基甲酸酯基团的聚合物。聚氨酯聚合物的实例是聚醚-聚氨酯、聚酯-聚氨酯、聚醚-聚脲、聚脲、聚酯-聚脲、聚异氰脲酸酯或聚碳二亚胺。
优选，聚氨酯PUR是聚酯-聚氨酯或聚(甲基)丙烯酸酯PAC。
具有至少一个亲核性基团的聚氨酯PUR，特别可以由至少一种多异氰酸酯和至少一种多元醇以及至少一种单体M1制备，所述单体具有至少一个异氰酸酯基团或对于异氰酸酯有反应性的基团和此外还有至少一个亲核性官能团。
作为多异氰酸酯可以使用商购的脂族、环脂族或芳族的多异氰酸酯，特别是二异氰酸酯。
适合作为多元醇的特别是聚酯多元醇或聚醚多元醇，优选聚酯二醇或聚醚二醇。此外，低分子量的二元或更多元醇也适合作为多元醇，例如1,2-乙二醇、1,3-和1,4-丁二醇、1,2-和-1,3-丙二醇、新戊二醇、二乙二醇、三乙二醇，异构的二丙二醇和三丙二醇，异构的戊二醇、己二醇、庚二醇、辛二醇、壬二醇、癸二醇、十一烷二醇，1,3-和1,4-环己烷二甲醇、氢化双酚A、二聚化脂肪醇、1,1,1-三羟甲基乙烷、1,1,1-三羟甲基丙烷、甘油、季戊四醇、糖醇如木糖醇、山梨糖醇或甘露醇，糖如蔗糖，以及其他更高级醇，上述二元醇和更多元醇的低分子量烷氧基化产物，以及前述这些物质的混合物。
适合的单体M1优选具有至少一个羧基和/或磺酸基。优选单体M1是氨基羧酸、羟基羧酸，特别是二羟烷基羧酸，例如二羟甲基丙酸或与此类似结构的二醇羧酸，或者是具有NCO反应性基团的磺酸如二羟基磺酸。优选具有磺酸基的单体M1是N-(2-氨基乙基)-2-氨基乙烷磺酸的钠盐。
已显示，特别适合的聚氨酯是例如在DE10000656A1或WO01/34559A1中描述作为“聚合物（PII），或在DE19521500A1中描述作为“聚氨酯”的那些。
具有至少一个亲核基团的聚(甲基)丙烯酸酯PAC，特别可以由至少一种(甲基)丙烯酸酯单体以及至少一种与(甲基)丙烯酸酯单体可聚合和除此之外还有至少一种亲核性官能团的单体M2制备。例如，这类聚(甲基)丙烯酸酯是由至少一种(甲基)丙烯酸酯单体和至少一种不饱和羧酸，特别是(甲基)丙烯酸、马来酸、富马酸、巴豆酸等，(甲基)丙烯酰胺或具有羟基的(甲基)丙烯酸酯，特别是(甲基)丙烯酸羟烷基酯如丙烯酸羟丁酯（HBA）、甲基丙烯酸羟丁酯（HBMA）、丙烯酸羟丙酯（HPA）、甲基丙烯酸羟丙酯（HPMA）、丙烯酸羟乙酯（HEA）或甲基丙烯酸羟乙酯（HEMA），或多元醇优选甘油或三羟甲基丙烷与(甲基)丙烯酸的偏酯形成的共聚物。
优选聚氨酯PUR的分子量为10,000-500,000g/mol。
所述的聚氨酯层5有利地具有微米范围内的层厚，通常介于10和0.1μm之间，优选介于5和0.2μm之间，特别优选介于4和0.5μm之间。
图2显示了通过具有阻隔层S232的本发明可能的膜的横截面图。
在阻隔层S232的情况下，阻隔层由包括5-50重量%、优选5-20重量%的聚氨酯PUR和50-95重量%、优选80-95重量%的共聚物PA的组合物构成。
所述聚氨酯PUR和共聚物PA是如前所述的聚氨酯PUR和共聚物PA。此外，作为聚氨酯PUR和共聚物PA优选是如前述作为优选的聚氨酯PUR和共聚物PA所提及的那些。
阻隔层S232有利地具有微米范围内的层厚，通常介于100和1μm之间，优选介于10和2μm之间。
优选阻隔层S232有超过90重量%，特别优选超过98重量%由共聚物PA和聚氨酯PUR一起的总和构成，基于阻隔层S2的总重量计。
此外有利的是膜1是柔性膜，特别是柔性幅面。这可以很容易卷起来，并从而易于存储或者运输。如此，所述的膜很容易到达建筑现场，并可以在那里展开并切割成所需尺寸。
本发明的另一方面还包括用于制备包括分隔层2的膜1的方法，其中分隔层有超过50重量%（基于分隔层的总重量计）由PVC构成。所述的膜还包括阻隔层S131，其中阻隔层具有包括超过50重量%（基于聚酰胺层4的总重量计）的共聚物PA的聚酰胺层4，其与分隔层2通过聚氨酯层5连接。所述的聚氨酯层5有超过10重量%（基于聚氨酯层5的总重量计）由聚氨酯PUR构成。所述的方法包括以下步骤：
（i）将聚氨酯分散体组合物PD施涂于分隔层2上；
（ii）在形成聚氨酯层5的情况下通风聚氨酯分散体组合物PD；
（iii）在聚氨酯层5上形成聚酰胺层4；
优选所述的步骤以如下时间顺序进行，即步骤（i），其后是步骤（ii），然后是步骤（iii）。
所述的聚氨酯PUR、共聚物PA、分隔层2、阻隔层S131、聚酰胺层4和聚氨酯层5如前所述。适合且优选作为聚氨酯PUR、共聚物PA、分隔层2、阻隔层S131、聚酰胺层4和聚氨酯层5的是前文作为适合和优选的聚氨酯PUR、共聚物PA、分隔层2、阻隔层S131、聚酰胺层4和聚氨酯层5所提及的那些。
本文献中“通风”指的是液态组合物在将其施涂后的干燥过程，其中溶剂或液相完全或至少大部分蒸发。所述的通风可以通过用或不用通风工具在空气中蒸发而进行。作为通风工具例如可以是鼓风机，特别是空气鼓风机。优选使用通风工具。所述的通风可以在室温或更高的温度下进行。优选聚氨酯分散体组合物PD的通风在步骤（ii）中在100-170℃下进行1-5min。
所述的聚氨酯分散体组合物PD通常是聚氨酯PUR在液相中的分散体，其中聚氨酯PUR作为固体存在。液相优选为水。
优选聚氨酯分散体组合物PD在步骤（ii）中具有由聚氨酯PUR构成的分散的相以及液相，特别是水。也有利的是，分散相的聚氨酯PUR是非反应性的聚氨酯。通常分散的相的比例为0.1-90重量%，基于聚氨酯分散体组合物PD的总重量计。优选分散的相的比例为30-60重量%，基于聚氨酯分散体组合物PD的总重量计。
所述的聚氨酯分散体组合物PD优选是水性的聚氨酯分散体，其中所述的聚氨酯PUR作为固体存在，且聚氨酯PUR的份额优选为15-55重量%，特别是25-50重量%，特别优选35-45重量%，基于聚氨酯分散体组合物PD的总重量计。
步骤（iii）中聚酰胺层4的形成，优选通过将由共聚物PA和溶剂构成的液态组合物Z2施涂在聚氨酯层5上进行。
所述的溶剂通常选自由水、甲醇、乙醇、丙-1-醇、丁-1-醇、丙-2-醇、丁-2-醇、乙烷-1,2-二醇、1,2-丙二醇、丙烷-1,3-二醇、丁烷-1,2-二醇、丁烷-1,3-二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、戊烷-1,5-二醇和丙-2-烯-1-醇组成的组。优选溶剂是丙-1-醇/水的混合物，优选丙-1-醇：水的重量比例为99：1至1：99，特别优选5：1至3：1。
还有利的是，在施涂了液态的组合物Z2之后将经施涂的组合物Z2在100-170℃下加热1-5min。这具有优势，因为有利于形成均匀和无缺陷的阻隔层S1。
此外为了阻止增塑剂迁移有利的是，组合物Z2具有1-25重量%比例的共聚物PA，特别优选15-20重量%，基于组合物Z2的总重量计。
优选组合物Z2中，共聚物PA与溶剂的重量比例为1：100至1：4，特别是1：10至1：5。
本发明另一方面还包括用于制备包括分隔层2的膜1的方法，其中分隔层有超过50重量%（基于分隔层的总重量计）由PVC构成。
膜还包括阻隔层S232，其中阻隔层S232由包括5-50重量％、优选5-20重量%的聚氨酯PUR和50-95重量%、优选80-95重量%的共聚物PA的组合物构成；该方法包括以下步骤：
（i'）将包括聚氨酯PUR、共聚物PA和溶剂的组合物Z1施涂于分隔层2上；
（ii'）在形成阻隔层S232的情况下，通风组合物Z1；
优选按照步骤（i'），接着步骤（ii'）的时间顺序进行这些步骤。
所述的聚氨酯PUR、共聚物PA、分隔层2和阻隔层S232如前所述。适合并优选作为聚氨酯PUR、共聚物PA、分隔层2和阻隔层S232的是前文作为合适和优选的聚氨酯PUR、共聚物PA、分隔层2和阻隔层S232所提及的那些。
此外有利的是，在步骤（i'）中组合物Z1的施涂通过以液态施涂组合物Z1来进行。优选组合物Z1的粘度在25℃下为500-30000mPas（根据DIN EN ISO3219/A.3测量）。
再者有利的是，在步骤（ii'）中组合物Z1的通风在100-170℃下进行1-5min。
组合物Z1的溶剂通常选自由水、甲醇、乙醇、丙-1-醇、丁-1-醇、丙-2-醇、丁-2-醇、乙烷-1,2-二醇、1,2-丙二醇、丙烷-1,3-二醇、丁烷-1,2-二醇、丁烷-1,3-二醇、1,4-丁二醇、2,3-丁二醇、戊烷-1,5-二醇和丙-2-烯-1-醇组成的组。
优选溶剂是丙-1-醇/水的混合物，优选丙-1-醇：水的重量比为99：1至1：99，特别优选为5：1至3：1。
此外有利的是，聚氨酯PUR与共聚物PA一起的总份额为1-30重量％，特别是15-25重量％，基于组合物Z1的总重量计。
根据前述方法之一制备的膜1现在可以根据需要来整修、切割、卷起或直接再加工。所述膜的卷材可以根据需要存储或运输。
本发明的另一方面涉及前面详细描述的用于密封基底的密封膜1的应用。所述的膜1通常用作为预制的幅面。在这种情况下，膜优选在成膜车间通过工业工艺制出，并优选以膜的由卷待用的形式运至建筑工地。然而，所述的膜还可以以通常具有1-20cm宽度的条材的形式使用，例如用以密封在两个屋顶幅面之间的接缝。此外，所述的膜还可以以平面物体的形式用于密封损坏区域（例如屋顶幅面）的维修。因此膜1的一个优选应用是用于地上工程和地下工程中建筑物的防潮密封，特别是屋顶和地板的防潮密封。
本发明的另一方面涉及其表面具有膜1的成型体，其中膜优选以其背离分隔层2的一侧置于成型体上。所述的“成型体”通常是地上工程或地下工程的结构体。术语“成型体”指的是具有三维维度的物体。
实施例
制备组合物Za-Ze
使用可以由BASF SE（德国）商购获得的
Figure BDA00003302726900114
1C作为组合物Za-Ze的组分共聚物PA。作为溶剂组分可以使用水、正丙醇、乙醇、异丙醇或者四氢呋喃（THF）。所述的两种组分以表1中所给出的量彼此混合成表1中给出的重量份的组合物Za-Ze。
表1，组合物Za-Ze
Za Zb Zc Zd Ze
Ultramid1C 10 16 20 20 20.2
水 18 16.8 16 16 16
正丙醇 72 67.2 64 - 49
乙醇 - - - 64 -
异丙醇 - - - - 12.3
THF - - - - 2.5
重量份总和 100 100 100 100 100
制备聚氨酯分散体组合物（PD）
将表2中列出的化合物以表2中所给出的重量份彼此混合成聚氨酯分散体组合物PD1-PD3。作为聚氨酯PUR使用：W830/092和
Figure BDA00003302726900113
W2400（两种都来自INCOREZ LTD，英国）以及
Figure BDA00003302726900111
UH2606（Bayer Material Science，德国）。成膜添加剂是三丙二醇-正丁基醚，液相是水，使用硅氧烷化合物作为润湿剂，以及将疏水性热解二氧化硅作为触变剂。
表2，聚氨酯分散体组合物PD1-PD3
PD1 PD2 PD3
PUR
Incorez W830/092 94.3*** - -
Incorez W2400 - 71.4** -
Bayhydroll XP 2606 - - 94.3*
成膜添加剂 1 10 0.5
水 2.7 16.6 3.7
润湿剂 - 2 1.5
触变剂 2 - -
重量份总和 100 100 100
*94.3重量份指的是聚氨酯PUR在水中35％分散液，**71.4重量份指的是聚氨酯PUR在水中的40％分散液，***94.3重量份指的是聚氨酯PUR在水中的35％分散液。
制备分隔层
将由以下组成的组合物：
PVC（55重量％，基于组合物的总重量计），
增塑剂，邻苯二甲酸二异壬酯（来自瑞士Sigma-Aldrich，39重量％，基于组合物的总重量计）、
稳定剂，锡稳定剂二乙酸二丁基锡（来自瑞士Sigma-Aldrich，1重量％，基于组合物的总重量计）、
CaCO3（来自瑞士Sigma-Aldrich公司，5重量％，基于组合物的总重量），
通过扁平喷嘴挤出成型为1.5mm厚的膜。
测量方法描述
增塑剂迁移测试
由膜制备具有120mm x120mm尺寸的样品并称重（重量dO）。随后将此样品置于尺寸为120mm x120mm和厚度为40-50mm的、由EPS（发泡聚苯乙烯硬质泡沫）构成的物体上。在样品上再放置大小为100mm x100mm的玻璃板，并于其上放置2kg的重量。这样的放置在70℃，50±5%的相对空气湿度下存放28天。然后，再次称重样品（重量d28）并确定与重量dO的重量百分比差异。
老化测试
由膜制备尺寸为20cm x10cm的样品。所述的样品在通风炉中于70±2℃的温度下放置28天。然后将样品20x从中间弯曲并彼此折叠，然后视觉评估膜的阻隔层的剥离。
对比膜的制备和老化测试
借助刮板涂布设备（K-CONTROL-COATER-System K202，ERICHSEN，德国）以层厚24μm在30℃温度下在20cm x30cm x1.5mm的如上所述制备的分隔层上分别将组合物Za–Ze施涂形成聚酰胺层，并在160℃的烘箱中加热2min。随后将如此制备的对比膜进行前述的老化测试。所有的对比膜均显示聚酰胺层强烈分层。图3显示了这种聚酰胺层从分隔层上分层的实例。
包括分隔层S1的本发明膜的制备和老化测试
借助刮板涂布设备（K-CONTROL-COATER-System K202，ERICHSEN，德国）以层厚4μm分别将聚氨酯分散体PD1-PD3涂布在20cm x30cm x1.5mm的如上所述制备的分隔层上。所述的膜在160℃温度的烘箱中加热2min。随后紧接着，将相应的组合物Za-Ze借助前述的刮板涂布设备在30℃下施涂在分隔层上以形成层厚24μm的聚酰胺层并在160℃的烘箱中加热2min。
随后将如此制备的根据本发明的膜（单个聚氨酯分散体PD1-PD3与单个组合物Za-Ze的所有组合）进行前述的老化测试。如在图4中可看出的，根据本发明的膜没有显示出聚酰胺层的分层。
包括分隔层S2的本发明膜的制备和老化测试
将80重量份的前述组合物Zc与20重量份的前述聚氨酯分散体PD2混合，并借助刮板涂布设备（K-CONTROL-COATER-System K202，ERICHSEN，德国）以24μm的层厚（涂布后的即刻层厚）涂布在20cm x30cm x1.5mm的如上所述制备的分隔层上。所述的膜在160℃温度的烘箱中加热2min（加热后层厚为4-6μm）。
随后将如此制备的根据本发明的膜进行前述的老化测试。所述的膜没有显示分隔层S2分层。
增塑剂迁移测试
使未经处理的分隔层、具有包含聚氨酯分散体PD3的聚氨酯层的分隔层S1的第一对比膜、具有组合物Zc的聚酰胺层的第二对比膜、具有包含聚氨酯分散体PD3的聚氨酯层的分隔层S1和组合物Zc的聚酰胺层的根据本发明的膜、以及前述具有分隔层S2的根据本发明的膜进行前述的增塑剂迁移测试。
未经处理的分隔层显示3.48重量%的重量损失，第一对比膜显示3.19重量%的重量损失，第二对比膜显示0.15重量%的重量损失，具有分隔层S1的根据本发明的膜显示0.14重量%的重量损失及根据本发明的具有分隔层S2的膜显示0.84重量%的重量损失。
附图标记列表
1  膜
2  分隔层
3  阻隔层
31 阻隔层S1
32 阻隔层S2
4  聚酰胺层
5  聚氨酯层

Claims (15)

1.膜（1），包括分隔层（2）和阻隔层（3），其中分隔层基于分隔层的总重量计有超过50重量%由PVC构成，其中阻隔层（3）：
是阻隔层S1（31），其中阻隔层S1（31）具有包括基于聚酰胺层（4）的总重量计超过50重量％的共聚物PA的聚酰胺层（4），其与分隔层（2）通过聚氨酯层（5）相连接，其中所述聚氨酯层（5）基于聚氨酯层（5）的总重量计有超过10重量%由聚氨酯PUR构成；或者
是阻隔层S2（32），其中阻隔层S2（32）由包括5-50重量%的聚氨酯PUR和50-95重量%的共聚物PA的组合物构成；
并且其中所述聚氨酯PUR具有至少一种选自由羟基、羧基、磺酸基和磷酸基组成的组的亲核性官能团，其中共聚物PA是由具有4-10个碳原子的脂族二胺、具有4-10个碳原子的二羧酸、具有6-20个碳原子的环脂族二胺与选自具有4-10个碳原子的脂族内酰胺和具有2-20个碳原子的α,ω-氨基羧酸的化合物构成的共聚物。
2.根据权利要求1的膜（1），其特征在于，所述的共聚物PA的具有4-10个碳原子的脂族二胺：具有4-10个碳原子的二羧酸：具有6-20个碳原子的环脂族二胺：选自具有4-10个碳原子的脂族内酰胺和具有2-20个碳原子的α,ω-氨基羧酸的化合物的摩尔比例为0.5-2：0.5-4：0.5-2：0.5-2。
3.根据权利要求1或2的膜（1），其特征在于，所述的聚氨酯PUR由至少一种多异氰酸酯和至少一种多元醇以及至少一种单体M1制备，其中所述的单体M1具有至少一个亲核性官能团和单体M1具有至少一个异氰酸酯基团或对异氰酸酯基团有反应性的基团。
4.根据权利要求3的膜（1），其特征在于，所述的单体M1作为亲核性官能团具有羧基和/或磺酸基。
5.根据权利要求3或4的膜（1），其特征在于，所述的单体M1是氨基羧酸、羟基羧酸，特别是二羟基烷基羧酸。
6.用于制备包括分隔层（2）和阻隔层S1（31）的膜（1）的方法，其中分隔层基于分隔层的总重量计有超过50重量%由PVC构成，阻隔层具有包括基于聚酰胺层（4）的总重量计超过50重量％的共聚物PA的聚酰胺层（4），其与分隔层（2）通过聚氨酯层（5）连接，其中聚氨酯层（5）有超过10重量%由聚氨酯PUR构成，基于聚氨酯层（5）的总重量计；该方法包括以下步骤：
（i）将聚氨酯分散体组合物PD施涂于分隔层（2）上；
（ii）在形成聚氨酯层（5）的情况下通风聚氨酯分散体组合物PD；
（iii）在聚氨酯层（5）上形成聚酰胺层（4）；
其中聚氨酯PUR具有至少一个选自羟基、羧基、磺酸基和磷酸基的亲核性官能团，以及其中共聚物PA是由具有4-10个碳原子的脂族二胺、具有4-10个碳原子的二羧酸、具有6-20个碳原子的环脂族二胺与选自具有4-10个碳原子的脂族内酰胺和具有2-20个碳原子的α,ω-氨基羧酸的化合物构成的共聚物。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于，聚酰胺层（4）的形成在步骤（iii）中通过将由共聚物PA和溶剂构成的液态下的组合物Z2施涂在聚氨酯层（5）上来进行。
8.根据权利要求7的方法，其特征在于，在施涂液态下的组合物Z2后，在100–170℃下加热经施涂的组合物Z21-5分钟。
9.根据权利要求7-8之一的方法，其特征在于，所述的组合物Z2具有基于组合物Z2的总重量计1-25重量%的共聚物PA。
10.根据权利要求6-9之一的方法，其特征在于，在步骤（ii）中所述的聚氨酯分散体组合物PD具有由聚氨酯PUR构成的分散的相以及液相，特别是水。
11.根据权利要求10的方法，其特征在于，所述分散的相的聚氨酯PUR是非反应性的聚氨酯。
12.用于制备包括分隔层（2）和阻隔层S2（32）的膜（1）的方法，其中分隔层基于分隔层的总重量计有超过50重量%由PVC构成，和阻隔层S2（32）由包括5-50重量％的聚氨酯PUR和50-95重量%的共聚物PA的组合物构成；该方法包括以下步骤：
（i'）将包括聚氨酯PUR、共聚物PA和溶剂的组合物Z1施涂于分隔层（2）上；
（ii'）在形成阻隔层S2（32）的情况下通风组合物Z1；
其中所述聚氨酯PUR具有至少一个选自羟基、羧基、磺酸基和磷酸基的亲核性官能团，以及其中共聚物PA是具有4-10个碳原子的脂族二胺、具有4-10个碳原子的二羧酸、具有6-20个碳原子的环脂族二胺与选自具有4-10个碳原子的脂族内酰胺和具有2-20个碳原子的α,ω-氨基羧酸的化合物构成的共聚物。
13.根据权利要求12的方法，其特征在于，在步骤（i'）中组合物Z1的施涂通过施涂液态下的组合物Z1进行。
14.根据权利要求12或13的方法，其特征在于，在步骤（ii'）中组合物Z1的通风在100-170℃下进行1-5分钟。
15.根据权利要求12-14之一的方法，其特征在于，所述聚氨酯PUR与共聚物PA一起的总份额为1-30重量%，基于组合物Z1的总重量计。
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