CN103242839A - 蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉生产方法及其所用的清洗桶 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉生产方法，其清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段依次包括以下步骤：将中间荧光粉放入清洗桶内，加入重量为中间荧光粉的3～6倍的去离子水，搅拌20～40分钟，搅拌速度30～50分钟/转；搅拌停止后沉淀30～50分钟后抽出上清液，留置固体物；反复用纯净的去离子水清洗得到的固体物，直至清洗流出的去离子水的pH值为7.0±0.5，此时所得到的固体物质即为湿状半成品。采用上述方法后，本发明具有的优点是：清洗彻底、残留杂质少，产品发光性能较高。

Description

蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉生产方法及其所用的清洗桶
技术领域
本发明涉及led照明所用荧光粉制备技术领域，尤其是涉及一种蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉生产方法及其所用的清洗桶。
背景技术
目前led照明所用蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉已广泛使用。一般的，其生产依次包括：原料混合、烧结得到粉体状物质、破碎粉体状物质得到中间荧光粉、清洗中间荧光粉得到湿状半成品、烘干湿状半成品得到干状半成品、过筛干状半成品得到成品等阶段。由于该荧光粉的比重较大，达到4.8g/cm3左右，所以在清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段中固体物质易沉淀并且沉淀后难于分散。这样的清洗不彻底，杂质残留多，最终降低了成品荧光粉的发光性能，而且限制了该荧光粉的批量化生产与产品的稳定性。因此有必要予以改进。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉生产方法，它具有清洗彻底、残留杂质少，产品发光性能较高的特点。进一步，本发明提供一种清洗桶，其可以促进荧光粉的批量化生产与产品的稳定性。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉生产方法，依次包括以下阶段：原料混合、烧结得到粉体状物质、破碎粉体状物质得到中间荧光粉、清洗中间荧光粉得到湿状半成品、烘干湿状半成品得到干状半成品、过筛干状半成品得到成品，所述清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段依次包括以下步骤：
A)将中间荧光粉放入清洗桶内，加入重量为中间荧光粉的3～6倍的去离子水，搅拌20～40分钟，搅拌速度30～50分钟/转；
B)搅拌停止后沉淀30～50分钟后抽出上清液，留置固体物；
C)反复用纯净的去离子水清洗步骤B)中得到的固体物质，直至清洗流出的去离子水的pH值为7.0±0.5，此时所得到的固体物质即为湿状半成品。
所述步骤A)中所加入去离子水重量为中间荧光粉的4倍，搅拌时间为30分钟，搅拌速度40分钟/转。
所述步骤B)中的沉淀时间为40分钟。
所述清洗桶设有电动搅拌装置。
所述清洗桶连接有涡流循环装置。
采用上述方法后，本发明和现有技术相比所具有的优点是：1、清洗彻底、残留杂质少，产品发光性能较高。原有技术的生产的清洗阶段不合理的原因在于清洗操作不易机械化操作，故而多采用人工手动搅拌。本发明的蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉生产方法解决了这一瓶颈问题，各项工艺参数易于实现，且可以使用机械设备参与搅拌，从而使生产容易控制，清洗彻底、残留杂质少，产品发光性能较高。2、促进了荧光粉的批量化生产与产品的稳定性。本发明的清洗桶设置有电动搅拌装置和涡流循环装置，二者均为机械化装置，可提高生产效率、降低工人劳动强度和提高产品质量。
附图说明
下面结合附图和实施例对本发明进一步说明：
图1是本发明的所用清洗桶的主视剖视结构示意图；
图2a是本发明的实施例4所得到的荧光粉的SEM图；
图2b是原有技术使用手工清洗所得到的荧光粉的SEM图。
图中：1、清洗桶；2、电动搅拌装置；3、涡流循环装置。
具体实施方式
以下所述仅为本发明的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围。
以下以制备化学成分为Lu2.98Gd0.01Al4.99Sr0.01O12:Ce0.01的荧光粉为例，对本发明进行说明。
实施例1：蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉生产方法，依次包括以下阶段：原料混合、烧结得到粉体状物质、破碎粉体状物质得到中间荧光粉、清洗中间荧光粉得到湿状半成品、烘干湿状半成品得到干状半成品、过筛干状半成品得到成品。
其中：
原料混合阶段为：按照按照摩尔比为Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶SrO∶CeO2＝2.98∶0.01∶4.99∶0.02∶0.01的比例将五种化合物投入双锥混料机，混合20～30小时。
烧结得到粉体状物质阶段为：将原料混合阶段中混合好的原料装入氧化铝坩埚内，在H2浓度为65％～85％的高氢气还原炉子中烧结，烧结温度1500～1800℃，保温时间3～5小时得到粉体状物质。
破碎粉体状物质得到中间荧光粉阶段为：将烧结得到粉体状物质阶段中烧结出的粉体状物质在颚式破碎机中破碎1～3遍后，再在辊式破碎机内对辊2～5遍，再将对辊好的荧光粉过150～300目的振动筛得到中间荧光粉。
清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段包括以下步骤：
A)将中间荧光粉放入清洗桶内，加入重量为中间荧光粉的3倍的去离子水，搅拌20分钟，搅拌速度30分钟/转。见图1所示，该清洗桶1内部设有电动搅拌装置2、侧壁上通过连接管连接有涡流循环装置3。
B)搅拌停止后沉淀30分钟后抽出上清液，留置固体物；
C)反复用纯净的去离子水清洗步骤B)中得到的固体物质，直至清洗流出的去离子水的pH值为7.0±0.5，此时所得到的固体物质即为湿状半成品。
烘干湿状半成品得到干状半成品阶段：将清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段中得到的湿状半成品在150～200℃的热风循环烘箱中加热15～25小时，既得干状半成品。
过筛干状半成品得到成品：将烘干湿状半成品得到干状半成品阶段得到的干状荧光粉过500～800目超声筛，筛下即为成品荧光粉。
实施例2：与实施例1相同，区别在于：清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段的步骤A)中，将中间荧光粉放入清洗桶内，加入重量为中间荧光粉的3倍的去离子水，搅拌40分钟，搅拌速度50分钟/转。同样，见图1所示，该清洗桶1内部设有电动搅拌装置2、侧壁上通过连接管连接有涡流循环装置3。步骤B)中，搅拌停止后沉淀50分钟后抽出上清液，留置固体物。
实施例3：与实施例1相同，区别在于：清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段的步骤A)中，将中间荧光粉放入清洗桶内，加入重量为中间荧光粉的3倍的去离子水，搅拌30分钟，搅拌速度40分钟/转。同样，见图1所示，该清洗桶1内部设有电动搅拌装置2、侧壁上通过连接管连接有涡流循环装置3。步骤B)中，搅拌停止后沉淀40分钟后抽出上清液，留置固体物。
实施例4：按照按照摩尔比为Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶SrO∶CeO2＝2.98∶0.01∶4.99∶0.02∶0.01的比例将五种化合物投入双锥混料机，混合25小时。
烧结得到粉体状物质阶段为：将原料混合阶段中混合好的原料装入氧化铝坩埚内，在H2浓度为80％的高氢气还原炉子中烧结，烧结温度1700℃，保温时间4小时得到粉体状物质。
破碎粉体状物质得到中间荧光粉阶段为：将烧结得到粉体状物质阶段中烧结出的粉体状物质在颚式破碎机中破碎2遍后，再在辊式破碎机内对辊4遍，再将对辊好的荧光粉过200目的振动筛得到中间荧光粉。
清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段包括以下步骤：
A)将中间荧光粉放入清洗桶内，加入重量为中间荧光粉的3倍的去离子水，搅拌20分钟，搅拌速度30分钟/转。见图1所示，该清洗桶1内部设有电动搅拌装置2、侧壁上通过连接管连接有涡流循环装置3。
B)搅拌停止后沉淀30分钟后抽出上清液，留置固体物；
C)反复用纯净的去离子水清洗步骤B)中得到的固体物质，直至清洗流出的去离子水的pH值为7.0±0.5，此时所得到的固体物质即为湿状半成品。
烘干湿状半成品得到干状半成品阶段：将清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段中得到的湿状半成品在180℃的热风循环烘箱中加热20小时，既得干状半成品。
过筛干状半成品得到成品：将烘干湿状半成品得到干状半成品阶段得到的干状荧光粉过600目超声筛，筛下即为成品荧光粉。
效果例：
制备对比荧光粉：与实施例4相同，区别在于：清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段为通过手工在塑料制备的清洗桶中，搅拌60分钟。
见图2b所示，将对比荧光粉进行常规检测，其SEM图显示，其颗粒较为粗糙、不够均匀，杂质较多。说明其具有较差的发光性能
见图2a所示：将实施例4中得到的荧光粉进行常规检测，其SEM图显示，其颗粒较为细腻、均匀，杂质较少。说明其具有较高的发光性能。
蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉生产方法、电动搅拌装置、涡流循环装置目前已广泛使用，其它结构和原理与现有技术相同，这里不再赘述。

Claims (5)

1.蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉生产方法，依次包括以下阶段：原料混合、烧结得到粉体状物质、破碎粉体状物质得到中间荧光粉、清洗中间荧光粉得到湿状半成品、烘干湿状半成品得到干状半成品、过筛干状半成品得到成品，其特征在于：所述清洗中间荧光粉得到湿状半成品阶段依次包括以下步骤：
A)将中间荧光粉放入清洗桶内，加入重量为中间荧光粉的3～6倍的去离子水，搅拌20～40分钟，搅拌速度30～50分钟/转；
B)搅拌停止后沉淀30～50分钟后抽出上清液，留置固体物；
C)反复用纯净的去离子水清洗步骤B)中得到的固体物质，直至清洗流出的去离子水的pH值为7.0±0.5，此时所得到的固体物质即为湿状半成品。
2.根据权利要求1所述的蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉的生产方法，其特征在于：所述步骤A)中所加入去离子水重量为中间荧光粉的4倍，搅拌时间为30分钟，搅拌速度40分钟/转。
3.根据权利要求1所述的蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉的生产方法，其特征在于：所述步骤B)中的沉淀时间为40分钟。
4.根据权利要求1至3任一项中所述的蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉的生产方法中所用的清洗桶，其特征在于：所述清洗桶设有电动搅拌装置。
5.根据权利要求4中所述的蓝光激发黄绿色铝酸盐荧光粉的生产方法中所用的清洗桶，其特征在于：所述清洗桶连接有涡流循环装置。
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