CN102352243B - 一种fed 用蓝色发光荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种fed 用蓝色发光荧光粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，通过采用新的助熔剂材料、并进一步采用将硫化锌与激活剂、助熔剂预先混合的配料方式来组合荧光粉料。更进一步采用小比容的基质材料硫化锌，确保制备的荧光粉的大粒度高亮度。本发明提供的FED用蓝色发光荧光粉，粒度达到了9～13μm，荧光粉颗粒均匀；荧光粉发光效率提高了5～10％；适用于进一步提升FED产品亮度和发光效率的要求。

Description

一种FED 用蓝色发光荧光粉的制备方法
技术领域
本发明属于FED用荧光粉技术领域，涉及一种FED用蓝色发光荧光粉及其制备方法。
背景技术
FED用蓝色发光荧光粉主要为ZnS:Ag·Al，其制造方法为基质材料硫化锌和激活剂γ-Al2O3及助溶剂碘化钡、硫磺混合均匀在还原气氛下经过高温固相反应生成，这种方法制造的FED蓝色荧光粉具有发光效率高，荧光粉发光色更加纯正；粒度分布窄，荧光粉颗粒均匀，荧光粉收率高的特点，但其粒度为6.0～9.0μm，适用于要求荧光粉粒度为6.0～9.0μm的FED应用。而现在有些FED要求使用粒度为9.0～15.0μm的大粒度荧光粉来更进一步提升FED产品亮度和发光效率。
发明内容
本发明解决的问题在于提供一种FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，该方法制备的荧光粉是大粒度高亮度的荧光粉，适用于进一步提升FED产品亮度和发光效率的要求。
本发明是通过以下技术方案来实现：
一种FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)以质量份数计，将1.5～1.6份的硫化锌、0.0002～0.0005份的银、0.0002～0.0008份的γ-Al2O3、0.0010～0.005份的碘化钡、0.0005～0.005份的碘化锌、0～0.0015份的碘化铵和0.008～0.0015份的硫磺充分混合，得到荧光粉料；
2)将荧光粉料装入密封的容器中，并在荧光粉料上设置隔层，在隔层上依次铺设硫磺层和活性炭层，然后在氮气保护下于950～1000℃保温烧结2～4h，得到荧光粉；
3)在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的荧光粉，然后在用水冲洗下过100～200目筛网，最后再用水充分洗涤；
4)将水洗后的荧光粉用水重悬后，依次加入硅酸钾溶液和硫酸锌溶液，对荧光粉进行表面涂层处理；
5)表面处理完成之后，去除水分，然后在100～150℃下干燥4～8h，再过150～500目筛网，收集得到FED用蓝色发光荧光粉。
所述的硫化锌的比容为110～135ml/100g，粒度为5.0～6.3μm。
所述的荧光粉料的混合当中，0.5～0.6份的硫化锌预先与银混合，0.2～0.3份的硫化锌预先与作为助熔剂的碘化钡、碘化锌和碘化铵混合，然后将预先混合的两组与剩余的硫化锌、γ-Al2O3和硫磺充分混合。
所述的荧光粉料的混合当中，0.5～0.6份的硫化锌预先与银按以下方法混合：
将0.5～0.6份的硫化锌与相当于0.0002～0.0005份银的硝酸银溶液混合成糊状，然后在100～150℃下干燥10～15h，再过100～200目筛网。
所述的荧光粉料的混合当中，0.2～0.3份的硫化锌预先与作为助熔剂的碘化钡、碘化锌和碘化铵混合：
将0.2～0.3份的硫化锌与0.0010～0.005份的碘化钡、0.0005～0.005份的碘化锌和0～0.0015份的碘化铵混合研磨之后，过100～200目筛网，再搅拌混匀。
所述的密闭容器为密闭的石英坩埚，隔层为石英舟，硫磺层和活性炭层铺设在石英舟之上；
所述的硫磺层的质量为荧光粉料的0.25～0.3倍、活性炭层的质量为荧光粉料的0.25～0.3倍，活性炭层完全覆盖硫磺层。
所述的活性炭为椰壳炭。
在进行表面涂层处理时，加入硅酸钾溶液之后搅拌10～20min，然后加入硫酸锌溶液，再搅拌10～20min；每kg荧光粉加入质量浓度为20～30％的硅酸钾溶液1～10ml，每kg荧光粉加入浓度为0.5～0.8mol/L的硫酸锌溶液6～60ml。
所述的硅酸钾溶液当中SiO2∶K2O的摩尔比为2.5～3.5。
所述的表面处理完成之后，通过离心或真空抽滤去除水分。
与现有技术相比，本发明具有以下有益的技术效果：
为了提供大粒度的荧光粉，本发明提供的FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，通过采用新的助熔剂材料来解决，并进一步采用将硫化锌与激活剂、助熔剂预先混合的配料方式来组合荧光粉料。更进一步采用小比容的基质材料硫化锌，确保制备的荧光粉的大粒度高亮度。
本发明提供的FED用蓝色发光荧光粉，粒度达到了9～13μm，荧光粉颗粒均匀；荧光粉发光效率提高了5～10％；适用于进一步提升FED产品亮度和发光效率的要求。
附图说明
图1为本发明制备的FED用蓝色发光荧光粉的颗粒显微视图(×2000)；
图2为颗粒大小为7.6μm的蓝色发光荧光粉的颗粒显微视图(×2000)；
图3为本发明制备的FED用蓝色发光荧光粉的激发发光光谱图；横坐标为激发的波长，纵坐标为发光亮度；
图4为本发明制备的FED用蓝色发光荧光粉与小颗粒的(大小为7.6μm)蓝色发光荧光粉的激发发光光谱图；横坐标为激发的波长，纵坐标为发光强度。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步的详细说明，所述是对本发明的解释而不是限定。
实施例1
FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)荧光粉料的制备
1.1组份配比
硫化锌总计1.5份(其中硫化锌-银预混料当中含0.5份、硫化锌-助熔剂预混料当中含0.2份)；激活剂：0.0002份的银、0.0008份的γ-Al2O3；助熔剂：0.0010的碘化钡、0.005份的碘化锌和0.008份的硫磺。
1.2硫化锌与银预混
用电子称称量10kg粒度为5.0～6.3μm的硫化锌，把称量好的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内并且把硫化锌铺平，用电子称称量10g的激活剂硝酸银，把称量好的硝酸银在用纯水洗干净的1000ml玻璃烧杯内用纯水完全溶解，之后用150目尼龙筛网过滤硝酸银溶液，把过滤好的硝酸银溶液倒入纯铝盘子内的硫化锌中，接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸银溶液完全混合均匀；之后放入干燥机内进行干燥，干燥温度130℃、干燥时间12±2Hr，最后用150目尼龙筛网进行过筛，即制作好硫化锌-银(1000ppm浓度银粉)预混料。
1.3硫化锌与助熔剂的预混
取0.2份的硫化锌，然后将作为助熔剂的碘化钡、碘化锌，混合研磨经过100目尼龙筛网过筛，得到硫化锌-助熔剂预混料。
1.4配料
按组份配比，将硫化锌、硫化锌-银预混料、硫化锌-助熔剂预混料和硫磺在混料机内进行混合30～50min，得到荧光粉料；
2)装料、烧结
将荧光粉料装入石英坩埚中；在石英舟内先装入硫磺层，硫磺层的质量为荧光粉料的0.25倍，再在硫磺层上覆盖活性炭层，活性炭层的质量为荧光粉料的0.25倍，并且使活性炭完全覆盖于硫磺；然后把石英舟放在石英坩埚内的荧光粉烧成料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；
在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内，温度950～980℃保温烧结2～4h，得到荧光粉；
3)选粉、水洗
把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质；
把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过150目尼龙筛网过筛；
把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10～15min；
4)表面涂层处理：
把水洗好的荧光粉进行重悬：纯水用量为荧光粉质量的2～4倍，把荧光粉粉浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌10～15min，加入质量浓度为20％的硅酸钾溶液(SiO2∶K2O的摩尔比为3.05)，其用量为每千克荧光粉使用10ml，搅拌10～15min；加入浓度为0.7mol/L的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用60ml，搅拌10～15min；
5)去水、干燥、过筛：
把表面涂层处理好的荧光粉用离心机或真空抽滤进行去水；
把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥，干燥温度为120±10℃、干燥时间为4～5h；
把干燥好的荧光粉用500目尼龙筛网进行过筛。
实施例2
FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)荧光粉料的制备
1.1组份配比
硫化锌总计1.6份(其中硫化锌-银预混料当中含0.5份、硫化锌-助熔剂预混料当中含0.3份)；激活剂：0.0005份的银、0.00565份的γ-Al2O3；助熔剂：0.00175的碘化钡、0.00175份的碘化锌、0.0015份的碘化铵和0.010份的硫磺。
1.2硫化锌与银预混
用电子称称量10kg粒度为5.0～6.3μm的硫化锌，把称量好的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内并且把硫化锌铺平，用电子称称量10g的激活剂硝酸银，把称量好的硝酸银在用纯水洗干净的1000ml玻璃烧杯内用纯水完全溶解，之后用150目尼龙筛网过滤硝酸银溶液，把过滤好的硝酸银溶液倒入纯铝盘子内的硫化锌中，接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸银溶液完全混合均匀；之后放入干燥机内进行干燥，干燥温度130℃、干燥时间12±2Hr，最后用150目尼龙筛网进行过筛，即制作好硫化锌-银(1000ppm浓度银粉)预混料。
1.3硫化锌与助熔剂的预混
取0.3份的硫化锌，然后将作为助熔剂的碘化钡、碘化锌和碘化铵，混合研磨经过100目尼龙筛网过筛，得到硫化锌-助熔剂预混料。
1.4配料
按组份配比，将硫化锌、硫化锌-银预混料、硫化锌-助熔剂预混料和硫磺在混料机内进行混合30～50min，得到荧光粉料。
2)装料、烧结
将荧光粉料装入石英坩埚中；在石英舟内先装入硫磺层，硫磺层的质量为荧光粉料的0.30倍，再在硫磺层上覆盖活性炭层，活性炭层的质量为荧光粉料的0.30倍，并且使活性炭完全覆盖于硫磺；然后把石英舟放在石英坩埚内的荧光粉烧成料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；
在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内，温度980～1000℃保温烧结2～3h，得到荧光粉；
3)选粉、水洗
把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质；
把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过200目尼龙筛网过筛；
把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10～15min；
4)表面涂层处理：
把水洗好的荧光粉进行重悬：纯水用量为荧光粉质量的2～4倍，把荧光粉粉浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌10～15min，加入质量浓度为30％的硅酸钾溶液(SiO2∶K2O的摩尔比为2.5)，其用量为每千克荧光粉使用5ml，搅拌10～15min；加入浓度为0.8mol/L的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用30ml，搅拌10～15min；
5)去水、干燥、过筛：
把表面涂层处理好的荧光粉用离心机或真空抽滤进行去水；
把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥，干燥温度为120±10℃、干燥时间为4～5h；
把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛。
实施例3
FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)荧光粉料的制备
1.1组份配比
硫化锌总计1.6份(其中硫化锌-银预混料当中含0.5份、硫化锌-助熔剂预混料当中含0.25份)；激活剂：0.00035份的银、0.00075份的γ-Al2O3；助熔剂：0.0035的碘化钡、0.0025份的碘化锌、0.0005份的碘化铵和0.012份的硫磺。
1.2硫化锌与银预混
用电子称称量10kg粒度为5.0～6.3μm的硫化锌，把称量好的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内并且把硫化锌铺平，用电子称称量10g的激活剂硝酸银，把称量好的硝酸银在用纯水洗干净的1000ml玻璃烧杯内用纯水完全溶解，之后用150目尼龙筛网过滤硝酸银溶液，把过滤好的硝酸银溶液倒入纯铝盘子内的硫化锌中，接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸银溶液完全混合均匀；之后放入干燥机内进行干燥，干燥温度130℃、干燥时间12±2Hr，最后用150目尼龙筛网进行过筛，即制作好硫化锌-银(1000ppm浓度银粉)预混料。
1.3硫化锌与助熔剂的预混
取0.25份的硫化锌，然后将作为助熔剂的碘化钡、碘化锌和碘化铵，混合研磨经过200目尼龙筛网过筛，得到硫化锌-助熔剂预混料。
1.4配料
按组份配比，将硫化锌、硫化锌-银预混料、硫化锌-助熔剂预混料和硫磺在混料机内进行混合30～50min，得到荧光粉料。
2)装料、烧结
将荧光粉料装入石英坩埚中；在石英舟内先装入硫磺层，硫磺层的质量为荧光粉料的0.30倍，再在硫磺层上覆盖活性炭层，活性炭层的质量为荧光粉料的0.30倍，并且使活性炭完全覆盖于硫磺；然后把石英舟放在石英坩埚内的荧光粉烧成料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；
在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内，温度950～980℃保温烧结2～3h，得到荧光粉；
3)选粉、水洗
把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质；
把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过200目尼龙筛网过筛；
把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10～15min；
4)表面涂层处理：
把水洗好的荧光粉进行重悬：纯水用量为荧光粉质量的2～4倍，把荧光粉粉浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌10～15min，加入质量浓度为25％的硅酸钾溶液(SiO2∶K2O的摩尔比为2.5)，其用量为每千克荧光粉使用1ml，搅拌10～15min；加入浓度为0.5mol/L的的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用6ml，搅拌10～15min；
5)去水、干燥、过筛：
把表面涂层处理好的荧光粉用离心机或真空抽滤进行去水；
把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥，干燥温度为120±10℃、干燥时间为4～5h；
把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛。
实施例4
FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
1)荧光粉料的制备
1.1组份配比
硫化锌总计1.55份(其中硫化锌-银预混料当中含0.6份、硫化锌-助熔剂预混料当中含0.25份)；激活剂：0.0004份的银、0.00045份的γ-Al2O3；助熔剂：0.0015的碘化钡、0.0005份的碘化锌、0.0012份的碘化铵和0.008份的硫磺。
1.2硫化锌与银预混
用电子称称量10kg粒度为5.0～6.3μm的硫化锌，把称量好的硫化锌放在用纯水洗干净的纯铝盘子内并且把硫化锌铺平，用电子称称量10g的激活剂硝酸银，把称量好的硝酸银在用纯水洗干净的1000ml玻璃烧杯内用纯水完全溶解，之后用150目尼龙筛网过滤硝酸银溶液，把过滤好的硝酸银溶液倒入纯铝盘子内的硫化锌中，接着用纯水把烧杯冲洗3次，冲洗3次的纯水要全部倒入纯铝盘子内的硫化锌中，再用纯水把纯铝盘子内的硫化锌和硝酸银溶液完全混合均匀；之后放入干燥机内进行干燥，干燥温度130℃、干燥时间12±2Hr，最后用150目尼龙筛网进行过筛，即制作好硫化锌-银(1000ppm浓度银粉)预混料。
1.3硫化锌与助熔剂的预混
取0.25份的硫化锌，然后将作为助熔剂的碘化钡、碘化锌和碘化铵，混合研磨经过200目尼龙筛网过筛，得到硫化锌-助熔剂预混料。
1.4配料
按组份配比，将硫化锌、硫化锌-银预混料、硫化锌-助熔剂预混料和硫磺在混料机内进行混合30～50min，得到荧光粉料。
2)装料、烧结
将荧光粉料装入石英坩埚中；在石英舟内先装入硫磺层，硫磺层的质量为荧光粉料的0.30倍，再在硫磺层上覆盖活性炭层，活性炭层的质量为荧光粉料的0.30倍，并且使活性炭完全覆盖于硫磺；然后把石英舟放在石英坩埚内的荧光粉烧成料的表面上，用石英盖把石英坩埚盖严，不能有缝隙；
在有氮气保护的连续自动式隧道电气炉内，温度950～980℃保温烧结2～3h，得到荧光粉；
3)选粉、水洗
把烧好的荧光粉在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的粉体及杂质；
把选好的荧光粉在纯水的冲洗下经过200目尼龙筛网过筛；
把水筛好的荧光粉进行水洗，纯水用量为荧光粉质量的10倍，水洗次数为6次，每次水洗搅拌时间10～15min；
4)表面涂层处理：
把水洗好的荧光粉进行重悬：纯水用量为荧光粉质量的2～4倍，把荧光粉粉浆(荧光粉粉浆就是荧光粉和纯水)搅拌10～15min，加入质量浓度为25％的硅酸钾溶液(SiO2∶K2O的摩尔比为2.0)，其用量为每千克荧光粉使用8ml，搅拌10～15min；加入0.6mol/L的硫酸锌溶液，其用量为每千克荧光粉使用20ml，搅拌10～15min；
5)去水、干燥、过筛：
把表面涂层处理好的荧光粉用离心机或真空抽滤进行去水；
把去水好的荧光粉放入纯铝盘子内在蒸汽干燥机中进行干燥，干燥温度为120±10℃、干燥时间为4～5h；
把干燥好的荧光粉用300目尼龙筛网进行过筛。
对上述制备的FED用蓝色发光荧光粉与常规的小颗粒的蓝色发光荧光粉进行以下比较：
1、荧光粉的颗粒粒度
对比图1所示的FED用蓝色发光荧光粉的颗粒显微视图，与图2所示的7.6μm的蓝色发光荧光粉的颗粒显微视图，在放大相同倍数(2000倍)的情况下：可以看出图1所示的颗粒粒径达到了11.5μm，明显大于常规的7.6μm。
2、荧光粉的发光亮度
对比图3所示的FED用蓝色发光荧光粉的激发发光光谱图，与图2所示的7.6μm的蓝色发光荧光粉的激发发光光谱图，可以看到两者都在相同的波长下被激发，而所制备的FED用蓝色发光荧光粉的发光亮度要明显强于作为对比的常规蓝色发光荧光粉。
经过以上对比，结果显示所制备的FED用蓝色发光荧光粉能够满足FED要求的大粒度、高亮度的要求。

Claims (6)

1.一种FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤： 
1）以质量份数计，将1.5～1.6份的硫化锌、0.0002～0.0005份的银、0.0002～0.0008份的γ-Al2O3、0.0010～0.005份的碘化钡、0.0005～0.005份的碘化锌、0～0.0015份的碘化铵和0.008～0.015份的硫磺充分混合，得到荧光粉料；所述的硫化锌的比容为110～135ml/100g，粒度为5.0～6.3μm； 
所述的荧光粉料的混合当中，0.5～0.6份的硫化锌预先与银混合，0.2～0.3份的硫化锌预先与作为助熔剂的碘化钡、碘化锌和碘化铵混合，然后将预先混合的两组与剩余的硫化锌、γ-Al2O3和硫磺充分混合； 
其中0.5～0.6份的硫化锌预先与银按以下方法混合： 
将0.5～0.6份的硫化锌与相当于0.0002～0.0005份银的硝酸银溶液混合成糊状，然后在100～150℃下干燥10～15h，再过100～200目筛网； 
0.2～0.3份的硫化锌预先与作为助熔剂的碘化钡、碘化锌和碘化铵混合： 
将0.2～0.3份的硫化锌与0.0010～0.005份的碘化钡、0.0005～0.005份的碘化锌和0～0.0015份的碘化铵混合研磨之后，过100～200目筛网，再搅拌混匀； 
2）将荧光粉料装入密封的容器中，并在荧光粉料上设置隔层，在隔层上依次铺设硫磺层和活性炭层，然后在氮气保护下于950～1000℃保温烧结2～4h，得到荧光粉； 
3）在紫外灯下去除掉不发光或发光异常的荧光粉，然后在用水冲洗下过100～200目筛网，最后再用水充分洗涤； 
4）将水洗后的荧光粉用水重悬后，依次加入硅酸钾溶液和硫酸锌溶液，对荧光粉进行表面涂层处理； 
5）表面处理完成之后，去除水分，然后在100～150℃下干燥4～8h，再过150～500目筛网，收集得到FED用蓝色发光荧光粉；粒度达到了9～13μm。 
2.如权利要求1所述的FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的密闭容器为密闭的石英坩埚，隔层为石英舟，硫磺层和活性炭层铺设在石英舟之上； 
所述的硫磺层的质量为荧光粉料的0.25～0.3倍，活性炭层的质量为荧光粉料的0.25～0.3倍，活性炭层完全覆盖硫磺层。 
3.如权利要求1所述的FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的活性炭为椰壳炭。 
4.如权利要求1所述的FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，其特征在于，在进行表面涂层处理时，加入硅酸钾溶液之后搅拌10～20min，然后加入硫酸锌溶液，再搅拌10～20min； 
每千克荧光粉加入质量浓度为20～30%的硅酸钾溶液1～10ml，每千克荧光粉加入浓度为0.5～0.8mol/L的硫酸锌溶液6～60ml。 
5.如权利要求1所述的FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的硅酸钾溶液当中SiO2：K2O的摩尔比为2.5～3.5。 
6.如权利要求1所述的FED用蓝色发光荧光粉的制备方法，其特征在于，所述的表面处理完成之后，通过离心或真空抽滤去除水分。 
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