CN103275714A - 一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法 - Google Patents

一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN103275714A
CN103275714A CN2013101400539A CN201310140053A CN103275714A CN 103275714 A CN103275714 A CN 103275714A CN 2013101400539 A CN2013101400539 A CN 2013101400539A CN 201310140053 A CN201310140053 A CN 201310140053A CN 103275714 A CN103275714 A CN 103275714A
Authority
CN
China
Prior art keywords
slurry
powder
lamp
europium
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN2013101400539A
Other languages
English (en)
Inventor
陈永鑫
李甜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Fujian Changting Jinlong Rare Earth Co Ltd
Original Assignee
Fujian Changting Jinlong Rare Earth Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Fujian Changting Jinlong Rare Earth Co Ltd filed Critical Fujian Changting Jinlong Rare Earth Co Ltd
Priority to CN2013101400539A priority Critical patent/CN103275714A/zh
Publication of CN103275714A publication Critical patent/CN103275714A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Landscapes

  • Luminescent Compositions (AREA)

Abstract

本发明公开一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法。主要原料为氧化钇铕共沉物、氧化钇和氧化铕中的一种或几种，主要原料含有质量分数为4.6-7.5%的铕；取主要原料，加入助剂，充分混合，得到混合物；将混合物灼烧，并冷却至室温，过筛，得到烧成品；将烧成品加入去离子水进行浆料化，将浆料注入球磨分散机，球磨分散，得到粉浆；将粉浆过水筛，并注入清洗槽中温水清洗，沉降后排掉上清液，过筛，脱去水分；最后把脱水后的粉料装入烘干机中干燥，温度降至室温，过筛，得到红色荧光体。本发明制备的红色荧光体性能优良，分散性好，涂覆性能好，有效地提高了粉体在灯具中的利用率，在保证发光效果的同时，涂粉用量比一般红色荧光粉节省。

Description

一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种红色荧光粉的制备方法，特别涉及一种直管型节能灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法。
背景技术
近年来，节能要求越来越高，高光效、高负荷的直管型荧光灯发展很快，其所用的红色荧光粉是Y2O3：Eu3+为基质材料的红色荧光粉。Y2O3：Eu3+红色荧光粉为白色粉末，立方晶系，在253.7nm紫外光激发下，发出高效的红色荧光，主峰波长为611nm。传统的灯用荧光粉粉体利用率较低，涂敷性能明显不足。
发明内容
本发明的目的是在于提供一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法，以解决传统的红色荧光粉其涂敷性能不足，运用差的问题。
为了达成上述目的，本发明的解决方案是：
一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法，步骤如下：
第一步，材料选择
材料包括主要原料和助剂，主要原料为氧化钇铕共沉物、氧化钇和氧化铕中的一种或几种，主要原料含有质量分数为4.6-7.5%的铕；
第二步，混合
取氧化钇铕共沉物、氧化钇和氧化铕中的一种或几种作为主要原料，加入主要原料质量的0.4%-3.5%的助剂，充分混合，得到混合物；
第三步，烧成
将混合物置于1150-1450℃的氧化气氛炉内灼烧1-5小时，并冷却至室温，过10目平面筛，得到烧成品；
第四步，球磨分散
将烧成品加入适量去离子水进行浆料化，得到浆料，将浆料注入球磨分散机，并按以下条件进行球磨分散，烧成品:磨球:去离子水按质量比为1:1-2:1-3进行球磨分散，球磨分散机转速为1-10转/min，球磨分散时间为4-14小时，得到粉浆；
第五步，清洗和脱水
将粉浆过10-300目水筛，并注入清洗槽中按烧成品:去离子水的质量比为1:8的条件温水清洗2-6次，并每次注温水清洗搅拌5-30分钟，沉降后排掉上清液，过400-600目筛，脱去水分；
第六步，干燥和成品筛
最后把脱水后的粉料装入100-500℃的烘干机中干燥2-20小时，温度降至室温，过100-200目筛，得到红色荧光体。
上述助剂为硼酸、氯化钡、二水氯化钡、氟化钡、氟化锂和氯化铵的一种或者几种。
上述助剂过65目筛后再混合。
上述氧化钇的纯度为99.99%，氧化铕的纯度为99.9%。
采用上述方案后，本发明优点为：制备的红色荧光体性能优良，制灯运用上，分散性好，涂覆性能好，有效地提高了粉体在灯具中的利用率，在保证发光效果的同时，涂粉用量比一般红色荧光粉节省约20%～30%。
具体实施方式
实例1
一、材料选择
含有质量分数为4.6%铕的氧化钇铕共沉物和过65目筛的助剂；
二、混合
氧化钇铕共沉物为主要原料，加入助剂（二水氯化钡和硼酸），二水氯化钡和硼酸的质量比为1:0.3，氧化钇铕共沉物与助剂的质量比为0.4%～3.5%，充分混合，得到混合物；
三、烧成
将混合物装入刚玉坩埚中，置于1400℃的氧化气氛炉内灼烧1小时，并冷却至室温，过10目平面筛，得到烧成品；
四、球磨分散
将烧成品加入适量(小于200L)去离子水进行搅拌浆料化，得到浆料，将浆料注入球磨分散机，并按以下条件进行球磨分散，烧成品:磨球:去离子水按质量比为1:1:1进行球磨分散，球磨分散机转速为10转/min，球磨分散时间为6小时，得到粉浆；
五、清洗和脱水
将粉浆过200目水筛，并注入清洗槽中按烧成品:去离子水的质量比1:8的条件温水清洗2次，并每次注温水清洗搅拌20分钟，沉降后排掉上清液，再过400目筛，脱去水分；
六、干燥和成品筛
最后把脱水后的粉料装入120℃的烘干机中干燥10小时，温度降至室温，过150目筛，得到红色荧光体。
实例2
一、材料选择
氧化钇、氧化铕和过65目筛的助溶剂；氧化钇的纯度为99.99%，氧化铕的纯度为99.9%；
二、混合
氧化钇和氧化铕为主要原料，按照质量比为15.15:1配制，加入助剂（硼酸、氟化钡和氯化铵），硼酸、氟化钡和氯化铵的质量比1:0.3:0.24，氧化钇和氧化铕与助剂的质量比为0.4%～3.5%，充分混合，得到混合物；
三、烧成
将混合物装入刚玉坩埚中，置于1380℃的氧化气氛炉内灼烧2小时，并冷却至室温，过10目平面筛，得到烧成品；
四、球磨分散
将烧成品加入去离子水进行搅拌浆料化，得到浆料，将浆料注入球磨分散机，并按以下条件进行球磨分散，烧成品:磨球:去离子水按质量比为1:1.05:1.5进行球磨分散，球磨分散机转速为7转/min，球磨分散时间为10小时，得到粉浆；
五、清洗和脱水
将粉浆过200目水筛，并注入清洗槽中按烧成品:去离子水的质量比1:10的条件温水清洗6次，并每次注温水清洗搅拌30分钟，沉降后排掉上清液，再过400目筛，脱去水分；
六、干燥和成品筛
最后把脱水后的粉料装入150℃的烘干机中干燥16小时，温度降至室温，过150目筛，得到红色荧光体。
实例3
一、材料选择
含有质量分数为5.8%铕的氧化钇铕共沉物、氧化钇和过65目筛的助溶剂；
二、混合
取氧化钇铕共沉物（铕质量分数为6.6%）和氧化钇为主要原料，氧化钇的纯度为99.99%，配制成含有质量分数5.8%的铕的主要原材料，加入助剂（二水氯化钡和硼酸），二水氯化钡和硼酸的质量比1:0.03，氧化钇铕共沉物和氧化钇与助剂的质量比为0.4%～3.5%，充分混合，得到混合物；
三、烧成
将混合物装入刚玉坩埚中，置于1450℃的氧化气氛炉内灼烧2小时，并冷却至室温，过10目平面筛，得到烧成品；
四、球磨分散
将烧成品加入去离子水进行搅拌浆料化，得到浆料，将浆料注入球磨分散机，并按以下条件进行球磨分散，烧成品:磨球:去离子水按质量比为1:2:3进行球磨分散，球磨分散机转速为7转/min，球磨分散时间为14小时，得到粉浆；
五、清洗和脱水
将粉浆过200目水筛，并注入清洗槽中按烧成品:去离子水的质量比1:9的条件温水清洗4次，并每次注温水清洗搅拌10分钟，沉降后排掉上清液，再过400目筛，脱去水分；
六、干燥和成品筛
最后把脱水后的粉料装入250℃的烘干机中干燥6小时，温度降至室温，过150目筛，得到红色荧光体。
实例4
一、材料选择
含有质量分数为7.5%铕的氧化钇铕共沉物和过65目筛的助溶剂；
二、混合
取氧化钇铕共沉物为主要原料，加入助剂（硼酸、氯化钡和氯化铵），硼酸、氯化钡和氯化铵的质量比1:8:1.2，氧化钇铕共沉物与助剂的质量比为0.4%～3.5%，充分混合，得到混合物；
三、烧成
将混合物装入刚玉坩埚中，置于1250℃的氧化气氛炉内灼烧1小时，并冷却至室温，过10目平面筛，得到烧成品；
四、球磨分散
将烧成品加入去离子水进行搅拌浆料化，得到浆料，将浆料注入球磨分散机，并按以下条件进行球磨分散，烧成品:磨球:去离子水按质量比为1:1.7:2进行球磨分散，球磨分散机转速为10转/min，球磨分散时间为6小时，得到粉浆；
五、清洗、脱水
将粉浆过150目水筛，并注入清洗槽中按烧成品:去离子水的质量比1:10的条件温水清洗5次，并每次注温水清洗搅拌30分钟，沉降后排掉上清液，再过400目筛，脱去水分；
六、干燥、成品筛
最后把脱水后的粉料装入180℃的烘干机中干燥18小时，温度降至室温，过150目筛，得到红色荧光体。

Claims (4)

1.一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法，其特征在于步骤如下：
第一步，材料选择
材料包括主要原料和助剂，主要原料为氧化钇铕共沉物、氧化钇和氧化铕中的一种或几种，主要原料含有质量分数为4.6-7.5%的铕；
第二步，混合
取氧化钇铕共沉物、氧化钇和氧化铕中的一种或几种作为主要原料，加入主要原料质量的0.4%-3.5%的助剂，充分混合，得到混合物；
第三步，烧成
将混合物置于1150-1450℃的氧化气氛炉内灼烧1-5小时，并冷却至室温，过10目平面筛，得到烧成品；
第四步，球磨分散
将烧成品加入去离子水进行浆料化，得到浆料，将浆料注入球磨分散机，并按以下条件进行球磨分散，烧成品:磨球:去离子水按质量比为1:1-2:1-3进行球磨分散，球磨分散机转速为1-10转/min，球磨分散时间为4-14小时，得到粉浆；
第五步，清洗和脱水
将粉浆过10-300目水筛，并注入清洗槽中按烧成品:去离子水的质量比为1:8的条件温水清洗2-6次，并每次注温水清洗搅拌5-30分钟，沉降后排掉上清液，过400-600目筛，脱去水分；
第六步，干燥和成品筛
最后把脱水后的粉料装入100-500℃的烘干机中干燥2-20小时，温度降至室温，过100-200目筛，得到红色荧光体。
2.如权利要求1所述的一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法，其特征在于：上述助剂为硼酸、氯化钡、二水氯化钡、氟化钡、氟化锂和氯化铵的一种或者几种。
3.如权利要求1所述的一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法，其特征在于：上述助剂过65目筛后再混合。
4.如权利要求1所述的一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法，其特征在于：上述氧化钇的纯度为99.99%，氧化铕的纯度为99.9%。
CN2013101400539A 2013-02-28 2013-04-22 一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法 Pending CN103275714A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN2013101400539A CN103275714A (zh) 2013-02-28 2013-04-22 一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法

Applications Claiming Priority (3)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201310063371 CN103102882A (zh) 2013-02-28 2013-02-28 一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法
CN201310063371.X 2013-02-28
CN2013101400539A CN103275714A (zh) 2013-02-28 2013-04-22 一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN103275714A true CN103275714A (zh) 2013-09-04

Family

ID=48311089

Family Applications (2)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201310063371 Pending CN103102882A (zh) 2013-02-28 2013-02-28 一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法
CN2013101400539A Pending CN103275714A (zh) 2013-02-28 2013-04-22 一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法

Family Applications Before (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201310063371 Pending CN103102882A (zh) 2013-02-28 2013-02-28 一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (2) CN103102882A (zh)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103589428A (zh) * 2013-12-06 2014-02-19 九江有色金属冶炼有限公司 一种耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉的制备方法及其制备的产品

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090135339A1 (en) * 2007-11-28 2009-05-28 Samsung Sdi Co., Ltd. White phosphor, light emission device including the same, and liquid crystal display device including the light emission device as backlight unit
US20090174841A1 (en) * 2008-01-09 2009-07-09 Samsung Sdi Co., Ltd. White phosphor, light emission device including the same, and liquid crystal display device including the light emission device as backlight unit
CN101565618A (zh) * 2009-06-01 2009-10-28 彩虹集团电子股份有限公司 一种ccfl用红色荧光体的制备方法
CN101974333A (zh) * 2010-10-22 2011-02-16 彩虹集团电子股份有限公司 一种小粒度红色荧光粉的制造方法
CN102888223A (zh) * 2012-09-07 2013-01-23 彩虹集团电子股份有限公司 一种三基色节能灯用红色荧光粉的制造方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US20090135339A1 (en) * 2007-11-28 2009-05-28 Samsung Sdi Co., Ltd. White phosphor, light emission device including the same, and liquid crystal display device including the light emission device as backlight unit
US20090174841A1 (en) * 2008-01-09 2009-07-09 Samsung Sdi Co., Ltd. White phosphor, light emission device including the same, and liquid crystal display device including the light emission device as backlight unit
CN101565618A (zh) * 2009-06-01 2009-10-28 彩虹集团电子股份有限公司 一种ccfl用红色荧光体的制备方法
CN101974333A (zh) * 2010-10-22 2011-02-16 彩虹集团电子股份有限公司 一种小粒度红色荧光粉的制造方法
CN102888223A (zh) * 2012-09-07 2013-01-23 彩虹集团电子股份有限公司 一种三基色节能灯用红色荧光粉的制造方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
LAURA MURESAN，ET AL.: "Studies on Y2O3:Eu phosphor with different particle size prepared by wet chemical method", 《JOURNAL OF ALLOYS AND COMPOUNDS》, vol. 483, 12 December 2008 (2008-12-12), pages 346 - 349, XP026545559, DOI: doi:10.1016/j.jallcom.2008.08.087 *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN103589428A (zh) * 2013-12-06 2014-02-19 九江有色金属冶炼有限公司 一种耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉的制备方法及其制备的产品
CN103589428B (zh) * 2013-12-06 2015-11-25 九江有色金属冶炼有限公司 一种耐高温灯用球泡稀土红色荧光粉的制备方法及其制备的产品

Also Published As

Publication number Publication date
CN103102882A (zh) 2013-05-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105331361B (zh) 一种β‑SiAlON∶Eu2+绿色荧光粉及其合成方法
CN102925146B (zh) 一种氮化物荧光粉的制造方法
CN102766457A (zh) 一种3d pdp用氧化钇钆铕红色荧光粉的制备方法
CN102134488A (zh) 一种真空紫外激发的高色纯度红色荧光粉及其制造方法
CN101440284A (zh) 一种铕激活的磷酸盐紫光发射荧光粉及其制造方法
CN101200638B (zh) 一种稀土三基色灯用荧光体的再生方法
Yan et al. Enhancement of luminescence properties via the substitution of Ba2+ by Sr2+ and Ca2+ in the white phosphors Ba1− yMyLa2− xWO7: xDy3+ (M= Sr, Ca)(x= 0.01–0.4, y= 0–0.4)
CN103275714A (zh) 一种灯用稀土三基色红色荧光粉的制备方法
CN106281322A (zh) 一种高效稳定led氮化物红色荧光粉及其制备方法
CN101586029B (zh) 一种硼酸钇钆铕红色荧光粉及其制备方法
CN105038772A (zh) 一种硅基氮氧化物led荧光粉及其制备方法
CN104388081A (zh) 一种稀土元素价态控制掺杂铝酸盐的合成方法及其产品
CN102559189A (zh) 一种蓝色荧光粉及其制备方法
CN101298559B (zh) 一种ccfl用稀土三基色混合荧光体的制备方法
CN102337129A (zh) 一种fed用红色发光荧光粉及其制备方法
CN102899037B (zh) Led用绿色荧光粉的制备方法
CN101696356B (zh) 一种硼酸盐绿色荧光粉的制造方法
CN105623659B (zh) 一种led用钛酸盐荧光粉的制备方法
De Morais et al. Preparation Of Dy3+ Doped Calcium Magnesium Silicate Phosphors by a New Synthesis Method and Its Luminescence Characterization
JP2005200656A (ja) 赤色発光蛍光体の使用方法および製造方法
CN101974333B (zh) 一种小粒度红色荧光粉的制造方法
CN104031641B (zh) 基于水热反应的铝酸盐荧光粉表面包覆方法及其制备的荧光粉
CN102888224A (zh) 一种紫外激发或真空紫外激发绿色荧光粉的制备方法
CN101735811B (zh) 一种高光效蓝色荧光粉的制备方法
CN101168668A (zh) 一种彩色等离子体用绿色荧光粉的制造方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
RJ01 Rejection of invention patent application after publication
RJ01 Rejection of invention patent application after publication

Application publication date: 20130904