CN101707175B - 一种节能灯用电子粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种节能灯用电子粉，它由BaCO3、SrCO3和CaCO3按重量比44.2～47.2∶16.5～19.3∶7.3～9.7组成的混合物。本发明还公开了上述节能灯用电子粉的制备方法以及由该电子粉制备得到的电子粉浆料及其制备方法。本发明的电子粉浆料制备温度低、粒度分布好、涂敷性好、产品既有良好的发射性能，又有良好的耐轰击性能，从而提高节能灯的质量。
Description
技术领域
本发明属于电子材料领域，具体涉及一种节能灯用电子粉及其制备方法。
背景技术
随着节能灯用照明的全球化，对节能灯质量寿命起主要作用的电子粉，越来越引起世界各国科学家的重视。
当前国内外对节能灯用电子粉的研究主要集中在二个方面：一是其耐轰击的性能；二是其发射性能。
进口电子粉粒度适中，配成粉浆涂在灯丝上，粉层比较牢固，不屑脱粉，涂层有光泽，灯丝两次螺旋清晰。但制灯后电子粉发射性能低，灯管起跳较困难，影响灯寿命。我国生产的电子粉：粒度大小不合理，且粒度分布较宽大。配成粉浆涂在灯丝上，涂层疏松、表面粗糙，易脱落，耐离子轰击性能差。严重缩短节能灯寿命。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种涂敷性好、耐轰击性能强、发射性能高的节能灯用电子粉。
本发明还要解决的技术问题是提供上述节能灯用电子粉的制备方法。
本发明还要解决的另一个技术问题是提供上述节能灯用电子粉浆料的制备方法。
为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种节能灯用电子粉，它由BaCO3、SrCO3和CaCO3按重量比44.2～47.2∶16.5～19.3∶7.3～9.7组成的混合物。
一种权利要求1所述的节能灯用电子粉的制备方法，它包括如下步骤：
(1)25～40℃下，将(NH4)2CO3溶于纯水中，再加入氨水，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃；
(2)将Ba(NO3)2∶Sr(NO3)2∶Ca(NO3)2按重量比58.5～62.5∶23.6～27.6∶11.9～15.9的比例溶解于沸水中，混合液保存温度为82～83℃；
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物固液分离，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得产品。
步骤(1)中，(NH4)2CO3与水的重量比为0.3～0.4∶1。
步骤(1)中，所述的氨水的重量百分浓度为25～28％。
步骤(1)中，氨水用量为(NH4)2CO3重量的50～70％。
步骤(3)中，步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液的混合重量比为5～6∶16～18。
步骤(4)中，所述的固液分离为静置30min以上，再去除上层液体。
上述节能灯用电子粉的电子粉浆料，它由节能灯用电子粉、ThO2、ZrO2、乙酸丁酯和硝化棉按重量比100～120∶0.1～0.3∶0.5～0.8∶135～165∶6～9组成的混合物。
上述电子粉浆料的制备方法，将电子粉、ThO2和ZrO2、按重量比100～120∶0.1～0.3∶0.5～0.8混合均匀，再均匀分散于硝化棉的乙酸丁酯中，搅拌6小时，即得。
有益效果：本发明的电子粉浆料制备温度低、粒度分布好、涂敷性好、产品既有良好的发射性能，又有良好的耐轰击性能，从而提高节能灯的质量。
附图说明
附图是本发明的电子粉的粒度分布图。
具体实施方法
根据下述实施例，可以更好地理解本发明。然而，本领域的技术人员容易理解，实施例所描述的具体的物料配比、工艺条件及其结果仅用于说明本发明，而不应当也不会限制权利要求书中所详细描述的本发明。
实施例1：
(1)40℃下，将(NH4)2CO3700g溶于纯水2000g中，用尼龙棒搅匀，待全部溶解后，再加入25～28(w/w)％氨水450g，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃。
(2)准确称取：硝酸钡(Ba(NO3)2，纯度为99.9％)60.5g(0.232mol)，硝酸锶(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)25.6g(0.121mol)，硝酸钙(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)13.9g(0.085mol)。依次加入到水温为100℃一定的纯水中，用尼龙搅棒不停搅拌，至混合物全部溶解。控制溶液为82～83℃。
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物静置30分钟后，再将上层液体倒掉，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得节能灯用电子粉。
(6)向得到的节能电子粉中加入节能电子粉重量的0.2％的ThO2和节能电子粉重量的0.6％的ZrO2，搅拌混合均匀，再加入节能电子粉重量的6％的硝化棉和节能电子粉重量的1.4倍的乙酸丁酯，均匀分散，即得节能灯用电子粉浆，比重：1.72g/cm3。
(7)检验：
a、检涂层牢固性的检验：涂好电子粉烘干的灯丝，在距水泥地面1米高处自由下落到水泥板上，其电子粉重量无损失。
b、制灯后起跳时间检验：灯点燃时间在1～2秒起跳。
c、制灯后开关寿命检验：17900次以上，灯的阴极部位异常。
实施例2：
(1)40℃下，将(NH4)2CO3700g溶于纯水2000g中，用尼龙棒搅匀，待全部溶解后，再加入25～28(w/w)％氨水450g，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃。
(2)准确称取：硝酸钡(Ba(NO3)2，纯度为99.9％)60.5g(0.232mol)，硝酸锶(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)24g(0.1134mol)，硝酸钙(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)15.5g(0.0945mol)。依次加入到水温为100℃一定的纯水中，用尼龙搅棒不停搅拌，至混合物全部溶解。控制溶液为82～83℃。
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物静置30分钟后，再将上层液体倒掉，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得节能灯用电子粉，粒度分布均匀
(6)向得到的节能电子粉中加入节能电子粉重量的0.1％的ThO2和节能电子粉重量的0.8％的ZrO2，搅拌混合均匀，再加入节能电子粉重量的6％的硝化棉和节能电子粉重量的1.4倍的乙酸丁酯，均匀分散，即得节能灯用电子粉浆，密度为1.72g/cm3。
(7)检验：
a、检涂层牢固性的检验：涂好电子粉烘干的灯丝，在距水泥地面1米高处自由下落到水泥板上，其电子粉重量无损失。
b、制灯后起跳时间检验：灯点燃时间在1～2秒起跳。
c、制灯后开关寿命检验：17000次以上，灯的阴极部位异常。
实施例3：
(1)40℃下，将(NH4)2CO3700g溶于纯水2000g中，用尼龙棒搅匀，待全部溶解后，再加入25～28(w/w)％氨水450g，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃。
(2)准确称取：硝酸钡(Ba(NO3)2，纯度为99.9％)60.5g(0.232mol)，硝酸锶(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)27g(0.1276mol)，硝酸钙(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)12.5g(0.0762mol)。依次加入到水温为100℃一定的纯水中，用尼龙搅棒不停搅拌，至混合物全部溶解。控制溶液为82～83℃。
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物静置30分钟后，再将上层液体倒掉，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得节能灯用电子粉.
(6)向得到的节能电子粉中加入节能电子粉重量的0.3％的ThO2和节能电子粉重量的0.7％的ZrO2，搅拌混合均匀，再加入节能电子粉重量的9％的硝化棉和节能电子粉重量的1.5倍的乙酸丁酯，均匀分散，即得节能灯用电子粉浆，密度为1.72g/cm3。
(7)检验：
a、检涂层牢固性的检验：涂好电子粉烘干的灯丝，在距水泥地面1米高处自由下落到水泥板上，其电子粉重量基本无损。
b、制灯后起跳时间检验：灯点燃时间在2秒内起跳。
c、制灯后开关寿命检验：17500次以上，灯的阴极部位异常。
实施例4：
(1)40℃下，将(NH4)2CO3700g溶于纯水2000g中，用尼龙棒搅匀，待全部溶解后，再加入25～28(w/w)％氨水450g，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃。
(2)准确称取：硝酸钡(Ba(NO3)2，纯度为99.9％)59g(0.226mol)，硝酸锶(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)25.6g(0.121mol)，硝酸钙(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)15.4g(0.094mol)。依次加入到水温为100℃一定的纯水中，用尼龙搅棒不停搅拌，至混合物全部溶解。控制溶液为82～83℃。
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物静置30分钟后，再将上层液体倒掉，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得节能灯用电子粉.
(6)向得到的节能电子粉中加入节能电子粉重量的0.1％的ThO2和节能电子粉重量的0.5％的ZrO2，搅拌混合均匀，再加入节能电子粉重量的8％的硝化棉和节能电子粉重量的1.4倍的乙酸丁酯，均匀分散，即得节能灯用电子粉浆，密度为1.72g/cm3。
(7)检验：
a、检涂层牢固性的检验：涂好电子粉烘干的灯丝，在距水泥地面1米高处自由下落到水泥板上，其电子粉重量无损。
b、制灯后起跳时间检验：灯点燃时间在1秒内起跳。
c、制灯后开关寿命检验：18200次以上，灯的阴极部位异常。
实施例5：
(1)40℃下，将(NH4)2CO3700g溶于纯水2000g中，用尼龙棒搅匀，待全部溶解后，再加入25～28(w/w)％氨水450g，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃。
(2)准确称取：硝酸钡(Ba(NO3)2，纯度为99.9％)60g(0.2299mol)，硝酸锶(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)25.6g(0.121mol)，硝酸钙(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)14.4g(0.0878mol)。依次加入到水温为100℃一定的纯水中，用尼龙搅棒不停搅拌，至混合物全部溶解。控制溶液为82～83℃。
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物静置30分钟后，再将上层液体倒掉，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得节能灯用电子粉。
(6)向得到的节能电子粉中加入节能电子粉重量的0.2％的ThO2和节能电子粉重量的0.6％的ZrO2，搅拌混合均匀，再加入节能电子粉重量的6％的硝化棉和节能电子粉重量的1.4倍的乙酸丁酯，均匀分散，即得节能灯用电子粉浆，密度为1.72g/cm3。
(7)检验：
a、检涂层牢固性的检验：涂好电子粉烘干的灯丝，在距水泥地面1米高处自由下落到水泥板上，其电子粉重量基本无损。
b、制灯后起跳时间检验：灯点燃时间在1～2秒起跳。
c、制灯后开关寿命检验：17200次以上，灯的阴极部位异常。
实施例6：
(1)40℃下，将(NH4)2CO3700g溶于纯水2000g中，用尼龙棒搅匀，待全部溶解后，再加入25～28(w/w)％氨水450g，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃。
(2)准确称取：硝酸钡(Ba(NO3)2，纯度为99.9％)62g(0.2375mol)，硝酸锶(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)25.6g(0.121mol)，硝酸钙(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)12.4g(0.0756mol)。依次加入到水温为100℃一定的纯水中，用尼龙搅棒不停搅拌，至混合物全部溶解。控制溶液为82～83℃。
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物静置30分钟后，再将上层液体倒掉，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得节能灯用电子粉.
(6)向得到的节能电子粉中加入节能电子粉重量的0.2％的ThO2和节能电子粉重量的0.6％的ZrO2，搅拌混合均匀，再加入节能电子粉重量的6％的硝化棉和节能电子粉重量的1.4倍的乙酸丁酯，均匀分散，即得节能灯用电子粉浆，密度为1.72g/cm3。
(7)检验：
a、检涂层牢固性的检验：涂好电子粉烘干的灯丝，在距水泥地面1米高处自由下落到水泥板上，其电子粉重量基本无损。
b、制灯后起跳时间检验：灯点燃时间在1～2秒起跳。
c、制灯后开关寿命检验：17800次以上，灯的阴极部位异常。
实施例7：
(1)40℃下，将(NH4)2CO3700g溶于纯水2000g中，用尼龙棒搅匀，待全部溶解后，再加入25～28(w/w)％氨水450g，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃。
(2)准确称取：硝酸钡(Ba(NO3)2，纯度为99.9％)62.5g(0.2395mol)，硝酸锶(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)23.6g(0.112mol)，硝酸钙(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)13.9g(0.085mol)。依次加入到水温为100℃一定的纯水中，用尼龙搅棒不停搅拌，至混合物全部溶解。控制溶液为82～83℃。
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物静置30分钟后，再将上层液体倒掉，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得节能灯用电子粉。
(6)向得到的节能电子粉中加入节能电子粉重量的0.2％的ThO2和节能电子粉重量的0.6％的ZrO2，搅拌混合均匀，再加入节能电子粉重量的6％的硝化棉和节能电子粉重量的1.4倍的乙酸丁酯，均匀分散，即得节能灯用电子粉浆，密度为1.72g/cm3。
(7)检验：
a、检涂层牢固性的检验：涂好电子粉烘干的灯丝，在距水泥地面1米高处自由下落到水泥板上，其电子粉重量基本无损。
b、制灯后起跳时间检验：灯点燃时间在1～2秒起跳。
c、制灯后开关寿命检验：17000次以上，灯的阴极部位异常。
实施例8：
(1)40℃下，将(NH4)2CO3700g溶于纯水2000g中，用尼龙棒搅匀，待全部溶解后，再加入25～28(w/w)％氨水450g，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃。
(2)准确称取：硝酸钡(Ba(NO3)2，纯度为99.9％)61.1g(0.234mol)，硝酸锶(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)25g(0.118mol)，硝酸钙(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)13.9g(0.085mol)。依次加入到水温为100℃一定的纯水中，用尼龙搅棒不停搅拌，至混合物全部溶解。控制溶液为82～83℃。
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物静置30分钟后，再将上层液体倒掉，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得节能灯用电子粉。
(6)向得到的节能电子粉中加入节能电子粉重量的0.2％的ThO2和节能电子粉重量的0.6％的ZrO2，搅拌混合均匀，再加入节能电子粉重量的6％的硝化棉和节能电子粉重量的1.4倍的乙酸丁酯，均匀分散，即得节能灯用电子粉浆，密度为1.72g/cm3。。
(7)检验：
a、检涂层牢固性的检验：涂好电子粉烘干的灯丝，在距水泥地面1米高处自由下落到水泥板上，其电子粉重量基本无损。
b、制灯后起跳时间检验：灯点燃时间在1～2秒起跳。
c、制灯后开关寿命检验：17900次以上，灯的阴极部位异常。
实施例9：
(1)40℃下，将(NH4)2CO3700g溶于纯水2000g中，用尼龙棒搅匀，待全部溶解后，再加入25～28(w/w)％氨水450，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃。
(2)准确称取：硝酸钡(Ba(NO3)2，纯度为99.9％)60.1g(0.23mol)，硝酸锶(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)26g(0.1229mol)，硝酸钙(Ca(NO3)2，纯度为99.9％)13.9g(0.085mol)。依次加入到水温为100℃一定的纯水中，用尼龙搅棒不停搅拌，至混合物全部溶解。控制溶液为82～83℃。
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物静置30分钟后，再将上层液体倒掉，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得节能灯用电子粉。
(6)向得到的节能电子粉中加入节能电子粉重量的0.2％的ThO2和节能电子粉重量的0.6％的ZrO2，搅拌混合均匀，再加入节能电子粉重量的6％的硝化棉和节能电子粉重量的1.4倍的乙酸丁酯，均匀分散，即得节能灯用电子粉浆，密度为1.72g/cm3。。
(7)检验：
a、检涂层牢固性的检验：涂好电子粉烘干的灯丝，在距水泥地面1米高处自由下落到水泥板上，其电子粉重量基本无损。
b、制灯后起跳时间检验：灯点燃时间在1秒内起跳。
c、制灯后开关寿命检验：17600次以上，灯的阴极部位异常。
Claims (9)
1.一种节能灯用电子粉，其特征在于它由BaCO3、SrCO3和CaCO3按重量比44.2～47.2∶16.5～19.3∶7.3～9.7组成的混合物；上述节能灯用电子粉由如下步骤制备得到：
(1)25～40℃下，将(NH4)2CO3溶于纯水中，再加入氨水，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃；
(2)将Ba(NO3)2∶Sr(NO3)2∶Ca(NO3)2按重量比58.5～62.5∶23.6～27.6∶11.9～15.9的比例溶解于沸水中，混合液保存温度为82～83℃；
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物固液分离，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得产品。
2.一种权利要求1所述的节能灯用电子粉的制备方法，其特征在于它包括如下步骤：
(1)25～40℃下，将(NH4)2CO3溶于纯水中，再加入氨水，混合均匀，混合液保存温度为20～30℃；
(2)将Ba(NO3)2∶Sr(NO3)2∶Ca(NO3)2按重量比58.5～62.5∶23.6～27.6∶11.9～15.9的比例溶解于沸水中，混合液保存温度为82～83℃；
(3)将步骤(1)得到的溶液加入步骤(2)得到的溶液中，搅拌10～30min至全部生成沉淀物；
(4)将步骤(3)得到的混合物固液分离，得到沉淀物；
(5)沉淀物经纯水洗涤后烘干，过筛400目，即得产品。
3.根据权利要求2所述的节能灯用电子粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中，(NH4)2CO3与水的重量比为0.3～0.4∶1。
4.根据权利要求2所述的节能灯用电子粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中，所述的氨水的重量百分浓度为25～28％。
5.根据权利要求2所述的节能灯用电子粉的制备方法，其特征在于步骤(1)中，氨水用量为(NH4)2CO3重量的50～70％。
6.根据权利要求2所述的节能灯用电子粉的制备方法，其特征在于步骤(3)中，步骤(1)得到的溶液与步骤(2)得到的溶液的混合重量比为5～6∶16～18。
7.根据权利要求2所述的节能灯用电子粉的制备方法，其特征在于步骤(4)中，所述的固液分离为静置30min以上，再去除上层液体。
8.一种权利要求1所述的节能灯用电子粉的电子粉浆料，其特征在于它由节能灯用电子粉、ThO2、ZrO2、乙酸丁酯和硝化棉按重量比100～120∶0.1～0.3∶0.5～0.8∶135～165∶6～9组成的混合物。
9.权利要求8所述的电子粉浆料的制备方法，其特征在于将电子粉、ThO2和ZrO2、按重量比100～120∶0.1～0.3∶0.5～0.8混合均匀，再均匀分散于硝化棉的乙酸丁酯中，搅拌6小时，即得。
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| WO2004048356A1 (ja) * | 2002-11-19 | 2004-06-10 | Osaka Industrial Promotion Organization | 無機イオン性分子結晶 |
| JP2005281526A (ja) * | 2004-03-30 | 2005-10-13 | Nichia Chem Ind Ltd | 真空紫外線励起アルミン酸塩蛍光体、真空紫外線励起アルミン酸塩蛍光体ペースト組成物、真空紫外線励起発光装置およびプラズマディスプレイパネル表示装置 |
| CN101414539A (zh) * | 2008-11-24 | 2009-04-22 | 南京工业大学 | 一种节能灯用电子粉及其电子粉浆料和制备方法 |
-
2009
- 2009-11-12 CN CN2009102126094A patent/CN101707175B/zh active Active
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| WO2004048356A1 (ja) * | 2002-11-19 | 2004-06-10 | Osaka Industrial Promotion Organization | 無機イオン性分子結晶 |
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