CN103242838A - Led用蓝光激发绿色荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种LED用蓝光激发绿色荧光粉及其制备方法，该荧光粉化学组成为Lu(3-x-y)GdyAl(5-w)MwO12:Cex，其中M为Sr或B，且0.01≤x≤1.00，0.01≤y≤1.50，0.01≤w≤0.10。本发明的荧光粉的激发发射主峰值位于500纳米到560纳米之间，其荧光粉配比合理，且具有较为理想的高光效和温度安定性。
Description
技术领域
本发明涉及LED用荧光粉技术领域，尤其是涉及一种LED用蓝光激发绿色荧光粉及其制备方法。
背景技术
传统LED照明中蓝光与黄光叠加所产生的白光虽然亮度高，可是显色性不佳，为了提高显色性需要加入绿色和红色荧光粉。目前蓝光激发绿色硅酸盐荧光粉的生产要求高，工艺控制难度大，致使质量参差不齐，各项指标不尽满意，从而限制了高显色LED照明的应用与发展。
发明内容
针对上述现有技术存在的不足，本发明的目的是提供一种LED用蓝光激发绿色荧光粉，它具有高光效，温度安定性较好，从而利于促进高显色LED的发展的特点。本发明还公布了该LED用蓝光激发绿色荧光粉的制备方法。
为了实现上述目的，本发明所采用的技术方案是：LED用蓝光激发绿色荧光粉，其化学组成为Lu(3-x-y)GdyAl(5-w)MwO12:Cex，其中M为Sr或B，且0.01≤x≤1.00，0.01≤y≤1.50，0.01≤w≤0.10。
经测试，本发明的荧光粉的激发发射主峰值位于500纳米到560纳米之间，表明这样的荧光粉配比合理，且具有较为理想的高光效和温度安定性。
进一步的，该LED用蓝光激发绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
A)原料混合：按照摩尔比为Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶MO∶CeO2＝(3-x-y)∶y∶(5-w)∶2w∶x的比例将五种化合物投入双锥混料机，混合20～30小时，其中M为Sr或B，且0.01≤x≤1.00，0.01≤y≤1.50，0.01≤w≤0.10。
B)烧结：将步骤A)中混合好的原料装入氧化铝坩埚内，在H2浓度为65％～85％的高氢气还原炉子中烧结，烧结温度1500～1800℃，保温时间3～5小时得到粉体状；
C)破碎：将步骤B)中烧结出的粉体在颚式破碎机中破碎1～3遍后，在辊式破碎机内对辊2～5遍，之后将对辊好的荧光粉过150～300目的振动筛得到中间荧光粉；
D)清洗：将步骤C)中得到的中间荧光粉放入清洗桶内，加入重量为中间荧光粉的3～6倍的去离子水，搅拌20～40分钟，搅拌速度30～50转/分钟；搅拌停止后沉淀30～50分钟后抽出上清液，反复用实验室制备的去离子水清洗粉体，直至去离子水的pH值为7.0±0.5，此时，所清洗后的粉体即为湿状荧光粉；
E)烘干：将步骤D)中得到的湿状荧光粉在150～200℃的热风循环烘箱中加热15～25小时，得干状荧光粉；
F)过超声筛：将步骤E)得到的干状荧光粉过500～800目超声筛，筛下即为成品荧光粉。
所述步骤A)中添加有原料混合物总重量的0.5％～3.0％的BaF2作为助燃剂。
所述步骤A)中所用的原料均为分析纯。
本发明所述的制备工艺多采用较为成熟的设备，且工艺步骤易于控制，易于实现和批量化生产。从而，产品制备成本低，易于促进LED用蓝光激发绿色荧光粉的推广应用。
具体实施方式
以下所述仅为本发明的较佳实施例，并不因此而限定本发明的保护范围。
以下实施例中所涉及的原料均为分析纯。
实施例1：LED用蓝光激发绿色荧光粉的化学组成为Lu2.98Gd0.01Al4.99Sr0.01O12:Ce0.01。其制备方法包括以下步骤：
A)原料混合：按照摩尔比为Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶SrO∶CeO2＝2.98∶0.01∶4.99∶0.02∶0.01的比例将五种化合物投入双锥混料机，混合20小时。
B)烧结：将步骤A)中混合好的原料装入氧化铝坩埚内，在H2浓度为65％的高氢气还原炉子中烧结，烧结温度1500℃，保温时间3小时得到粉体状；
C)破碎：将步骤B)中烧结出的粉体在颚式破碎机中破碎1遍后，在辊式破碎机内对辊2遍，之后将对辊好的荧光粉过150目的振动筛得到中间荧光粉；
D)清洗：将步骤C)中得到的中间荧光粉放入清洗桶内，加入重量为中间荧光粉的3倍的去离子水，搅拌20分钟，搅拌速度30转/分钟；搅拌停止后沉淀30分钟后抽出上清液，反复用实验室制备的去离子水清洗粉体，直至去离子水的pH值为7.0±0.5，此时，所清洗后的粉体即为湿状荧光粉；
E)烘干：将步骤D)中得到的湿状荧光粉在150℃的热风循环烘箱中加热15小时，得干状荧光粉；
F)过超声筛：将步骤E)得到的干状荧光粉过500目超声筛，筛下即为成品荧光粉。
实施例2：与实施例1相同，区别在于：步骤A)中添加有原料混合物总重量的0.5％的BaF2作为助燃剂。
实施例3：与实施例2相同，区别在于：步骤A)的混合时间为5小时；步骤B)中H2浓度为85％，烧结温度1800℃，保温时间5小时；步骤C)中粉体在颚式破碎机中破碎3遍，在辊式破碎机内对辊5遍，振动筛为300目；步骤D)中去离子水重量为中间荧光粉的6倍的，搅拌40分钟，搅拌速度50转/分钟；搅拌停止后沉淀50分钟；步骤E)中在200℃的热风循环烘箱中加热20小时；步骤F)中的超声筛为800目。
实施例4：与实施例3相同，区别在于：步骤A)的混合时间为5小时；步骤B)中H2浓度为75％，烧结温度1650℃，保温时间4小时；步骤C)中粉体在颚式破碎机中破碎2遍，在辊式破碎机内对辊4遍，振动筛为200目；步骤D)中去离子水重量为中间荧光粉的5倍的，搅拌30分钟，搅拌速度40转/分钟；搅拌停止后沉淀40分钟；步骤E)中在180℃的热风循环烘箱中加热18小时；步骤F)中的超声筛为600目。
实施例5：与实施例4相同，区别在于：所用原料配比为：Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶SrO∶CeO2＝0.50∶1.50∶4.90∶0.20∶1.00。所得荧光粉的化学组成为：Lu0.50Gd1.50Al4.90Sr0.10O12:Ce1.00。
实施例6：与实施例4相同，区别在于：所用原料配比为：Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶SrO∶CeO2＝2.80∶0.10∶4.95∶0.10∶0.10。所得荧光粉的化学组成为：Lu2.80Gd0.10Al4.95Sr0.05O12:Ce0.10。
实施例7：与实施例4相同，区别在于：所用原料配比为：Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶SrO∶CeO2＝：1.50∶1.00∶4.95∶0.10∶0.50。所得荧光粉的化学组成为：Lu1.50Gd1.00Al4.95Sr0.05O12:Ce0.50。
实施例8：与实施例4相同，区别在于：所用原料配比为：Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶SrO∶CeO2＝：1.20∶1.00∶4.95∶0.10∶0.80。所得荧光粉的化学组成为：Lu1.20Gd1.00Al4.95Sr0.05O12:Ce0.80。
实施例9：与实施例5相同，区别在于：所用原料配比为：Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶BO∶CeO2＝0.50∶1.50∶4.90∶0.20∶1.00。所得荧光粉的化学组成为：Lu0.50Gd1.50Al4.90B0.10O12:Ce1.00。
实施例10：与实施例6相同，区别在于：所用原料配比为：Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶BO∶CeO2＝2.80∶0.10∶4.95∶0.10∶0.10。所得荧光粉的化学组成为：Lu2.80Gd0.10Al4.95B0.05O12:Ce0.10。
实施例11：与实施例7相同，区别在于：所用原料配比为：Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶BO∶CeO2＝：1.50∶1.00∶4.95∶0.10∶0.50。所得荧光粉的化学组成为：Lu1.50Gd1.00Al4.95B0.05O12:Ce0.50。
实施例12：与实施例8相同，区别在于：所用原料配比为：Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶BO∶CeO2＝：1.20∶1.00∶4.95∶0.10∶0.80。所得荧光粉的化学组成为：Lu1.20Gd1.00Al4.95B0.05O12:Ce0.80。
效果例：经常规实验，所得成品荧光粉的发射主峰值见表1：
表1：荧光粉发射主峰值
| 实施例 | 化学组成式 | 发射主峰(nm) |
| 1 | Lu2.98Gd0.01Al4.99Sr0.01O12:Ce0.01 ＊ | 549 |
| 2 | Lu0.50Gd1.50Al4.90Sr0.10O12:Ce1.00 | 545 |
| 3 | Lu2.80Gd0.10Al4.95Sr0.05O12:Ce0.10 | 539 |
| 4 | Lu1.50Gd1.00Al4.95Sr0.05O12:Ce0.50 | 545 |
| 5 | Lu1.20Gd1.00Al4.95Sr0.05O12:Ce0.80 | 550 |
| 6 | Lu0.50Gd1.50Al4.90B0.10O12:Ce1.00 | 560 |
| 7 | Lu2.80Gd0.10Al4.95B0.05O12:Ce0.10 | 556 |
| 8 | Lu1.50Gd1.00Al4.95B0.05O12:Ce0.50 | 551 |
| 9 | Lu1.20Gd1.00Al4.95B0.05O12:Ce0.80 | 545 |
注：＊该成品为实施例1中所得。
以上所列发射主峰值均位于500～560m之间，充分说明本发明所得荧光粉具有较佳的配比，且荧光粉具有良好的高光效和温度安定性。
Claims (4)
1.LED用蓝光激发绿色荧光粉，其特征在于：所述LED用蓝光激发绿色荧光粉的化学组成为Lu(3-x-y)GdyAl(5-w)MwO12:Cex，其中M为Sr或B，且0.01≤x≤1.00，0.01≤y≤1.50，0.01≤w≤0.10。
2.根据权利要求1所述的LED用蓝光激发绿色荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
A)原料混合：按照摩尔比为Lu2O3∶Gd2O3∶Al2O3∶MO∶CeO2＝(3-x-y)∶y∶(5-w)∶2w∶x的比例将五种化合物投入双锥混料机，混合20～30小时，其中M为Sr或B，且0.01≤x≤1.00，0.01≤y≤1.50，0.01≤w≤0.10。
B)烧结：将步骤A)中混合好的原料装入氧化铝坩埚内，在H2浓度为65％～85％的高氢气还原炉子中烧结，烧结温度1500～1800℃，保温时间3～5小时得到粉体状；
C)破碎：将步骤B)中烧结出的粉体在颚式破碎机中破碎1～3遍后，在辊式破碎机内对辊2～5遍，之后将对辊好的荧光粉过150～300目的振动筛得到中间荧光粉；
D)清洗：将步骤C)中得到的中间荧光粉放入清洗桶内，加入重量为中间荧光粉的3～6倍的去离子水，搅拌20～40分钟，搅拌速度30～50转/分钟；搅拌停止后沉淀30～50分钟后抽出上清液；之后反复用实验室另外制备的去离子水清洗粉体，直至去离子水的pH值为7.0±0.5，此时，所清洗后的粉体即为湿状荧光粉；
E)烘干：将步骤D)中得到的湿状荧光粉在150～200℃的热风循环烘箱中加热15～25小时，得干状荧光粉；
F)过超声筛：将步骤E)得到的干状荧光粉过500～800目超声筛，筛下即为成品荧光粉。
3.根据权利要求2所述的LED用蓝光激发绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤A)中添加有原料混合物总重量的0.5％～3.0％的BaF2作为助燃剂。
4.根据权利要求2所述的LED用蓝光激发绿色荧光粉的制备方法，其特征在于：所述步骤A)中所用的原料均为分析纯。
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