CN101270285A - 一种冷阴极荧光灯用绿色荧光粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种冷阴极荧光灯用绿色荧光粉的制备方法，该方法采用以磷酸镧为基质，以铈和铽为激活剂共沉前驱体：(LaxCeyTbx)PO4，其中：x＝0.2－0.6mol；y＝0.2－0.4mol；z＝0.1－0.4mol；在荧光材料前驱体中加入其质量的0.5％～2.00％氟化物助熔剂；经混合、还原气氛条件下于1000－1200℃反应烧成2－5小时，通过经高温酸洗及水洗即可达到传统球磨的分散效果，这样可以有效的减少传统的球磨分散方法对荧光粉粉体发光性能的影响。所制得的荧光粉粉体中心粒径为3－7μm，具有颗粒形态规则，荧光粉发光性能及热稳定性好，制备工艺简单，制作方便等优点。
Description
技术领域
本发明涉及一种荧光体的制备方法，具体涉及一种CCFL(冷阴极荧光灯)用铈铽激活的磷酸盐绿色荧光粉的制备方法。
背景技术
近几年来由于高光效和高显色指数的细管径型三基色荧光灯的普及，需要具有高光效和高显色指数以及耐700-800摄氏度烤管温度的红绿蓝三种基色的荧光粉。三基色荧光粉中，红色的目前只有Y2O3:Eu，蓝色成分只占总量的百分之几，因此用铈铽激活的磷酸盐绿色荧光粉(LaCeTb)PO4在三基色荧光粉中具有重要地位。以往的(LaCeTb)PO4绿色荧光体由于传统的球磨分散方式对粉体的亮度产生影响，尤其在制灯烤管时，传统方法制备的(LaCeTb)PO4荧光粉存在光通明显下降的问题。
发明内容
本发明针对传统球磨分散方式对粉体亮度不良影响的问题，提供了一种免球磨的稀土磷酸盐绿色荧光粉的制备方法。所制得的绿色荧光粉具有离子形态规则，热稳定性能好，发光衰减率低的特点。
为达到以上目的，本发明是采取如下技术方案予以实现的：
一种冷阴极荧光灯用绿色荧光粉的制备方法，包括下述步骤：
步骤1，采用共沉淀法制备的荧光材料前驱体，其化学计量比结构式为(LaxCeyTbz)PO4，其中：x＝0.2-0.6mol；y＝0.2-0.4mol；z＝0.1-0.4mol；
步骤2，按步骤1所用荧光材料前驱体(LaxCeyTbz)PO4质量的0.5％～2.00％配比氟化物助熔剂；
步骤3，将步骤1的荧光材料前驱体与步骤2的助熔剂在滚筒混料机中进行充分混合；
步骤4，将混合好的物料装入氧化铝坩锅并置于气氛炉中，在在氮气流量为50-70L/Min、氢气流量为2-10L/Min的还原气氛条件下于900-1400℃反应烧成2-5小时；然后再维持还原气氛的条件下冷却至100摄氏度以下；
步骤5，将所得烧成料块经挤压碎后直接投入到50-100℃、浓度为3～20g/L的无机酸溶液中浸泡3-5小时分散，再经过4-6次的水洗后过滤、干燥，最后过100目筛，即得到磷酸盐绿色荧光粉。
上述方案中，所述氟化物助溶剂为氟化铝，氟化锂，氟化镁，氟化钡，氟化钇中的一种或多种。所述无机酸为HCl、HNO3、H2SO4的至少一种。
与现有技术相比，本发明根据共沉前躯体中各组成的比例，通过严格控制烧成过程中氢气和氮气的比例，使荧光粉材料结晶性能好、合成温度低，能源消耗小；制备工艺周期短，容易进行大规模生产。采用免球磨的热酸浸泡工艺使得产品颗粒结构不招致破坏，离子形态规则，发光强度高；热稳定性能好，减少了传统的球磨方式对粉体的影响。本发明产品与以往的(LaCeTb)PO4绿色荧光体相比，在高温烤管时发光衰减率低，在点燃时具有较高的抗温度淬灭特性。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明做进一步的详细描述。
本发明稀土磷酸盐绿色荧光粉制备工艺步骤如下：
按表1所列组成的共沉前驱体(LaXCeYTbZ)PO4的质量分别加入表1相应所列质量百分比的氟化物助熔剂；将两者装入滚筒混料机中进行充分混合混料时间8小时以上。
将混合好的实施例1-实施例4的物料分别装入氧化铝坩锅中，分别在表1所列相应工艺参数的还原气氛中灼烧。然后再维持还原气氛的条件下冷却至室温；将所得实施例1-实施例4的粉块经挤压粉碎后分别投入到表1所列相应无机酸溶液中浸泡及水洗；所得实施例1-实施例4的产品不用再进行球磨解散，最后经过滤，干燥后过100目筛，即获得本发明的磷酸盐绿色荧光粉样品。根据添加助溶剂量的变化，实施例1-实施例4荧光粉样品的D50(中心粒度)为3-7μm，离子形态规则，荧光粉光性能好，热稳定性能好。所制得的四个实施例的荧光粉在经过高温热处理(仿制灯烤管时600℃的条件)后进行检测，其发光衰减率低于3％。
表1 本发明实施例共沉淀前驱体化学计量组成及制备工艺参数
| 实施例 | 共沉淀前驱体化学计量比 | 助溶剂(％) | 合成温度(℃) | 合成时间(h) | 氮气/氢气流量(L/Min) | 无机酸溶液温度(℃)/浸泡时间(h) | 无机酸溶液浓度(g/L) | 水洗次数 |
| 1 | (La0.2Ce0.4Tb0.4)PO4 | 氟化铝0.6+氟化锂0.6 | 1400 | 2 | 70/6 | HCl 80/5 | 15 | 5 |
| 2 | (La0.4Ce0.2Tb0.4)PO4 | 氟化钇0.5 | 900 | 5 | 65/5 | HNO3100/4 | 3 | 4 |
| 3 | (La0.6Ce0.2Tb0.2)PO4 | 氟化钡1.5 | 1200 | 4 | 60/8 | H2SO460/4 | 10 | 3 |
| 4 | (La0.5Ce0.4Tb0.1)PO4 | 氟化锂0.4+氟化镁0.8+氟化钡0.8 | 1150 | 3 | 70/2 | HCl+HNO350/3 | 10+10 | 5 |
Claims (3)
1.一种冷阴极荧光灯用绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，包括下述步骤：
步骤1，采用共沉淀法制备的荧光材料前驱体，其化学计量比结构式为(LaxCeyTbz)PO4，其中：x＝0.2-0.6mol；y＝0.2-0.4mol；z＝0.1-0.4mol；
步骤2，按步骤1所用荧光材料前驱体(LaxCeyTbz)PO4质量的0.5％～2.00％配比氟化物助熔剂；
步骤3，将步骤1的荧光材料前驱体与步骤2的助熔剂在滚筒混料机中进行充分混合；
步骤4，将混合好的物料装入氧化铝坩锅并置于气氛炉中，在在氮气流量为50-70L/Min、氢气流量为2-10L/Min的还原气氛条件下于900-1400℃反应烧成2-5小时；然后再维持还原气氛的条件下冷却至100摄氏度以下；
步骤5，将所得烧成料块经挤压粉碎后直接投入到50-100℃、浓度为3～20g/L的无机酸溶液中浸泡3-5小时分散，再经过4-6次的水洗后过滤、干燥，最后过100目筛，即得到磷酸盐绿色荧光粉。
2.根据权利要求1所述的冷阴极荧光灯用绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述氟化物助溶剂为氟化铝，氟化锂，氟化镁，氟化钡，氟化钇中的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的冷阴极荧光灯用绿色荧光粉的制备方法，其特征在于，所述无机酸为HCl、HNO3、H2SO4的至少一种。
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