CN103242591A - 阻燃聚丙烯微孔膜及其制备方法 - Google Patents

阻燃聚丙烯微孔膜及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及阻燃聚丙烯微孔膜及其制备方法，该微孔膜由阻燃聚丙烯经单螺杆熔融挤出和快速拉伸得到阻燃聚丙烯基膜，然后将基膜进行退火处理，再进行第二次拉伸，最后热定型得到阻燃聚丙烯微孔膜。所述阻燃聚丙烯包括以下组分及重量百分比含量：聚丙烯93～99、次磷酸铝0.5～6、三聚氰胺衍生物0～3。本发明还公开了阻燃聚丙烯微孔膜的制备方法。与现有技术相比，本发明的阻燃聚丙烯微孔膜厚度为15～50微米，孔隙率35％～55％，阻燃级别可达UL94VTM-2级，与电解液浸润性良好、耐热性能好，可用作电池隔膜。

Description

阻燃聚丙烯微孔膜及其制备方法
技术领域
本发明属于功能聚合物薄膜领域，尤其是涉及阻燃聚丙烯微孔膜及其制备方法。 
背景技术
自20世纪90年代面世以来，锂离子电池以其高比容量、体积小重量轻、无记忆性、循环寿命长和电压高等优异的电性能而获得了迅速的发展。目前已经广泛应用于手机、便携式电脑、照相机、摄像机等电子产品领域。在我国锂离子电池更是目前动力电池的首选。 
隔膜在锂电池中起着防止正、负极短路的作用，并在锂电池充放电过程中提供锂离子运输通道。当前商品化的锂电池隔膜以聚烯烃微孔膜为主，包括聚乙烯PE单层膜、聚丙烯PP单层膜，以及由PP和PE复合的多层微孔膜。 
锂离子电池在应用过程中的过充电、短路、热冲击和机械冲击等都可能使锂离子电池发生着火、爆炸，给人们的生命和财产带来安全隐患。电池隔膜性能是否优良，是提高电池安全性的关键环节之一。高端电池隔膜要求具有高热稳定性、良好的抗刺穿强度和低关闭温度。 
为了进一步提高锂电池的安全性，抑制电解液的燃烧，目前已采用在电解液中添加阻燃剂的方法，当阻燃剂达到一定浓度后可以完全抑制电解液的燃烧，或者采用本身具有不燃性质的氟代酯类做电解液的溶剂。在隔膜领域，将隔膜进行阻燃改性，对提高锂电池的安全性也有着重要的作用。崔光磊等(中国专利CN102516585A：用于锂离子二次电池的生物质纤维素多孔复合隔膜)公开了一种阻燃的纤维素多孔膜，可用作锂电池隔膜。而在聚烯烃多孔膜领域，还未有阻燃隔膜的报道。 
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种阻燃微孔膜，具有阻燃、耐高温、高透过率的特点，满足电池隔膜的高要求。 
本发明的另一目的在于：提供所述阻燃微孔膜的制备方法。 
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现： 
阻燃聚丙烯微孔膜，由阻燃聚丙烯经单螺杆熔融挤出和快速拉伸制得阻燃聚丙烯基膜，然后将基膜进行退火处理，再进行第二次拉伸，最后热定型得到阻燃聚丙烯微孔膜，阻燃聚丙烯包括以下组分及重量百分比含量：聚丙烯93～99、次磷酸铝0.5～6、三聚氰胺衍生物0～3。 
所述的次磷酸铝和三聚氰胺衍生物的粒径小于10μm。 
所述的三聚氰胺衍生物选自三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐或三聚氰胺氢溴酸盐中的一种或两种。 
阻燃聚丙烯微孔膜的制备方法，包括以下步骤： 
(1)将聚丙烯、次磷酸铝和三聚氰胺衍生物在高速混合机中混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机各段螺杆温度在180～220℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒得到阻燃聚丙烯； 
(2)将阻燃聚丙烯置于单螺杆挤出机中进行熔融挤出，然后快速拉伸制得阻燃聚丙烯基膜，将基膜进行退火处理，再进行第二次拉伸，最后热定型得到阻燃聚丙烯微孔膜。 
使用单螺杆挤出机制备阻燃聚丙烯基膜时挤出牵伸比为100～500。 
所述的退火处理为将制备的阻燃聚丙烯基膜在100～150℃热处理10～100min。 
所述的第二次拉伸为将退火处理后的阻燃聚丙烯膜在20～80℃下进行单向拉伸，拉伸倍率为1～3倍。 
所述的热定型为将二次拉伸后的阻燃聚丙烯膜在120～160℃定型处理5～30min。 
该阻燃聚丙烯微孔膜可以作为电池隔膜使用，应用于锂电池中。 
本发明的阻燃聚丙烯微孔膜是由阻燃性能优异的阻燃聚丙烯体系通过拉伸成膜技术制备得到的，与现有技术相比，本发明的微孔膜在厚度为15～50微米时，其阻燃级别仍然可以达到UL94VTM-2级，与电解液浸润性良好、耐热性能好， 填补了锂电池用聚烯烃阻燃隔膜的技术空白，可以有效抑制和减少因锂电池的燃烧引起的火灾，对于锂电池安全性能的提高具有重要意义。 
具体实施方式
下面结合实施例进一步阐述本发明。应理解，以下实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。另外，应理解，在阅读了本发明讲述的内容之后，本领域技术人员可以对本发明做各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所述权利要求书所限定的范围。 
实施例1 
阻燃聚丙烯的制备：称取95wt％的聚丙烯、3wt％的次磷酸铝、2wt％的三聚氰胺聚磷酸盐，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，挤出机的各段螺杆温度控制在180～220℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃聚丙烯。 
阻燃聚丙烯微孔膜的制备：将得到的阻燃聚丙烯粒料加入到直径45mm、长径比为25的单螺杆挤出机中在200℃下熔融挤出、在熔体牵伸比150的条件下拉伸制得阻燃聚丙烯基膜。然后将该膜在130℃下退火处理30min，退火后的薄膜在50℃下再进行单向拉伸，拉伸倍率2.0，最后将薄膜在145℃定型8min，得到阻燃聚丙烯微孔膜。该微孔膜厚度为35微米，孔隙率45％，阻燃级别可达UL94VTM-2。 
实施例2 
阻燃聚丙烯的制备：称取93wt％的聚丙烯、5wt％的次磷酸铝、2wt％的三聚氰胺氢溴酸盐，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，挤出机的各段螺杆温度控制在180～220℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃聚丙烯。 
阻燃聚丙烯微孔膜的制备：将得到的阻燃聚丙烯粒料加入到直径45mm、长径比为25的单螺杆挤出机中在195℃下熔融挤出、熔体牵伸比200的条件下拉伸制得阻燃聚丙烯基膜。然后将该膜在120℃下退火处理45min，退火后的薄膜在80℃下再进行单向拉伸，拉伸倍率2，最后将薄膜在135℃定型10min，得到阻燃聚丙烯微孔膜。该微孔膜厚度为25微米，孔隙率50％，阻燃级别可 达UL94VTM-2。 
实施例3 
阻燃聚丙烯的制备：称取94wt％的聚丙烯、6wt％的次磷酸铝，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，挤出机的各段螺杆温度控制在180～220℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃聚丙烯。 
阻燃聚丙烯微孔膜的制备：将得到的阻燃聚丙烯粒料加入到直径45mm、长径比为25的单螺杆挤出机中在200℃下熔融挤出、熔体牵伸比250的条件下拉伸制得阻燃聚丙烯基膜。然后将该膜在135℃下退火处理20min，退火后的薄膜在40℃下再进行单向拉伸，拉伸倍率1.5，最后将薄膜在140℃定型5min，得到阻燃聚丙烯微孔膜。该微孔膜厚度为28微米，孔隙率45％，阻燃级别可达UL94VTM-2。 
实施例4 
阻燃聚丙烯的制备：称取99wt％的聚丙烯、0.5wt％的次磷酸铝、0.5wt％的三聚氰胺聚磷酸盐，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，挤出机的各段螺杆温度控制在180～220℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃聚丙烯。 
阻燃聚丙烯微孔膜的制备：将得到的阻燃聚丙烯粒料加入到直径45mm、长径比为25的单螺杆挤出机中在140℃下熔融挤出、熔体牵伸比300的条件下拉伸制得阻燃聚丙烯基膜。然后将该膜在130℃下退火处理30min，退火后的薄膜在20℃下再进行单向拉伸，拉伸倍率1.0，最后将薄膜在135℃定型10min，得到阻燃聚丙烯微孔膜。该微孔膜厚度为55微米，孔隙率35％，阻燃级别可达UL94VTM-2。 
实施例5 
阻燃聚丙烯的制备：称取94wt％的聚丙烯、3wt％的次磷酸铝、2wt％的三聚氰胺氢溴酸盐、1wt％的三聚氰胺聚磷酸盐，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，挤出机的各段螺杆温度控制在180～220℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃聚丙烯。 
阻燃聚丙烯微孔膜的制备：将得到的阻燃聚丙烯粒料加入到直径45mm、长径比为25的单螺杆挤出机中在205℃下熔融挤出、熔体牵伸比200的条件下拉伸制得阻燃聚丙烯基膜。然后将该膜在120℃下退火处理100min，退火后的薄膜在70℃下再进行单向拉伸，拉伸倍率3.0，最后将薄膜在140℃定型5min，得到阻燃聚丙烯微孔膜。该微孔膜厚度为15微米，孔隙率55％。 
实施例6 
阻燃聚丙烯的制备：称取96wt％的聚丙烯、3wt％的次磷酸铝、1wt％的三聚氰胺聚磷酸盐，将上述组分在高混机中高速混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，挤出机的各段螺杆温度控制在180～220℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒就可得阻燃聚丙烯。 
阻燃聚丙烯微孔膜的制备：将得到的阻燃聚丙烯粒料加入到直径45mm、长径比为25的单螺杆挤出机中在200℃下熔融挤出、熔体牵伸比500的条件下拉伸制得阻燃聚丙烯基膜。然后将该膜在135℃下退火处理60min，退火后的薄膜在20℃下再进行单向拉伸，拉伸倍率1.0，最后将薄膜在135℃定型30min，得到阻燃聚丙烯微孔膜。该微孔膜厚度为45微米，孔隙率50％，阻燃级别可达UL94VTM-2。 

Claims (8)

1.阻燃聚丙烯微孔膜，其特征在于，该微孔膜由阻燃聚丙烯经单螺杆熔融挤出和快速拉伸制得阻燃聚丙烯基膜，然后将基膜进行退火处理，再进行第二次拉伸，最后热定型得到阻燃聚丙烯微孔膜，阻燃聚丙烯包括以下组分及重量百分比含量：聚丙烯93～99、次磷酸铝0.5～6、三聚氰胺衍生物0～3。
2.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯微孔膜，其特征在于，所述的次磷酸铝和三聚氰胺衍生物的粒径小于10μm。
3.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯微孔膜，其特征在于，所述的三聚氰胺衍生物选自三聚氰胺聚磷酸盐、三聚氰胺氰尿酸盐或三聚氰胺氢溴酸盐中的一种或两种。
4.根据权利要求1-3所述的阻燃聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：
(1)将聚丙烯、次磷酸铝和三聚氰胺衍生物在高速混合机中混合均匀后，加入到双螺杆挤出机中，控制双螺杆挤出机各段螺杆温度在180～220℃之间，上述物料经双螺杆挤出机熔融挤出，再经过水冷后牵引切粒得到阻燃聚丙烯；
(2)将阻燃聚丙烯置于单螺杆挤出机中进行熔融挤出，然后快速拉伸制得阻燃聚丙烯基膜，将基膜进行退火处理，再进行第二次拉伸，最后热定型得到阻燃聚丙烯微孔膜。
5.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，使用单螺杆挤出机制备阻燃聚丙烯基膜时挤出牵伸比为100～500。
6.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的退火处理为将制备的阻燃聚丙烯基膜在100～150℃热处理10～100min。
7.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的第二次拉伸为将退火处理后的阻燃聚丙烯膜在20～80℃下进行单向拉伸，拉伸倍率为1～3倍。
8.根据权利要求1所述的阻燃聚丙烯微孔膜的制备方法，其特征在于，所述的热定型为将二次拉伸后的阻燃聚丙烯膜在120～160℃定型处理5～30min。
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Date Code Title Description
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PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
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CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Fu Changjun

Inventor after: Dong Huicong

Inventor after: Yang Yucheng

Inventor after: Wang Wenming

Inventor after: Yan Hong

Inventor before: Dong Huicong

Inventor before: Fu Changjun

Inventor before: Yang Yucheng

Inventor before: Wang Wenming

Inventor before: Yan Hong

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Free format text: CORRECT: INVENTOR; FROM: DONG HUICONG FU CHANGJUN YANG YUCHENG WANG WENMING YAN HONG TO: FU CHANGJUN DONG HUICONG YANG YUCHENG WANG WENMING YAN HONG

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