CN106099013A - 一种聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法 - Google Patents

一种聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法。该方法先将PVDF、PAA共溶于DMF制成纺丝液；再用静电纺丝机将其喷出，得到直径为纳米级的静电纺丝，然后用所述的纳米级静电纺丝制成混纺纤维膜；将混纺纤维膜烘干后，采用140℃和260摄氏度进行梯次热处理，冷却后即得到聚酰亚胺多孔隔膜。本方法制成的聚酰亚胺多孔隔膜热稳定性好、强度高、吸液率高且实施成本低。

Description

一种聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法
技术领域
本发明属于材料工程领域，具体涉及一种聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法。
背景技术
锂电池具有能量密度高、无记忆效应、环境友好等优点，因此被广泛的应用在手机、电脑、相机等数码设备上。近几年电动汽车的兴起、电动自行车的更新换代，使得市场对大容量锂电池的需求也越来越旺盛。为了满足市场应用，发展高能量密度电池成为重点。高能量密度电池可以从两方面考虑来提高其能量密度：一是采用高比能量的材料；二是采用高电压材料来提高充电电压。
隔膜是锂电池关键的内层组件之一，是技术壁垒最高的一种高附加值电池材料，约占锂电池成本的20%左右。隔膜的品质对电池容量、电池循环性能和电池安全等都有很大的影响。
当前商业化的聚合物隔膜大多采用微孔聚烯烃隔膜，因为聚烯烃化合物在合理的成本范围内可提供良好的机械性能和化学稳定性，而且具有高温自闭性能，能够加强电池日常使用的安全性。但是微孔聚丙烯隔膜存在微孔尺寸小，孔隙率、吸液率低，对电解质亲和性差，微孔分布不均匀等缺点，无法满足现在快速发展的新能源市场的要求。力学性能是影响隔膜能否运用到电池隔膜的一个非常关键的因素，如果隔膜力学性能差易发生破裂，就会发生电池短路。较好的力学性能是保证在电池循环过程中产生的枝状晶体不能刺穿隔膜，避免短路的发生。电池在充放电的时候会释放热量，所以，在温度升高期间，隔膜应保持一定得完整性和机械强度就需要其具有一定的热稳定性才能避免短路。
静电纺丝法是在静电作用下聚合物溶液或溶体进行拉伸喷射而获得纳米级的纤维纺丝方法。用静电纺丝制备的纤维膜具有孔隙率高、比表面积大、纤维均匀性高、微孔分布均匀、长径比大等优点，非常有利于作为锂离子电池隔膜的材料。现有静电纺丝隔离膜，纤维与纤维之间仅仅是相互堆积，而无相互间的作用力，没有相互结合，导致强度很低。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法，采用本方法制成的聚酰亚胺多孔隔膜热稳定性好、强度高、吸液率高且实施成本低。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法，包括以下步骤：
1）原料准备：将PVDF、PAA共溶于DMF中，制成纺丝液；再用静电纺丝机将其喷出，得到直径为纳米级的静电纺丝；然后用所述的纳米级静电纺丝制成混纺纤维膜。
2）干燥：将所述混纺纤维膜置于60℃~70℃的真空干燥箱内干燥12h，以除去所述混纺纤维膜上的挥发性物质。干燥的温度不宜过高或过低，过高容易使PVDF熔融，影响制备的效果，过低则会使干燥时间延长，不利于生产效率的提高。
3）热处理：将步骤2）处理过的混纺纤维膜置于140℃下热处理2h，再升温至260℃的箱式电阻炉中热处理1h；待该混纺纤维膜冷却到室温后，即得到聚酰亚胺多孔隔膜。
当升温到140℃时，聚偏氟乙酸部分熔融，使纤维与纤维之间产生部分交联，并且完成结构完成搭建。再次升温到260℃时，完成聚酰亚胺酸到聚酰亚胺的亚胺化过程（PAA—PI）。
其中，步骤1）中所述的纺丝液中PVDF的质量分数为20~60%，PAA的质量分数为25%。
优先地，步骤1）中所述的纺丝液中PVDF的质量分数为20%，PAA的质量分数为25%，这样在最后生成的聚酰亚胺多孔隔膜中PVDF与PI的质量比为2:8，这一比例的产品的各项指标为最佳结合。
为了提高成品的力学性能，在步骤3）中的混纺纤维膜上可施加0.01MPa的压力，以强化热处理的效果。
采用本发明的方法制备的该聚酰亚胺多孔隔膜是从静电纺丝纳米纤维膜为原料，其孔隙率达80%。然而本发明经过热熔处理，理论上应该是产生熔并效应，这会使空隙封闭，但本发明中的纳米纤维膜却没有发生这一情况。原因是本发明采用两种不同熔点的高分子材料（低熔点热熔型聚偏氟乙酸PVDF，高耐热热固性聚酰亚胺PAA），在经过两次热处理过程发生熔融，但没有发生熔并，而是形成了“孔与孔之间交错排列且空隙没有完全贯穿” 这个特殊结构的孔隙结构。但是高分子基体完全熔并在一体的，这与湿法拉伸隔膜完全一样，因此本发明制备的隔膜具有高热稳定性，可达500℃无任何变形。
在140℃时，PVDF开始熔融，260℃则是的PAA亚酰化为PI的过程，虽然熔融的PVDF对隔膜的孔隙率一定影响，但本发明的时间、温度控制将这种影响限制在了一定制范围，使聚酰亚胺多孔隔膜最高的孔隙率是商业PP的1.75倍，吸液率高达378%是商业PP的4.4倍，0.2C首次放电比容量高达146mAh/g比商业PP高21mAh/g，完全满足锂离子电池对隔膜孔隙率的要求。
与现有的技术相比，本发明具有如下有益效果：
1、本发明制备的聚酰亚胺多孔隔膜形成了“孔与孔之间交错排列且空隙没有完全贯穿” 这个特殊结构的孔隙结构，但是高分子基体完全熔并为一体，因此具有高热稳定性，可达500℃无任何变形。
2、260℃热处理复合纤维丝是的PAA亚酰化为PI过程中，虽然熔融的PVDF对隔膜的孔隙率一定影响，但本发明的时间、温度控制将这种影响限制在了一定制范围，使聚酰亚胺多孔隔膜最高的孔隙率是商业PP的1.75倍，吸液率高达378%是商业PP的4.4倍，0.2C首次放电比容量高达146mAh/g比商业PP高21mAh/g。
3、采用本方法制备聚酰亚胺多孔隔膜不需要新增或改进现有生产设备，成本低。
附图说明
图1为实施例1制成的聚酰亚胺多孔隔膜的放大5000倍的SEM（电镜扫描）图；
图2为实施例1制成的聚酰亚胺多孔隔膜的放大20000万倍的SEM图；
图3为实施例1制成的聚酰亚胺多孔隔膜的电化学窗口（线性伏安曲线）图，反应隔膜在电解液中的电化学稳定性；
图4为实施例1制成的聚酰亚胺多孔隔膜作为锂电池隔膜的不同倍率的放电比容量图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步详细说明。
实施例1
采用如下方法制备聚酰亚胺多孔隔膜，具体步骤为：
1）将PVDF、PAA共溶于DMF中，制成纺丝液；再用静电纺丝机将其喷出，得到直径为纳米级的静电纺丝；然后用所述的纳米级静电纺丝制成混纺纤维膜；其中PVDF、PAA的质量分数分别为20%和25%。
2）将所述混纺纤维膜置于70℃的真空干燥箱内干燥12h，以除去所述混纺纤维膜上的挥发性物质。
3）将步骤2）处理过的混纺纤维膜夹于两块平板玻璃之处，并在其上施加能够在混纺纤维膜产生0.01MPa压强的压力，再将其置于140℃下热处理2h，再将其移至260℃的箱式电阻炉中热处理1h；待其随炉冷却到室温后，即得到聚酰亚胺多孔隔膜，此时，该聚酰亚胺多孔隔膜中PVDF与PI的质量比为2:8，其结构如图1和2所示。
在进行热处理以前，纤维与纤维之间仅仅是相互堆积，而无相互间的作用力，没有相互结合，导致强度很低。经过本方法处理之后，如图1、2所示，纤维与纤维完成熔融，并且重新结晶为特殊网络状结构。可以看出各个微米空，直径较大，并且相互交错排列，其特点是纳米纤维膜各向同性，各个方向强度均达30MPa。并且，在热处理后，其中组分PAA亚胺化为PI，其耐热温度达500℃。测试其电化学性能，并绘制成电化学窗口（线性伏安曲线）图（如图3所示），以反应隔膜在电解液中的电化学稳定性。将本实施例中的聚酰亚胺多孔隔膜作为锂电池隔膜组装电池，测试工其不同倍率的放电比容量，其结果如图4所示。
实施例2
采用如下方法制备聚酰亚胺多孔隔膜，具体步骤为：
1）将PVDF、PAA共溶于DMF中，制成纺丝液；再用静电纺丝机将其喷出，得到直径为纳米级的静电纺丝；然后用所述的纳米级静电纺丝制成混纺纤维膜；其中PVDF、PAA的质量分数分别为20%和25%。
2）将所述混纺纤维膜置于70℃的真空干燥箱内干燥12h，以除去所述混纺纤维膜上的挥发性物质。
3）将步骤2）处理过的混纺纤维膜置于140℃下热处理2h，再将其移至260℃的箱式电阻炉中热处理1h；待其随炉冷却到室温后，即得到聚酰亚胺多孔隔膜，此时，该聚酰亚胺多孔隔膜中PVDF与PI的质量比为2:8。
实施例3
采用如下方法制备聚酰亚胺多孔隔膜，具体步骤为：
1）将PVDF、PAA共溶于DMF中，制成纺丝液；再用静电纺丝机将其喷出，得到直径为纳米级的静电纺丝；然后用所述的纳米级静电纺丝制成混纺纤维膜；其中PVDF、PAA的质量分数分别为40%和25%。
2）将所述混纺纤维膜置于60℃的真空干燥箱内干燥12h，以除去所述混纺纤维膜上的挥发性物质。
3）将步骤2）处理过的混纺纤维膜置于140℃下热处理2h，再将其移至260℃的箱式电阻炉中热处理1h；待其随炉冷却到室温后，即得到聚酰亚胺多孔隔膜。
实施例4
采用如下方法制备聚酰亚胺多孔隔膜，具体步骤为：
1）将PVDF、PAA共溶于DMF中，制成纺丝液；再用静电纺丝机将其喷出，得到直径为纳米级的静电纺丝；然后用所述的纳米级静电纺丝制成混纺纤维膜；其中PVDF、PAA的质量分数分别为60%和25%。
2）将所述混纺纤维膜置于65℃的真空干燥箱内干燥12h，以除去所述混纺纤维膜上的挥发性物质。
3）将步骤2）处理过的混纺纤维膜置于140℃下热处理2h，再将其移至260℃的箱式电阻炉中热处理1h；再将其置于大气环境中冷却到室温，即得到聚酰亚胺多孔隔膜。
本发明的上述实施例仅仅是为说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其他不同形式的变化和变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明的技术方案所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。

Claims (4)

1.一种聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1）将PVDF、PAA共溶于DMF中，制成纺丝液；再用静电纺丝机将其喷出，得到直径为纳米级的静电纺丝；然后用所述的纳米级静电纺丝制成混纺纤维膜；
2）将所述混纺纤维膜置于60℃~70℃的真空干燥箱内干燥12h，以除去所述混纺纤维膜上的挥发性物质；
3）将步骤2）处理过的混纺纤维膜置于140℃下热处理2h，再将其移至260℃的箱式电阻炉中热处理1h；待该混纺纤维膜冷却到室温后，即得到聚酰亚胺多孔隔膜。
2.根据权利要求1所述的聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的纺丝液中PVDF的质量分数为20~60%，PAA的质量分数为25%。
3.根据权利要求2所述的聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法，其特征在于，步骤1）中所述的纺丝液中PVDF的质量分数为20%，PAA的质量分数为25%。
4.根据权利要求1所述的聚酰亚胺多孔隔膜的制备方法，其特征在于，在步骤3）中的混纺纤维膜上施加0.01MPa的压力，以强化热处理的效果。
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