CN103242472B - 一种颗粒状吸水树脂的制备方法 - Google Patents

一种颗粒状吸水树脂的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种颗粒状吸水树脂的制备方法。制备过程包括如下步骤：（1）将蒸馏水加入片碱原料，经过溶解、冷却、定容后得到粗制片碱溶液；（2）将碳酸钠提取剂加入粗制片碱溶液，直至不再有新的沉淀物生成，均匀搅拌后进行过滤和萃取，得到精制片碱溶液和残余物；（3）将亚甲基双丙烯酰胺加入精制片碱溶液，反应10~20分钟后加热至一定温度，再以一定速度搅拌5~15分钟后得到合成液；（4）将过硫酸钾加入合成液，反应5~10分钟后再以一定速度搅拌10~20分钟，然后冷却至常温，得到水凝胶；（5）将水凝胶进行干燥后得到吸水树脂；（6）将吸水树脂粉碎，得到颗粒状吸水树脂。本发明所使用添加剂安全、易得，过程简单、高效，产品综合性能优良。

Description

一种颗粒状吸水树脂的制备方法
技术领域
本发明涉及树脂的制备方法，尤其涉及一种颗粒状吸水树脂的制备方法。
背景技术
吸水树脂（SAP）具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，并且保水性能优良，一旦吸水膨胀成为水凝胶时，即使加压也很难把水分离出来。高吸水性树脂是一种带有大量亲水基团的功能性高分子材料，是卫生用品领域不可替代的理想产品。现有的吸水树脂因交联度过高或过低导致吸水性能不够理想，吸水率不高。同时，现有的吸水树脂整体虽然吸水能量较强，但抗盐能力较差，生理盐水吸收倍数仅达到几十倍，吸水机理需要进一步突破。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术的不足，提供一种颗粒状吸水树脂的制备方法。
颗粒状吸水树脂的制备方法包括如下步骤：
（1）将蒸馏水以1.5:1~4:1的体积比加入到片碱原料中，经过溶解、冷却、定容后得到粗制片碱溶液；
（2）将碳酸钠提取剂加入到粗制片碱溶液中，直至不再产生新的沉淀，均匀搅拌后进行过滤和萃取，得到精制片碱溶液和残余物，将残余物清理掉；
（3）将亚甲基双丙烯酰胺以1:3~1:5的体积比加入到精制片碱溶液中，反应10~20分钟后加热至45~55℃，再以小于等于100rpm的速度搅拌5~15分钟后得到合成液；
（4）将过硫酸钾以1.5:1~3:1的体积比加入到合成液中，反应5~10分钟后再以小于等于100rpm的速度搅拌10~20分钟，然后冷却至常温，得到水凝胶；
（5）将水凝胶进行干燥后得到吸水树脂；
（6）将吸水树脂粉碎，得到颗粒状吸水树脂。
所述精制片碱溶液为絮状，残余物为滤渣、碱泥和废液。
所述步骤（6）中的颗粒状吸水树脂的均匀度为30~80目。
本发明生产颗粒状吸水树脂的优势主要有：1、产品吸收蒸馏水倍数一般≥400，吸收其它常见液体表现亦良好，且筛选前产品整体均匀度较好，具有优良的综合性能；2、生产过程中引发剂的选用使得生产过程稳定、高效，在水溶液聚合中分散均匀，反应充分，用量较少，使用方便，其它添加剂的选用均无毒或低度，生产过程比较安全；3、生产过程简便、高效，整体步骤和使用的添加剂较少，过程便于控制和修正，环境污染小，产品附加值高。
附图说明
图1为颗粒状吸水树脂的制备方法的工艺流程图。
具体实施方式
以下通过具体实施方式对本发明进行进一步的描述和说明：
实施例1
（1）将蒸馏水50kg加入98片碱原料30kg，均匀搅拌后令其完全溶解、冷却和定容后得到质量分数为36.8%的粗制片碱溶液；
（2）将碳酸钠提取剂加入所述36.8%粗制片碱溶液，直至不再有新的沉淀物生成，均匀搅拌后进行过滤和萃取，得到精制片碱溶液和残余物，将残余物统一回收进行处理；
（3）将亚甲基双丙烯酰胺20kg加入所述精制片碱溶液，反应10~20分钟后加热至50℃，再以80rpm的速度搅拌10分钟后得到合成液；
（4）将过硫酸钾30kg加入所述合成液，反应5~10分钟后再以80rpm的速度搅拌15分钟，然后冷却至常温，得到分布均匀的絮状水凝胶；
（5）将所述水凝胶在120℃烘干2小时得到吸水树脂；
（6）将所述吸水树脂进行粉碎、筛选，得到均匀度为30~80目、无结团的高通液性颗粒状吸水树脂。
实施例2
（1）将蒸馏水35kg加入98片碱原料30kg，均匀搅拌后令其完全溶解、冷却和定容后得到质量分数为42.4%的粗制片碱溶液；
（2）将碳酸钠提取剂加入所述42.4%粗制片碱溶液，直至不再有新的沉淀物生成，均匀搅拌后进行过滤和萃取，得到精制片碱溶液和残余物，将残余物统一回收进行处理；
（3）将亚甲基双丙烯酰胺15kg加入所述精制片碱溶液，反应10~20分钟后加热至55℃，再以80rpm的速度搅拌10分钟后得到合成液；
（4）将过硫酸钾20kg加入所述合成液，反应5~10分钟后再以80rpm的速度搅拌15分钟，然后冷却至常温，得到分布均匀的絮状水凝胶；
（5）将所述水凝胶在120℃烘干2小时得到吸水树脂；
（6）将所述吸水树脂进行粉碎、筛选，得到均匀度为30~80目、无结团的高通液性颗粒状吸水树脂。
实施例3
（1）将蒸馏水50kg加入96片碱原料30kg，均匀搅拌后令其完全溶解、冷却和定容后得到质量分数为36.5%的粗制片碱溶液；
（2）将碳酸钠提取剂加入所述36.5%粗制片碱溶液，直至不再有新的沉淀物生成，均匀搅拌后进行过滤和萃取，得到精制片碱溶液和残余物，将残余物统一回收进行处理；
（3）将亚甲基双丙烯酰胺25kg加入所述精制片碱溶液，反应10~20分钟后加热至45℃，再以90rpm的速度搅拌10分钟后得到合成液；
（4）将过硫酸钾45kg加入所述合成液，反应5~10分钟后再以100rpm的速度搅拌15分钟，然后冷却至常温，得到分布均匀的絮状水凝胶；
（5）将所述水凝胶在120℃烘干2小时得到吸水树脂；
（6）将所述吸水树脂进行粉碎、筛选，得到均匀度为30~80目、无结团的高通液性颗粒状吸水树脂。
经检测，实施例1~5制备的树脂颗粒吸水性能好，其主要指标为：
外观：白色颗粒
PH值：6.5~7
吸蒸馏水倍数：≥400倍
吸人工尿倍数：≥50倍
吸0.9%生理盐水：≥55倍。

Claims (3)

1.一种颗粒状吸水树脂的制备方法，其特征在于包括如下步骤：
（1）将蒸馏水以1.5:1~4:1的体积比加入到片碱原料中，经过溶解、冷却、定容后得到粗制片碱溶液；
（2）将碳酸钠提取剂加入到粗制片碱溶液中，直至不再产生新的沉淀，均匀搅拌后，进行过滤和萃取，得到精制片碱溶液和残余物，将残余物清理掉；
（3）将亚甲基双丙烯酰胺以1:3~1:5的体积比加入到精制片碱溶液中，反应10~20分钟后加热至45~55℃，再以小于等于100rpm的速度搅拌5~15分钟后得到合成液；
（4）将过硫酸钾以1.5:1~3:1的体积比加入到合成液中，反应5~10分钟后再以小于等于100rpm的速度搅拌10~20分钟，然后冷却至常温，得到水凝胶；
（5）将水凝胶进行干燥后得到吸水树脂；
（6）将吸水树脂粉碎，得到颗粒状吸水树脂。
2.如权利要求1所述的一种颗粒状吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述精制片碱溶液为絮状，残余物为滤渣、碱泥和废液。
3.如权利要求1所述的一种颗粒状吸水树脂的制备方法，其特征在于：所述步骤（6）中的颗粒状吸水树脂的均匀度为30~80目。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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US2820777A (en) * 1954-04-29 1958-01-21 American Cyanamid Co Process of preparing polyacrylamide
CN1296981A (zh) * 1999-11-19 2001-05-30 中国科学院长春应用化学研究所 交联聚丙烯酸钠的合成方法

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