CN103241716A - 一种合成聚苯硫醚用结晶硫化钠脱水的加热控制方法 - Google Patents

一种合成聚苯硫醚用结晶硫化钠脱水的加热控制方法 Download PDF

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苑娜娟
张志全
杨雨强
李�荣
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Abstract

本发明涉及一种合成聚苯硫醚用结晶硫化钠脱水的加热控制方法，方法是将结晶硫化钠、溶剂N-甲基-吡咯烷酮（NMP）、氢氧化钠按一定比例加入到带蒸馏柱或不带蒸馏柱的蒸馏釜内，在搅拌、连续通入N2氛围下加热蒸馏脱水，根据气相温度的变化改变加热功率，控制脱水过程中气相温度≦110℃，使馏出物主要是水。当气相温度﹥110℃时脱水结束，脱水后的硫化钠水含量<1个结晶水。

Description

一种合成聚苯硫醚用结晶硫化钠脱水的加热控制方法
技术领域
本发明涉及合成聚苯硫醚用结晶硫化钠脱水的加热控制方法。
背景技术
高纯度的无水硫化钠是合成高性能特种工程塑料聚苯硫醚的优质原料之一，我国无水硫化钠产量偏低，价格虚高，纯度较差，直接或间接使得聚苯硫醚（PPS）生产成本增加。工业生产中由于无水硫化钠成本太高，为了降低成本也会采取含水硫化钠脱水后作为原料。工业生产中通常使用釜内脱水法，生产工艺为：将N-甲基-吡咯烷酮（NMP）、结晶Na2S及少量NaOH加入反应釜中,氮气置换两次保护反应体系,升温至200℃，恒温脱去水分直至达到生产标准。此过程既延长了脱水时间又增加了能量消耗，同时增大了溶剂的损失量。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：将通过实时检测气相温度，改变脱水过程中的加热功率，降低能耗和NMP蒸馏损失，使脱水后硫化钠能够满足合成聚苯硫醚工艺要求。
本发明采用的技术方案是：
一种合成聚苯硫醚用结晶硫化钠脱水的加热控制方法，将结晶硫化钠、溶剂N-甲基-吡咯烷酮（NMP）、氢氧化钠分别加入到的蒸馏釜内，在搅拌、连续通入N2氛围下加热蒸馏脱水，通过改变加热功率使脱水过程中气相温度≦110℃，馏出物主要是水；当气相温度﹥110℃时脱水结束。
所述NMP/硫化钠/氢氧化钠质量份数比为1.30-4.30/1/0.002。
所述脱水过程为蒸馏过程，在脱水过程中塔顶有液体不断馏出。
所述的蒸馏釜设置有蒸馏柱或没有蒸馏柱。
本发明脱水后的硫化钠水含量<1个结晶水。
本发明使用的结晶硫化钠为Na2S·9H2O、Na2S·5.5H2O或Na2S·3.5H2O。
本发明的优点是：在脱水过程中采用控制加热功率的方法，使馏出物主要是水，从而减少能耗和NMP蒸馏损失，缩短脱水时间而且保证脱水率高，溶剂损失少，从而避免了背景技术中所述升温至200℃，恒温脱去水分至达到生产标准的过程，有效减少了原料损耗和能量损耗。
具体实施方式：
下面通过具体实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
在1L带蒸馏柱四口玻璃烧瓶，按NMP、Na2S·5.5H2O、NaOH比例为4.30/1/0.002（wt）加入，通入氮气，并开启搅拌，采用满功率的100%加热物料，直至气相温度由室温迅速升高、塔顶不断有液体馏出；当气相温度升高到105℃时降低加热功率到满功率的75%继续脱水，气相温度下降；当气相温度再升高到105℃降低加热功率到满功率的55%继续脱水，气相温度下降；当气相温度再升高至105℃降低加热功率到满功率的35%继续脱水，直到气相温度快速升到110℃脱水结束。脱水率为85%，结晶硫化钠脱水NMP蒸馏损失3.0%。
实施例2
在1L带蒸馏柱四口玻璃烧瓶，按NMP、Na2S·5.5H2O、NaOH比例为3.00/1/0.002（wt）加入，通入氮气，并开启搅拌，采用满功率的100%加热物料，直至气相温度由室温迅速升高、塔顶不断有液体馏出；当气相温度升高到105℃时降低加热功率到满功率的75%继续脱水，气相温度下降；当气相温度再升高到105℃降低加热功率到满功率的55%继续脱水，气相温度下降；当气相温度再升高至105℃降低加热功率到满功率的35%继续脱水，直到气相温度快速升到110℃脱水结束。脱水率为85.3%，结晶硫化钠脱水NMP蒸馏损失3.2%。
实施例3
在1L不带蒸馏柱四口玻璃烧瓶，按NMP、Na2S·5.5H2O、NaOH比例为1.30/1/0.002（wt）加入，通入氮气，并开启搅拌，采用满功率的100%加热物料，直至气相温度由室温迅速升高、塔顶不断有液体馏出；当气相温度升高到105℃时降低加热功率到满功率的75%继续脱水，气相温度下降；当气相温度再升高到105℃降低加热功率到满功率的55%继续脱水，气相温度下降；当气相温度再升高至105℃降低加热功率到满功率的35%继续脱水，直到气相温度快速升到110℃脱水结束。脱水率为83%，结晶硫化钠脱水NMP蒸馏损失4.0%。
实施例4
在1L带蒸馏柱四口玻璃烧瓶，按NMP、Na2S·9H2O、NaOH比例为3.00/1/0.002（wt）加入，通入氮气，并开启搅拌，采用满功率的100%加热物料，直至气相温度由室温迅速升高、塔顶不断有液体馏出；当气相温度升高到105℃时降低加热功率到满功率的75%继续脱水，气相温度下降；当气相温度再升高到105℃降低加热功率到满功率的55%继续脱水，气相温度下降；当气相温度再升高至105℃降低加热功率到满功率的35%继续脱水，直到气相温度快速升到110℃脱水结束。脱水率为89.3%，结晶硫化钠脱水NMP蒸馏损失3.5%。
实施例5
在1L带蒸馏柱四口玻璃烧瓶，按NMP、Na2S·3.5H2O、NaOH比例为3.00/1/0.002（wt）加入，通入氮气，并开启搅拌，采用满功率的100%加热物料，直至气相温度由室温迅速升高、塔顶不断有液体馏出；当气相温度升高到105℃时降低加热功率到满功率的75%继续脱水，气相温度下降；当气相温度再升高到105℃降低加热功率到满功率的55%继续脱水，气相温度下降；当气相温度再升高至105℃降低加热功率到满功率的35%继续脱水，直到气相温度快速升到110℃脱水结束。脱水率为72.5%，结晶硫化钠脱水NMP蒸馏损失3.3%。

Claims (7)

1.一种合成聚苯硫醚用结晶硫化钠脱水的加热控制方法，其特征是将结晶硫化钠、溶剂N-甲基-吡咯烷酮、氢氧化钠分别加入到的蒸馏釜内，在搅拌、连续通入N2氛围下加热蒸馏脱水，通过改变加热功率使脱水过程中气相温度≦110℃，馏出物主要是水；当气相温度﹥110℃时脱水结束。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于N-甲基-吡咯烷酮/硫化钠/氢氧化钠质量份数比为1.30-4.30/1/0.002。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是脱水过程为蒸馏过程，在脱水过程中塔顶有液体不断馏出。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是蒸馏釜设置有蒸馏柱。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是蒸馏釜没有蒸馏柱。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是脱水后的硫化钠水含量<1个结晶水。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是结晶硫化钠为Na2S·9H2O、Na2S·5.5H2O或Na2S·3.5H2O。
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