CN103233377B - 牛仔服装防返沾色剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种牛仔服装防返沾色剂及制备方法，特别涉及一种三元共聚合成高分子沾色抑制剂的合成方法。将N-乙烯基吡咯烷酮、富马酸与丙烯酸通过溶液聚合法合成了一种三元共聚物，随后向反应体系中加入高级醇类，在酸性催化剂作用下进行酯化反应，得到含有酯基的高聚物作为沾色抑制剂。沾色抑制剂与聚氧乙烯醚及聚氧乙烯胺类商品非离子表面活性剂复配，得到酶洗防返沾色剂。该防返沾色剂该体系既能提高酶洗效果，又能有效防止返沾色。
Description
技术领域
本发明涉及纺织品染整加工表面活性剂，特别设计一种牛仔服装酶洗用防返沾色剂体系的制备过程，属于纺织助剂和精细化工技术领域。
背景技术
牛仔服装以其独特的服用性能成为倍受现代人青睐的休闲服装。多年以来，牛仔服装耐磨、挺括、穿着舒适的独特魅力使其在国际服装市场上经久不衰。牛仔服装后整理工艺是使牛仔布具有独特风格的关键工序。返旧整理是牛仔服装加工过程中的重要加工工艺，是衡量牛仔布外观品质的一个重要内容。长期以来牛仔服装的返旧外观主要是靠石磨水洗来剥离部分靛蓝染料而获得穿旧的特点。
传统石磨水洗是用一定量的浮石和少量剥色剂及洗涤剂在石磨洗涤机中进行磨洗，利用浮石与服装面料之间的摩擦作用使染料脱落，产生磨白作用，从而使牛仔布产生独特的风格。磨洗过程中，浮石与织物摩擦时容易产生石灰粉尘，残留在口袋及缝线中，对织物造成污染，且会使布面色泽暗淡。浮石与织物的强烈摩擦同时会造成服装脱线、破损等，此外浮石的存在还会引起洗涤设备电动机的超负荷运转、洗涤桶的机械损伤等。因此，传统石磨整理已经面临慢慢淘汰的局面，随之取代的是生物酶洗工艺。
生物酶洗选用的酶是纤维素酶，纤维素酶是一类对纤维素纤维具有降解能力的酶。利用纤维素酶对纤维素纤维的水解反应，在剥蚀织物表面的同时，染料也借助水洗设备的摩擦和揉搓作用随之脱落，从而达到牛仔布所具有的仿旧感效果。纤维素酶对用靛蓝、硫化、还原染料染色后的牛仔布表面均可产生可控制的刻蚀，从而得到不均匀的褪色效果。酶洗不会引起织物强力的过度损伤，更重要的是酶洗后的衣物手感更加柔软，颜色更加鲜艳、明亮。此外，用生物酶洗还可以减少环境的污染，在提倡绿色整理的今天，牛仔布的酶洗已经引起了越来越多的关注。
在牛仔服的水洗过程中，从织物表面去除的靛蓝染料，会再次吸附沉积到服装上，造成本色纬纱、织物背面和口袋处有不同程度的沾色，从而使织物出现灰色的外观，破坏了牛仔服装的立体感和起花度。在牛仔布生物酶洗过程中，靛蓝染料返沾色现象是长期以来困扰牛仔服装加工的主要问题。
目前，在生物酶洗液中添加合适的防返沾色剂是解决牛仔服装返沾色问题的重要方法。通常防返沾色剂是表面活性剂的复配混合产物。部分表面活性剂在使用过程中对酶的活力有影响，如多数离子型表面活性剂对酶活力具有抑制作用，其中阴离子表面活性剂是酶的有效变性剂；阳离子与酶的结合力比阴离子弱，但浓度较高时对纤维素酶也有较强的抑制作用。非离子表面活性剂对纤维素酶活力影响较小，但其抑制返沾色的能力也较弱，因此，常规表面活性剂作为牛仔服装酶洗加工防返沾色剂使用的效果较差。
发明内容
本发明是为解决常规防返沾色剂或对生物酶活力具有抑制作用或防返沾色能力较弱的缺点，提出采用高分子表面活性剂与常规表面活性剂混合复配而形成的具有良好防返沾色性能的助剂，且不影响酶的活力。该产品可以直接用于牛仔服装的酸性或中性纤维素酶的水洗过程，产品性能稳定，生产方法简单易行。
本发明的技术方案由两部分组成，首先是高分子沾色抑制剂的合成，以N-乙烯基吡咯烷酮、富马酸与丙烯酸为原料，通过溶液聚合法合成了一种三元共聚物，随后向反应体系中加入高级醇类，在酸性催化剂作用下进行酯化反应，得到含有酯基的高分子表面活性剂作为沾色抑制剂，高分子表面活性剂具有良好的染料分散性能，能有效抑制染料在牛仔布上的沾色。其次为防返沾色剂的复配研究，将沾色抑制剂与适量小分子商品表面活性剂进行复配，小分子表面活性剂可促使酶洗液进入纤维内部，促进纤维素酶对纤维素纤维的水解，提高酶洗效果；复配而得的防返沾色剂该体系既能提高酶洗效果，又能有效防止返沾色。
所合成的高分子表面活性剂中含有聚丙烯酸链段结构，聚丙烯酸类高分子表面活性剂由于分子链的特殊空间结构，在水溶液中不易起泡，具有良好的分散性能和胶体保护性，在有色纺织品的皂洗过程中能够使脱落的染料分子稳定的分散在水中。为增强高分子表面活性剂对脱落染料及其他金属离子的结合能力，在聚合时引入了第二类聚合单体-富马酸，能够增强聚合物的吸附性，吸附到悬浮在水中的一些低聚物、染料缔合体、尘土等杂质粒子上，使粒子表面带有相同的负电荷，使粒子间产生静电排斥，避免颗粒间碰撞积聚成长，并使颗粒呈分散状态悬浮于水中，有助于减少染料的沾色。但其防返沾色剂能力仍然较弱。因此，通过聚合过程又引入第三组分N-乙烯基吡咯烷酮，N-乙烯基吡咯烷酮分子结构中含有可聚合的双键，且含有五元内酰胺结构，这种内酰胺结构使其与染料分子中的有机官能团(如羟基、氨基、羧基)之间具有很强的结合力，聚合而形成的聚乙烯基吡咯烷酮与一般的有机染料有很强的亲和力，特别是与直接染料、还原染料、硫化染料结合力较强。此外，聚乙烯基吡咯烷酮具有良好的亲水性，可使脱落的染料粒子具有良好的分散稳定性。
高分子表面活性剂的亲水链段和疏水链段在表面或界面间具有一定的取向性，所以具有降低表面张力和界面张力的能力，但大多数高分子表面活性剂不形成胶束。因此在合成过程中需要控制工艺使高聚物形成亲水链段和疏水链段的特殊结构，本发明采用单体滴加法来改变聚合物结构，聚合反应如式1-1和1-2所示。
所合成的三元聚合物中含有大量的羧基，在水溶液中电离后呈现负电荷，为阴离子型表面活性剂，在酶洗过程中易导致酶的失活，因此不能直接作为沾色抑制剂使用。对聚合物的阴离子羧基进行改性，通过羧基与羟基的酯化反应引入酯基，可以使该聚合物具有非离子表面活性剂的性质，而减少对酶洗过程中酶活性的影响。根据不同的需要，可以通过在共聚高分子链上引入不同的酯基支链，得到一系列新型高分子沾色抑制剂。酯化过程反应如式1-3所示。
实施本发明的技术方案包括如下步骤：
1.共聚反应
在三口烧瓶中，加入一定量的丙烯酸、1/3量的过氧化苯甲酰和少量甲苯，搅拌使过氧化苯甲酰溶解，升温至70到80℃，开始滴加富马酸、N-乙烯基吡咯烷酮，在一定时间内滴加完毕，反应一段时间后，重新滴加丙烯酸、剩余过氧化苯甲酰与甲苯的混合溶液，控制反应温度，搅拌反应数小时后，停止反应，降温至70℃，等待酯化反应。
2.酯化反应
将适量强酸性催化剂加入反应体系，维持温度为70℃，滴加含有羟基的化合物与适量甲苯的混合溶液。搅拌反应数小时后，升温至120℃继续反应一定时间，反应结束后减压蒸馏除去反应过程中产生的水和反应溶剂，得水溶性高分子沾色抑制剂。
3.防返沾色剂的复配研究
将2中所得的高分子沾色抑制剂、脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂、脂肪胺聚氧乙烯醚类表面活性剂及适量的水混合均匀得到防返沾色剂。
上述的含有羟基的化合物包括高级直链醇如十六醇、十八醇，或者聚氧乙烯醚非离子表面活性剂，其结构式如1-4所示。
CH3(CH2)xCH2O(CH2CH2O)yH
其中x＝3-5；y＝2-91-4
上述的强酸性催化剂包括强酸性离子交换树脂、氯磺酸、苯磺酸、硫酸等中的任意一种或者一种以上的混合物。
上述酶洗防返沾色剂中高分子沾色抑制剂的质量为5-15％。
上述脂肪醇聚氧乙烯醚类表面活性剂为商品非离子型表面活性剂，其结构如1-5所示。该类表面活性剂在防返沾色剂中的质量为2-15％。
CH3(CH2)cCH2O(CH2CH2O)dH
其中c＝3-5；d＝5-201-5
上述脂肪胺聚氧乙烯醚类表面活性剂为商品非离子型表面活性剂，其结构如1-6所示。该类表面活性剂在防返沾色剂中的质量为5-20％。
其中a＝8-15；b＝6-201-6
本发明生产的防返沾色剂采用水溶性高分子表面活性剂作为沾色抑制剂，高分子链结构对酶洗过程的不溶性靛蓝有良好的分散和吸附性能，能将靛蓝迅速分散在水中；抑制剂的酯基结构减少了活性基团与纤维素酶的蛋白质部分结合性能，进而减少牛仔服装的酶洗过程中的返沾色。抑制剂与其它表面活性剂复配能够进一步提高其应用性能。
下面结合实例对本发明内容进行描述。
具体实施例
实施例1
1.共聚反应
在三口烧瓶中，加入100g的丙烯酸、1g过氧化苯甲酰和200mL甲苯，搅拌使过氧化苯甲酰溶解，升温至70到80℃，开始滴加40g富马酸、20gN-乙烯基吡咯烷酮在2.0h内滴加完毕后，滴加剩余的150g丙烯酸、2g过氧化苯甲酰与200mL的混合溶液，控制反应温度在80℃，搅拌反应4.0小时后，降温至70℃，等待酯化反应。
2.酯化反应
将2g强酸性离子交换树脂加入反应体系，维持温度为70℃，滴加400g十六醇与400mL甲苯的混合溶液。搅拌4.5h后，升温至120℃继续反应2.0h，停止反应，减压蒸馏以除去反应过程中产生的水和反应溶剂，得到水溶性高分子沾色抑制剂。
3.防返沾色剂的复配研究
将2中所得的8.0g高分子沾色抑制剂、10g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9、10g脂肪胺聚氧乙烯醚1815及72g水混合均匀得到防返沾色剂。
实施例2
1.共聚反应
在三口烧瓶中，加入50g的丙烯酸、1g过氧化苯甲酰和200mL甲苯，搅拌使过氧化苯甲酰溶解，升温至70到80℃，开始滴加40g富马酸、20gN-乙烯基吡咯烷酮在2.0h内滴加完毕后，滴加剩余的200g丙烯酸、2g过氧化苯甲酰与200mL的混合溶液，控制反应温度在80℃，搅拌反应4.0小时后，降温至70℃，等待酯化反应。
2.酯化反应
将2g强酸性离子交换树脂加入反应体系，维持温度为70℃，滴加400g十六醇与400mL甲苯的混合溶液。搅拌4.5h后，升温至120℃继续反应2.0h，停止反应，减压蒸馏以除去反应过程中产生的水和反应溶剂，得到水溶性高分子沾色抑制剂。
3.防返沾色剂的复配研究
将2中所得的12.0g高分子沾色抑制剂、8g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO9、12g脂肪胺聚氧乙烯醚1830及68g水混合均匀得到防返沾色剂。
实施例3
1.共聚反应
在三口烧瓶中，加入100g的丙烯酸、1g过氧化苯甲酰和200mL甲苯，搅拌使过氧化苯甲酰溶解，升温至70到80℃，开始滴加30g富马酸、32gN-乙烯基吡咯烷酮在2.0h内滴加完毕，重新滴加剩余的150g丙烯酸、2g过氧化苯甲酰与200mL的混合溶液，控制反应温度在80℃，搅拌反应4.0小时后，降温至70℃，等待酯化反应。
2.酯化反应
将2g强酸性离子交换树脂加入反应体系，维持温度为70℃，滴加450gAEO3与500mL甲苯的混合溶液。搅拌4.5h后，升温至120℃继续反应2.0h，停止反应，减压蒸馏以除去反应过程中产生的水和反应溶剂，得到水溶性高分子沾色抑制剂。
3.防返沾色剂的复配研究
将2中所得的6.0g高分子沾色抑制剂、8g脂肪醇聚氧乙烯醚AEO5、15g脂肪胺聚氧乙烯醚1860及71g水混合均匀得到防返沾色剂。
Claims (1)
1.一种牛仔服装防返沾色剂的制备方法，其特征在于首先在甲苯溶液聚合合成一种丙烯酸、富马酸和N-乙烯基吡咯烷酮三元共聚，随后与十六醇或AEO3进行酯化反应得到高分子沾色抑制剂，其次将得到的沾色抑制剂与商品非离子型表面活性剂复配。
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