CN103232586A - 附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法，包括以下的步骤组成：步骤1将TDI加入溶剂中溶解，加入占醇总量为20%-35%的含有1-3个羟基的小分子量醇进行预聚反应；步骤2预聚反应后加入HDI和剩余的含有1-3个羟基的小分子量醇，同时加入硅醇进行预聚反应，按摩尔比TDI：HDI=0.5～1：1；按摩尔比硅醇：HDI=0.05～0.2：1；步骤3预聚反应后加入三聚催化剂，不断检测NCO%和游离TDI%，当NCO%到达8.5%和游离单体小于0.5%时加入阻聚剂终止反应，冷却出料；本发明通过三聚法降低有利单体流程简单、无需大型设备投资、生产成本低、产品性能完全满足涂料领域的应用，利于健康环保；而且固化剂用于涂料时，漆膜与底材具有良好的附着力，重涂附着力更出色，漆膜耐黄变耐候更好。

Description

附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法
技术领域
    本发明公开一种涂料、黏合剂中的固化剂领域，特别涉及一种附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法。
背景技术
目前在木器涂料上，有很多对板材的底材没能进行很好的处理，并且打磨不彻底而导致了底漆或面漆脱层，严重影响了产品的使用宽泛性，使得家具厂增加了人力成本；由于反应后的游离单体的处理在国际上一般是通过薄膜蒸发器蒸发或者溶剂萃取等工艺把未反应的单体分离，但此方法生产设备投资高，工艺复杂，生产周期长，生产成本高等问题；有机硅是一种有机-无机杂化材料，具有优异的耐热性、耐候性、耐水性和较低的表面张力。
发明内容
本发明的目的是通过三聚法降低有利单体流程简单、无需大型设备投资、生产成本低、产品性能完全满足涂料领域的应用，利于健康环保的一种附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法。
为实现本发明的目的采用的技术方案是：一种附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下的步骤组成：
步骤1：将TDI加入溶剂中溶解，加入占醇总量为20%-35%的含有1-3个羟基的小分子量醇进行预聚反应；
步骤2：预聚反应后加入HDI和剩余的含有1-3个羟基的小分子量醇，同时加入硅醇进行预聚反应，其中，按摩尔比TDI：HDI=0.5～1：1；按摩尔比硅醇：HDI=0.05～0.2：1；
步骤3：预聚反应后加入三聚催化剂，不断检测NCO%和游离TDI%，当NCO%到达8.5%和游离单体小于0.5%时加入阻聚剂终止反应，冷却出料。
所述含有1～3个羟基的小分子量醇为丁醇、辛醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、二甘醇、TMP中的一种或多种任意混合。
所述TDI为2，4-甲苯二异氰酸酯和2，6-甲苯二异氰酸酯的混合体，最佳选用T100。
所述硅醇为三甲基硅醇、二苯基硅二醇、苯基硅三醇中的一种。
所述三聚催化剂为三正丁基膦、三亚乙基二胺或N、N二甲基苄胺、四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵中的一种或几种任意混合。
所述预聚反应温度最佳为70-80℃，三聚反应温度最佳为50-70℃。
所述溶剂为乙酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸丁酯中的任一种。
所述阻聚剂为苯甲酰氯、磷酸氢盐、磷酸中的任一种。
本发明具有如下优点：
本发明通过三聚法降低有利单体流程简单、无需大型设备投资、生产成本低、产品性能完全满足涂料领域的应用，利于健康环保；本发明为无色透明液体，固含为质量的50%时，粘度在25℃下位15s～20s，NCO质量百分含量为8%-8.5%；而且固化剂用于涂料时，漆膜与底材具有良好的附着力，重涂附着力更出色，漆膜耐黄变耐候更好。
具体实施方式 
下面结合具体实施例来对本发明进行详细的说明。
实施例1：
   将90g甲苯二异氰酸酯加入到带有泠凝器和氮气保护的四口瓶中，加入250g乙酸乙酯，开动搅拌，加入15g二甘醇，在50-55℃左右保温1h，保温后加入100gHDI、30gTMP，加入10g三甲基硅醇，在75度反应2h，反应后加入0.5g三聚催化剂，在60℃三聚反应，每隔1h检测NCO含量，当总的NCO含量降到8.5%时，降温加入0.5g苯甲酰氯阻聚剂终止反应，降温出料。
实施例2：
    将90g甲苯二异氰酸酯加入到带有泠凝器和氮气保护的四口瓶中，加入270g乙酸乙酯，开动搅拌，加入14g丁二醇，在50-55℃左右保温1h，保温后加入120gHDI、33gTMP，加入8g三甲基硅醇，在75度反应2h，反应后加入0.5g三聚催化剂，在60℃三聚反应，每隔1h检测NCO含量，当总的NCO含量降到8.5%时，降温加入0.5g磷酸阻聚剂终止反应，降温出料。
实施例3：
    将95g甲苯二异氰酸酯加入到带有泠凝器和氮气保护的四口瓶中，加入310g乙酸乙酯，开动搅拌，加入23gTMP，在50-55℃左右保温1h，保温后加入140gHDI、40gTMP，加入11g三甲基硅醇，在75度反应2h，反应后加入0.5g三聚催化剂，在60℃三聚反应，每隔1h检测NCO含量，当总的NCO含量降到8.5%时，降温加入0.5g磷酸阻聚剂终止反应，降温出料。
实施例4：
    将90g甲苯二异氰酸酯加入到带有泠凝器和氮气保护的四口瓶中，加入290g乙酸乙酯，开动搅拌，加入20gTMP，在50-55℃左右保温1h，保温后加入130gHDI、38gTMP，加入7g二苯基硅二醇，在75度反应2h，反应后加入0.5g三聚催化剂，在60℃三聚反应，每隔1h检测NCO含量，当总的NCO含量降到8.5%时，降温加入0.5g磷酸阻聚剂终止反应，降温出料。
    本发明为无色透明液体，固含为质量的50%时，粘度在25℃下位15s～20s，NCO质量百分含量为8%-8.5%；而且固化剂用于涂料时，漆膜与底材具有良好的附着力，重涂附着力更出色，漆膜耐黄变耐候更好；通过三聚法降低有利单体流程简单、无需大型设备投资、生产成本低、产品性能完全满足涂料领域的应用，利于健康环保。

Claims (8)

1.一种附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法，其特征在于：包括以下的步骤组成：
步骤1：将TDI加入溶剂中溶解，加入占醇总量为20%-35%的含有1-3个羟基的小分子量醇进行预聚反应；
步骤2：预聚反应后加入HDI和剩余的含有1-3个羟基的小分子量醇，同时加入硅醇进行预聚反应，其中，按摩尔比TDI：HDI=0.5～1：1；按摩尔比硅醇：HDI=0.05～0.2：1；
步骤3：预聚反应后加入三聚催化剂，不断检测NCO%和游离TDI%，当NCO%到达8.5%和游离单体小于0.5%时加入阻聚剂终止反应，冷却出料。
2.根据权利要求1所述的附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法，其特征在于：所述含有1～3个羟基的小分子量醇为丁醇、辛醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、二甘醇、TMP中的一种或多种任意混合。
3.根据权利要求1所述的附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法，其特征在于：所述TDI为2，4-甲苯二异氰酸酯和2，6-甲苯二异氰酸酯的混合体，最佳选用T100。
4.根据权利要求1所述的附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法，其特征在于：所述硅醇为三甲基硅醇、二苯基硅二醇、苯基硅三醇中的一种。
5.根据权利要求1所述的附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法，其特征在于：所述三聚催化剂为三正丁基膦、三亚乙基二胺或N、N二甲基苄胺、四甲基氢氧化铵或四乙基氢氧化铵中的一种或几种任意混合。
6.根据权利要求1所述的附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法，其特征在于：所述预聚反应温度最佳为70-80℃，三聚反应温度最佳为50-70℃。
7.根据权利要求1所述的附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法，其特征在于：所述溶剂为乙酸乙酯、醋酸正丙酯、醋酸丁酯中的任一种。
8.根据权利要求1所述的附着力好耐黄变环保固化剂的制备方法，其特征在于：所述阻聚剂为苯甲酰氯、磷酸氢盐、磷酸中的任一种。
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