CN103223341A - 一种新型加氢脱硫催化剂的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种新型加氢脱硫催化剂的制备方法，包括以下步骤：将含铝化合物与含镁化合物混合均匀；将酸溶液加入上述混合物中，搅拌均匀使之成浆液；然后将浆液用碱液中和，再将生成物过滤，滤饼洗涤、干燥、焙烧，接着将上述生成物、活性化合物、添加剂混合均匀，然后进行混捏、成型，得到成型物；最后将成型物干燥、焙烧即得加氢脱硫催化剂。使用本发明所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法制备出的加氢脱硫催化剂具有较高的强度和较长的使用寿命。

Description

一种新型加氢脱硫催化剂的制备方法
技术领域
本发明涉及一种新型加氢脱硫催化剂的制备方法，属于脱硫技术领域。
背景技术
近年来，随着石油原料的日趋劣质化而使原料中硫杂质含量的不断增加，因此在石油炼制的过程中，向大气中排放的烟气中含有越来越多的SOX有害气体，严重污染了环境。随着居民环保意识的增强以及有害气体排放标准的日趋严格，对清洁燃料生产的要求越来越高，对硫含量的限制也越来越严，因此，各种脱硫方法应运而生。
目前石油炼制过程中最主要的脱硫方法仍然为加氢脱硫，即在一定的温度和温度下进行催化加氢，使石油馏分中的S以H2S的形式除去。影响石油加氢脱硫效率的因素众多，催化剂的性能无疑是最关键的因素之一。
目前加氢脱硫催化剂主要由活性成分、添加剂和载体组成，载体的强度关系着加氢脱硫催化剂的使用寿命。现在使用较多的加氢脱硫催化剂载体为氧化铝或者氢氧化铝等。目前，国内对加氢脱硫催化剂制备方法的研究基本上都是采用氧化铝或者氢氧化铝、活性成分、添加剂与酸液或者碱液混合、通过干燥和焙烧生成加氢脱硫催化剂。比如中国专利文献CN1552813A中就公开了一种重、渣油加氢脱硫催化剂及其制备方法，催化剂的制备方法采用完全混捏法：先将含钛化合物浆液与二氧化碳气体在搅拌条件下反应成胶，过滤、干燥即可制得含钛氢氧化铝干胶粉，然后在含钛氢氧化铝干胶粉中加入含VIB族金属盐的碱性溶液，充分混捏，至氢氧化铝粉完全被碱性溶液润湿，再加入含VII族金属盐的酸性溶液进行混捏，然后进行成型、干燥、焙烧，得到最终的加氢脱硫催化剂，但是由于氢氧化铝本身的强度较低，该制备方法通过加碱和加酸步骤能够改变催化剂本身的孔容和比表面积，但是由于形成的载体的强度较低，使加氢脱硫催化剂催化剂整体的强度较低，使用寿命较短。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是现有技术中制备的加氢脱硫催化剂由于载体的强度较低而使加氢脱硫催化剂整体的总体强度较低的技术问题，进而提供了一种能提高载体强度进而提高加氢脱硫催化剂整体强度的新型加氢脱硫催化剂的制备方法。
本发明所述的技术方案为：
一种新型加氢脱硫催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将含铝化合物与含镁化合物混合均匀；
（2）将酸溶液加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用碱液中和；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、干燥、焙烧。
（5）将活性化合物、步骤（4）中的生成物、添加剂混合均匀；
（6）将步骤（5）得到的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物干燥、焙烧即得加氢脱硫催化剂。
含铝化合物与含镁化合物的摩尔比Al：Mg为3.2:1～3.92:1。
所述含铝化合物为使用氧化铝粉制备氧化铝载体时产生的氧化铝废剂。
步骤3）中的反应时间为3～5小时。
将步骤4）的生成物粉碎。
步骤（2）中的所述酸溶液包括硝酸或者柠檬酸。
步骤（3）中的碱液包括氢氧化钠溶液或者氨水溶液。
步骤1）中的含铝化合物包括氧化铝、氢氧化铝、硝酸铝中的一种或多种。
步骤1）中的含镁化合物包括氧化镁、氢氧化镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或多种。
所述步骤(4)中的干燥温度为100～150℃。
所述步骤(4)中的焙烧温度为460～550℃，焙烧时间为2～4小时。
步骤（7）中的成型物的干燥温度为100-150℃，焙烧温度为460-500℃，焙烧时间为2～4小时。
所述活性化合物包括镍化合物、钼化合物、钴化合物、钨化合物的一种或多种；所述镍化合物为氧化镍、碱式碳酸镍、碳酸镍中的一种或多种；所述钼化合物为三氧化钼；所述钴化合物为氧化钴、碱式碳酸钴、碳酸钴中的一种或多种；所述钨化合物为三氧化钨。
本发明所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法相比现有技术具有如下优点：
（1）本发明所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，在铝化合物和镁化合物中添加酸溶液，这是因为在酸性条件下，铝化合物和镁化合物容易初步形成镁铝尖晶石晶核，且在酸性条件下铝和镁以离子的状态存在，因此铝离子或者镁离子与新生成的镁铝尖晶石晶核是互为独立存在的，而此时加入碱液能够在中和多余的酸的同时，减少浆液中溶解的铝离子或者镁离子，使铝离子或者镁离子向生成氧化物的方向移动，从而使铝源或者镁源能以氧化物或者其他形式附着在形成的镁铝尖晶石晶核的周围，从而使得在后续的干燥或者焙烧步骤中，铝源或铝源能够在铝镁晶体晶核的长大过程中直接掺杂进入铝镁晶体的晶格，使形成的镁铝尖晶石复合物的强度大，从而提高了整体的加氢脱硫催化剂的强度，延长了其使用寿命。
（2）本发明所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，将含铝化合物与含镁化合物的摩尔比Al：Mg限定为3.2:1～3.92:1，由于镁铝尖晶石结构的分子式为MgAl2O4，从而保证了形成的所述镁铝尖晶石化合物为富铝或者富镁铝尖晶石，避免了本身不适合作载体的富镁尖晶石化合物的生成，提高了生成物的有效利用率。
具体实施方式
实施例1
（1）称取200g氧化铝、78.4g氧化镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为5%的盐酸溶液125g加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为5%的氢氧化钾溶液中和2小时；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在170℃下干燥2小时、在450℃下焙烧6小时;
（5）称取60g氧化镍、180gCMC加入到步骤（4）中的产物中，搅拌混合均匀；
（6）将步骤（5）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物放入烘箱，在160℃下干燥2h后在450℃下焙烧5小时即得所述加氢脱硫催化剂1#。
实施例2
（1）称取200g氧化铝、49g氧化镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为5%的盐酸溶液125g加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为5%的氢氧化钾溶液中和2小时；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在150℃下干燥2小时、在460℃下焙烧4小时;
（5）称取60g氧化镍、180gCMC加入到步骤（4）中的产物中，搅拌混合均匀；
（6）将步骤（5）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物放入烘箱，在100℃下干燥2h后在460℃下焙烧4小时即得所述加氢脱硫催化剂2#。
实施例3
（1）称取200g氧化铝废剂、58g氢氧化镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为8%的硝酸溶液130g加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为8%的氢氧化钠溶液中和2小时；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在150℃下干燥2小时、在550℃下焙烧2小时;
（5）称取75.5g碱式碳酸镍、45g三氧化钼、30g造孔剂纤维素粉、加入到步骤(4)中的产物中，加入适量水搅拌混合均匀；
（6）将步骤（5）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物放入烘箱，在100℃下干燥2h后在500℃下焙烧4小时即得所述加氢脱硫催化剂3#。
实施例4
（1）称取200g氢氧化铝、108g硝酸镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为10%的柠檬酸溶液145g加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为10%的氨水溶液中和2小时；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在170℃下干燥2小时、在450℃下焙烧6小时。
（5）称取75.5g碱式碳酸镍、45g三氧化钼、30g田菁粉、185g粘结剂硅溶胶加入到步骤1）中的产物中，搅拌混合均匀；
（6）将步骤（5）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物放入烘箱，在100℃下干燥2h后在500℃下焙烧4小时即得所述加氢脱硫催化剂4#。
实施例5
（1）称取200g硝酸铝、32.2g硫酸镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为10%的柠檬酸溶液120g加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为10%的氨水溶液中和2小时；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在170℃下干燥2小时、在450℃下焙烧6小时；
（5）称取45g氧化钴、75.5g碱式碳酸镍、190g硅溶胶和30g田菁粉加入到步骤1）中的产物中，搅拌混合均匀；
（6）将步骤（5）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物放入烘箱，在100℃下干燥2h后在480℃下焙烧3小时即得所述加氢脱硫催化剂5#。
实施例6
（1）称取200g硝酸铝、32.2g硫酸镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为10%的柠檬酸溶液110g加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为8%的氨水溶液中和2小时；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在170℃下干燥2小时、在450℃下焙烧6小时，冷却至常温、粉碎；
（5）称取30g三氧化钼、15g氧化钴、15g三氧化钨、15g氧化镍、45g凹凸棒、205gCMC加入到步骤（4）中的产物中，搅拌混合均匀；
（6）将步骤（5）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物放入烘箱，在100℃下干燥2h后在480℃下焙烧3小时即得所述加氢脱硫催化剂6#。
实施例7
（1）称取200g硝酸铝、32.2g硫酸镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为10%的柠檬酸溶液120g加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为10%的氨水溶液中和2小时；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在150℃下干燥2小时、在550℃下焙烧2小时，冷却至常温，粉碎；
（5）称取45g三氧化钼、15g氧化钴、15g三氧化钨、75.5g碱式碳酸镍、185gCMC加入到步骤1）中的产物中，搅拌混合均匀；
（6）将步骤（5）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物放入烘箱，在100℃下干燥2h后在480℃下焙烧3小时即得所述加氢脱硫催化剂7#。
实施例8
（1）称取200g硝酸铝、32.2g硫酸镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为10%的柠檬酸溶液120g加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为8%的氨水溶液中和2小时；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在150℃下干燥2小时、在550℃下焙烧2小时；
（5）称取60g氧化镍、175gCMC加入到步骤（4）中的产物中，搅拌混合均匀；
（6）将步骤（5）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物放入烘箱，在100℃下干燥2h后在460℃下焙烧4小时即得所述加氢脱硫催化剂8#。
实施例9
（1）称取200g硝酸铝、32.2g硫酸镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为8%的柠檬酸溶液125g加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为8%的氨水溶液中和3小时；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在150℃下干燥2小时、在550℃下焙烧2小时；
（5）称取60g氧化镍、175gCMC加入到步骤（4）中的产物中，搅拌混合均匀；
（6）将步骤（5）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物放入烘箱，在100℃下干燥2h后在460℃下焙烧4小时即得所述加氢脱硫催化剂9#。
实施例10
（1）称取200g硝酸铝、32.2g硫酸镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为8%的柠檬酸溶液125g加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为10%的氨水溶液中和5小时；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在150℃下干燥2小时、在550℃下焙烧2小时；
（5）称取60g氧化镍、175gCMC加入到步骤（4）中的产物中，搅拌混合均匀；
（6）将步骤（5）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物放入烘箱，在100℃下干燥2h后在460℃下焙烧4小时即得所述加氢脱硫催化剂10#。
实验例
为了证实本发明的技术效果，本发明设置了实验例，对经上述实施例步骤（7）中的加氢脱硫催化剂的抗压碎强度进行测定，结果如下：
样品编号 抗压碎强度（单位_N/cm）
1# 159.2
2# 175.2
3# 181.5
4# 162
5# 165.3
6# 159.5
7# 159.9
8# 160.1
9# 160.7
10# 161
注：径向抗压碎强度的测定仪器为智能颗粒强度试验机（型号为ZQJ-II，大连智能试验机厂），测定方法为按四分缩取法取20颗试样，用游标卡尺测量好长度，用强度试验机分别测其强度。测定结果径向抗压碎强度均值P=(P1+P2+......P20)/(L1+L2......L20)
对比例
为了进一步证实本发明的技术效果，本发明还设置了比较例，本比较例采用下述制备工艺：
（1）称取200g氧化铝、78.4g氧化镁，将两者混合均匀；
（2）配制质量百分数为5%的氢氧化钾溶液加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用质量百分数为5%的盐酸溶液125g中和2小时，搅拌均匀使之成浆液；
（4）将步骤（2）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、在170℃下干燥2小时、在450℃下焙烧6小时；
（5）称取60g氧化镍、175gCMC加入到步骤（3）中的产物中，搅拌混合均匀；
（6）将步骤（4）中的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（5）得到的成型物放入烘箱，在160℃下干燥2h后在450℃下焙烧5小时即得所述加氢脱硫催化剂11#。
对上述步骤（3）中的加氢脱硫催化剂11#的抗压碎强度进行测定，为122.3N/cm，比实施例1中所得镁铝尖晶石化合物的抗压碎强度降低了37.4N/cm，因此，本发明中的工艺相对于比较例而言，能够制备得到具有更大抗压碎强度的加氢脱硫催化剂。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引伸出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。

Claims (10)

1.一种新型加氢脱硫催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）将含铝化合物与含镁化合物混合均匀；
（2）将酸溶液加入步骤（1）的混合物中，搅拌均匀使之成浆液；
（3）将步骤（2）中得到的浆液用碱液中和；
（4）将步骤（3）中得到的生成物过滤，滤饼洗涤、干燥、焙烧。
（5）将活性化合物、步骤（4）中的生成物、添加剂混合均匀；
（6）将步骤（5）得到的混合物进行混捏、成型，得到成型物；
（7）将步骤（6）得到的成型物干燥、焙烧即得加氢脱硫催化剂。
2.根据权利要求1所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，含铝化合物与含镁化合物的摩尔比Al：Mg为3.2:1～3.92:1。
3.根据权利要求1或2所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，所述含铝化合物为使用氧化铝粉制备氧化铝载体时产生的氧化铝废剂。
4.根据权利要求1-3任一所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤3）中的反应时间为3～5小时。
5.根据权利要求1-4任一所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，将步骤4）的生成物粉碎。
6.根据权利要求1-5任一所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤（2）中的所述酸溶液包括硝酸或者柠檬酸，步骤（3）中的碱液包括氢氧化钠溶液或者氨水溶液。
7.根据权利要求1-7任一所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，步骤1）中的含铝化合物包括氧化铝、氢氧化铝、硝酸铝中的一种或多种；步骤1）中的含镁化合物包括氧化镁、氢氧化镁、硝酸镁、硫酸镁中的一种或多种。
8.根据权利要求1-9任一所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)、(7)中的干燥温度为100～150℃。
9.根据权利要求1-10任一所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(4)中的焙烧温度为460～550℃，焙烧时间为2～4小时；步骤（7）的焙烧温度为460-500℃，焙烧时间为2～4小时。
10.根据权利要求1-12任一所述的新型加氢脱硫催化剂的制备方法，其特征在于，其特征在于，所述活性化合物包括镍化合物、钼化合物、钴化合物、钨化合物的一种或多种；所述镍化合物为氧化镍、碱式碳酸镍、碳酸镍中的一种或多种；所述钼化合物为三氧化钼；所述钴化合物为氧化钴、碱式碳酸钴、碳酸钴中的一种或多种；所述钨化合物为三氧化钨。
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