CN103215138B - 一种提高梗丝品质的添加剂及制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高梗丝品质的添加剂及制备方法、设备和应用。该方法是将干茶树花粉碎至20目，投入亚临界提取设备中，加入水，控制料液比为20-40ml/g，提取温度为100-120℃，提取压力为7-15Mpa，提取后，提取液中加入NaCl充分搅拌溶解，按1:1的比例在提取液中加入CH2Cl2并充分混合，静置分层后分液，收集CH2Cl2层并加入无水硫酸钠，过滤，收集滤液浓缩制得茶树花精油，作为提高梗丝品质的添加剂。本发明中茶树花精油的提取率高、能耗低、过程清洁、工艺简单，具有很好的工业应用前景。另外通过本制备方法得到的茶树花精油添加到梗丝中能有效的掩盖梗丝杂气、降低烟气干刺感，协调烟香，明显提高梗丝的综合品质。
Description
技术领域
本发明涉及一种提高梗丝品质的添加剂及制备方法、设备和应用，属于天然产物活性成分提取应用技术领域。
背景技术
茶树花为茶树（学名：Camellia sinensis）所开叶间五瓣白花，微有芳香。现有的提取茶树花精油的方法多为水蒸馏法和溶剂法。水蒸馏和溶剂法存在着耗能高、周期长的缺点，长时间的高温接触精油的香味受到破坏，所得精油品质较差。因而，在能源紧张、环境恶化的今天，开发高效节能、绿色环保的新型提取技术已成为国内外学者普遍关注的问题。
亚临界水提取（Subcritical Water Extraction, SWE）技术是近十年来发展的一种新型提取技术，该技术自问世以来，以提取时间短、效率高、能耗低、产品质量高、环境友好等优点备受关注，被称为一项绿色环保、前景广阔的变革性技术。但国内对该技术的研究才刚刚起步，相应的研究极为有限。亚临界水 (subcritical water) 又称高温水、超加热水、高压热水或热液态水，是指在一定的压力下，将水加热到 100℃以上临界温度 374℃以下的高温，水体仍然保持在液体状态；亚临界状态下液体极性大大降低，由强极性渐变为非极性，性质上更类似于有机溶剂，从而对中极性和非极性的有机物的溶解能力增加。目前为止，国内尚未见有利用亚临界水提取技术提取茶树花精油的报道。
烟梗作为烟叶加工过程中的副产品，具有来源广泛，加工便利、价格低等特点，经过膨化后的梗丝还具有填充率高、焦油释放量低，与烟香较容易协调的优点。因此在卷烟配方中增加梗丝的使用比例，是降低卷烟的焦油释放量、减少烟叶的使用量、降低卷烟生产成品的最主要手段之一。但是膨胀梗丝除了具有上述优点之外，还存在香气量和烟气浓度较低，且普遍刺激性较大、粗糙感、木质气和地方性杂气明显等感官特征。这些负面效应都严重制约了梗丝在卷烟配方中的应用，要提高梗丝的使用量，就必须在原有应用的基础上进一步克服这些感官缺陷。在提高梗丝品质的应用研究中，梗丝专用添加剂的开发是一项非常重要的内容。
发明内容
本发明的目的是提供一种提高梗丝品质的添加剂及制备方法、设备和应用，可提高梗丝品质进而提高卷烟品质，降低卷烟的危害。
本发明为了克服茶树花精油常规提取技术的不足，将亚临界水萃取技术这一新兴的绿色环保型提取技术引入到茶树花精油的提取研究中，并将其应用到梗丝的调配提质上，可在降低卷烟危害的基础上进一步提高卷烟品质。通过控制亚临界水的温度和压力，改变水的极性、表面张力和黏度，从而实现香辛料中风味物质从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取。
本发明的技术方案为：以茶树花为原料，将其清洗烘干粉碎至20目，然后用亚临界水提取设备进行精油提取，提取液经分离浓缩后，最终制得高品质的茶树花精油。具体方法包括以下步骤：
1.原料预处理：将市场购得的干茶树花用清水洗净，然后烘干粉碎至20目；
2.亚临界水提取：将茶树花粉末投入亚临界提取设备中，通过压力泵将去离子水输送到预热器中预热，到达设定温度100-120℃后，将水加入到亚临界提取设备中，控制料液比为20-40ml/g；当亚临界提取设备压力到达7-15Mpa时，开始计时提取，提取30-60min后，提取液经集冷器流至收集器，在所得提取液中按每升提取液25g的用量加入NaCl充分搅拌溶解（以起到破乳作用）。
3.提取液纯化浓缩：按1:1的比例在提取液中加入CH2Cl2并充分混合，静置30min分层后分液，收集CH2Cl2层并按每升液体20g的用量加入无水硫酸钠，过滤，收集滤液浓缩，最终制得茶树花精油。
将茶树花精油按重量比0.02～0.05%的用量按加香方式加入空白梗丝上。
所述的亚临界提取设备由蓄水池、压力泵、预加热器、萃取罐、冷却器、收集器组成，蓄水池下部连接压力泵，压力泵连接预加热器，预加热器连接萃取罐上部，萃取罐下部连接冷却器，冷却器下端连接收集器，各部连接通过管道连接，管道上装有阀门。
本发明具有以下优点：
1.整个提取流程是一个物理过程，提取以亚临界水作为溶剂，通过改变水的极性、表面张力和和黏度，实现香味物质从水溶性成分到脂溶性成分的连续提取，无毒无害，不会产生溶剂残留和环境污染问题。
2.提取率高，利用亚临界水提取的茶树花精油得率高达3-5%。另外与常规水蒸馏法和溶剂法比较，亚临界提取法不但得率高，而且由于提取时间短，提取温度相对较低，对于原料中的香味物质破坏少，因此提取所得的精油品质高。
亚临界萃取所得茶树花精油可作为高端天然精油在烟草中使用，它不仅具有独特的香气和风味，更具有优越的抗氧化、抗菌等生物活性。将其作为添加剂用于（烟梗）梗丝中，其添加工艺简单、使用方便，且用量很低，即在梗丝调配中使用少量的添加剂就可以达到大幅提高梗丝的品质的目的。
附图说明
图1为本发明的亚临界水提取设备示意图。
图中：1.蓄水池；2.压力泵；3.恒温炉；4预加热器；5.萃取罐；6.冷却器；7.（萃取物）收集器。
具体实施方式
实施例1
将100g干茶树花用水洗净、烘干并粉碎至20目粉末，投入亚临界提取设备中，通过压力泵将去离子水输送到预热器中预热，当到达100℃后，将水加入到萃取罐中，控制料液比为20ml/g。当萃取罐压力到达15Mpa时开始计时，提取30min后提取液经集冷器流至收集器。在所得提取液中加入50g NaCl充分搅拌溶解破乳。然后在提取液中按按1:1的比例加入CH2Cl2并充分混合，静置30min分层后分液，收集CH2Cl2层并加入40g无水硫酸钠，过滤，收集滤液，浓缩后收集萃取物，称重计算茶树花精油得率。
茶树花精油得率（%）=收集的精油萃取物重量（g）/提取前茶树花重（g）×100%
经上述方法计算后，茶树花精油的得率为3.2%。
将前述制备所得的茶树花精油按0.02%的用量按加香方式分别施加于四个不同产地、部位的空白梗丝上，进行对比评吸，其结果如表1所示。
表1 本发明在不同空白梗丝上的添加效果
（注：“＋”代表该项指标有改善，“＋＋”代表该项指标有明显改善，“＋＋＋”及以上代表该项指标有显著改善。如为空格则代表该项指标无变化。）
由上表结果可知本发明制备的梗丝添加剂能有效提高梗丝的综合品质，其中对于梗丝香气和协调性的改善效果更为突出。另外对于不同产地、部位的梗丝其应用效果都较好，特别是对于本身品质较差的梗丝（如：2010年楚雄K326中部长梗、2009年泸西下部长梗），其改善效果更是明显。
实施例2
将100g干茶树花用水洗净、烘干并粉碎至20目粉末，投入自制的亚临界提取设备中，通过压力泵将去离子水输送到预热器中预热，当到达110℃后，将水加入到萃取罐中，控制料液比为30ml/g。当萃取罐压力到达10Mpa时开始计时提取，提取45min后提取液经集冷器流至收集器。在所得提取液中加入60gNaCl充分搅拌溶解破乳。然后在提取液中按按1:1的比例加入CH2Cl2并充分混合，静置50min分层后分液，收集CH2Cl2层并加入30g无水硫酸钠，过滤，收集滤液，浓缩后收集萃取物，称重计算茶树花精油得率。
茶树花精油得率（%）=收集的精油萃取物重量（g）/提取前茶树花重（g）×100%
经上述方法计算后，茶树花精油的得率为4.7%。
将前述制备所得的茶树花精油按0.04%的用量按加香方式分别施加于四个不同产地、部位的空白梗丝上，进行对比评吸，其结果如表2所示。
表2 本发明在不同空白梗丝上的添加效果
（注：“＋”代表该项指标有改善，“＋＋”代表该项指标有明显改善，“＋＋＋”及以上代表该项指标有显著改善。如为空格则代表该项指标无变化。）
由上表结果可知本发明制备的梗丝添加剂能有效提高梗丝的综合品质，在改变制备条件后，添加剂对于梗丝香气和协调性的改善效果稍有下降，但对于杂气和余味的改善效果明显增强。
实施例3
将100g干茶树花用水洗净、烘干并粉碎至20目粉末，投入自制的亚临界提取设备中，通过压力泵将去离子水输送到预热器中预热，当到达120℃后，将水加入到萃取罐中，控制料液比为40ml/g。当萃取罐压力到达7Mpa时开始计时提取，提取60min后提取液经集冷器流至收集器。在所得提取液中加入160gNaCl充分搅拌溶解破乳。然后在提取液中按按1:1的比例加入CH2Cl2并充分混合，静置60min分层后分液，收集CH2Cl2层并加入120g无水硫酸钠，过滤，收集滤液，浓缩后收集萃取物，称重计算茶树花精油得率。
茶树花精油得率（%）=收集的精油萃取物重量（g）/提取前茶树花重（g）×100%
经上述方法计算后，茶树花精油的得率为4.1%。
将前述制备所得的茶树花精油按0.05%的用量按加香方式分别施加于四个不同产地、部位的空白梗丝上，进行对比评吸，其结果如表3所示。
表3 本发明在不同空白梗丝上的添加效果
（注：“＋”代表该项指标有改善，“＋＋”代表该项指标有明显改善，“＋＋＋”及以上代表该项指标有显著改善。如为空格则代表该项指标无变化。）
由上表结果可知本发明制备的梗丝添加剂能有效提高梗丝的综合品质，在改变制备条件后，添加剂对于梗丝的各项感官指标的改善效果比较均衡，梗丝品质在香气、刺激、余味等方面都有不同程度的提高。
Claims (1)
1.一种提高梗丝品质的方法，其特征在于将茶树花精油按空白梗丝重量的0.02～0.05%的用量、并按加香方式加入空白梗丝上；所述的茶树花精油按以下步骤制备：
1）原料预处理：将干茶树花用水洗净，烘干并粉碎至20目；
2）亚临界水提取：将茶树花粉末投入亚临界提取设备中，将去离子水预热100-120℃后，将水加入到亚临界提取设备中，控制料液比为20-40 g/ml；当亚临界提取设备压力到达7-15Mpa时，开始计时提取，提取30-60min后在提取液中按每升提取液20～40g的用量加入NaCl充分搅拌溶解；
3）提取液纯化浓缩：按1:1的比例在提取液中加入CH2Cl2并充分混合，静置30～60min分层后分液，收集CH2Cl2层并按每升液体10～30g的用量加入无水硫酸钠，过滤，收集滤液浓缩，最终制得茶树花精油。
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