CN103214693A - 阻燃剂及阻燃组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及阻燃剂及阻燃组合物，其中阻燃剂包含a)硅氧烷类阻燃成分及b)磺酸盐类阻燃成分。该a)硅氧烷类阻燃成分包含连结至少一种无机填料的硅氧烷。根据本发明的阻燃剂具有极佳的阻燃效果及结构强度。本发明亦提供一种包含前述阻燃剂的阻燃组合物。

Description

阻燃剂及阻燃组合物
技术领域
本发明涉及一种阻燃剂。特别是提供一种提升硅氧烷类阻燃成分效果的阻燃剂及阻燃组合物。 
背景技术
在电子产品运作时，必然产生热，以往的电子产品中各组件因尺寸较大且各组件间距离较长，较容易散热，对于材料的阻燃效果并不重视。然而现今各种电子产品的发展趋势为走向轻、薄、短、小，因此电子产品中各组件的尺寸随之大幅减小且各组件间距离亦随之大幅缩短，且机械强度亦下降，材料的阻燃效果要求则逐渐提高，以防止电子产品发生燃烧、爆炸等危险。 
现今已开发多种阻燃剂或防火剂可与聚合物主体材料共同形成阻燃组合物，但各种阻燃剂皆有其缺点，例如：(1)溴系阻燃成分，其有环保上的疑虑，燃烧会产生二噁英，在处理废电子用品时造成困扰；(2)磷系阻燃成分，其亦有环保上的疑虑，且添加磷系阻燃成分将降低材料的热变形温度，易造成材料变形；(3)三聚氰胺阻燃成分，在添加量高时降低材料的冲击强度；(4)有机盐类阻燃成分，其价格高且不易分散于聚合物材料中。 
现今优选的阻燃剂为硅氧烷类阻燃成分，并已开发多种硅氧烷化合物，然而应用此硅氧烷类阻燃成分仍有机械强度不足的缺点，再者，硅氧烷类阻燃成分的价格高昂，用量提高则造成成本过高；用量降低则不易达到令人满意的阻燃效果。 
因此，本领域中亟需提出一种阻燃效果高且机械强度良好的阻燃剂及阻燃组合物，以满足电子用品的发展要求。 
发明内容
本发明并用硅氧烷类阻燃成分及磺酸盐类阻燃成分，其阻燃效果 与单独使用硅氧烷类阻燃成分或单独使用磺酸盐类阻燃成分相比具有加成的阻燃效果，再者，该硅氧烷类阻燃成分包含连结至少一种无机填料的硅氧烷，利用此无机填料可增强材料的机械强度。 
因此，本发明涉及一种阻燃剂，其包含(a)硅氧烷类阻燃成分及(b)磺酸盐类阻燃成分。该(a)硅氧烷类阻燃成分，其中该硅氧烷类阻燃成分包含式(I)所示的连结至少一种无机填料的硅氧烷； 
Figure BDA0000147351130000021
式(I) 
其中： 
该无机填料独立选自云母、滑石、石英、玻璃、沸石、高岭土及白烟；该无机填料提供一个金属硅氧原子基团； 
R1至R3及R7至R8独立选自氢原子、甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、甲氧基、羟基及甲基丙烯酰氧基； 
R4至R6独立选自氢原子、甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、甲氧基、羟基、甲基丙烯酰氧基及该金属硅氧原子基团，且R4至R6中至少一个为该金属硅氧原子基团； 
0.1≤x≤0.45； 
0.1≤y≤0.45； 
0≤z≤0.3；及 
x+y+z＝1。 
本发明亦提供一种阻燃组合物，其包含一种材料主体及前述的阻燃剂。 
具体实施方式
本发明涉及一种阻燃剂，其包含a)硅氧烷类阻燃成分及b)磺酸盐类阻燃成分。该a)硅氧烷类阻燃成分，其中该硅氧烷类阻燃成分包含式(I)所示的连结至少一种无机填料的硅氧烷； 
Figure BDA0000147351130000031
式(I) 
其中： 
该无机填料独立选自云母、滑石、石英、玻璃、沸石、高岭土及白烟；该无机填料提供一个金属硅氧原子基团； 
R1至R3及R7至R8独立选自氢原子、甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、甲氧基、羟基及甲基丙烯酰氧基； 
R4至R6独立选自氢原子、甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、甲氧基、羟基、甲基丙烯酰氧基及该金属硅氧原子基团，且R4至R6中至少一个为该金属硅氧原子基团； 
0.1≤x≤0.45； 
0.1≤y≤0.45； 
0≤z≤0.3；及 
x+y+z＝1。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，R1至R3独立选自苯基、乙烯基及甲基丙烯酰氧基，更优选地，苯基的摩尔百分比约为50％至90％；乙烯基及甲基丙烯酰氧基两者之和的摩尔百分比约为2％至20％。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，R1至R3独立为甲基、苯基、乙烯基或甲氧基。在本发明的一项优选的具体实施方式中，R4为乙基、丙基或甲基丙烯酰氧基。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，R5为甲基、苯基、乙烯基或甲氧基。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，R6为乙基、丙基或甲基丙烯酰氧基。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，R7为羟基、甲氧基、乙烯基或苯基。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，R8为羟基、甲氧基、乙 烯基或苯基。 
根据本发明的(a)硅氧烷类阻燃成分中如式(I)所示的硅氧烷可利用二官能度的硅烷单元及三烷氧基的硅烷单元反应而成，优选地，该硅烷单元于乳化溶液中反应而得。 
优选地，该二官能度的硅烷单元为八甲基环四硅氧烷；该三烷氧基的硅烷单元为甲基三乙氧基硅烷、乙基三乙氧基硅烷、丙基三乙氧基硅烷、苯基三乙氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、甲基丙烯酰氧基三乙氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷、乙基三甲氧基硅烷、丙基三甲氧基硅烷、苯基三甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷或甲基丙烯酰氧基三甲氧基硅烷。 
优选地，该乳化溶液包含水、十二烷基苯磺酸及辛基苯酚聚氧乙烯醚。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，该反应先取少量部分于乳化溶液中预混，再将其它部分于30至55℃反应2至6小时。 
根据本发明，该式(I)所示的硅氧烷与该无机填料的连结方式优选以共价键连结；更优选以乙烯基连结。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，该连结反应于式(I)所示的硅氧烷反应中加入无机填料，并于60至100℃反应1至5小时。 
在本发明的优选的具体实施方式中，该a)硅氧烷类阻燃成分中，R4至R6独立表示该无机填料。 
无机填料经过连结以后，可改善根据本发明的阻燃剂的机械强度，并可降低硅氧烷类化合物的使用量。 
根据本发明的b)磺酸盐类阻燃成分优选为磺酸根连结至少一个具有1至8个碳数的烷基、苯基或甲苯基的盐类。优选地，该具有1至8个碳数的烷基被氟取代；更优选全部被氟取代。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，b)磺酸盐类阻燃成分选自全氟甲基磺酸钠、全氟甲基磺酸钾、全氟甲基磺酸四乙铵、全氟甲基磺酸丁基钠、全氟甲基磺酸丁基钾、全氟甲基丁基磺酸四乙铵、全氟乙基磺酸钠、全氟乙基磺酸钾、全氟乙基磺酸四乙铵、全氟丙基磺酸钠、全氟丙基磺酸钾、全氟丙基磺酸四乙铵、全氟己基磺酸钠、全氟己基磺酸钾、全氟己基磺酸四乙铵、全氟庚基磺酸钠、全氟庚基磺酸 钾、全氟庚基磺酸四乙铵、全氟辛基磺酸钠、全氟辛基磺酸钾、全氟辛基磺酸四乙铵、全氟丁基磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、全氟丁基磺酸四乙铵、3-苯磺酰基苯磺酸钠、3-苯磺酰基苯磺酸钾、3-苯磺酰基苯磺酸四乙铵、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾及对甲苯磺酸四乙铵。 
根据本发明联用a)硅氧烷类阻燃成分及b)磺酸盐类阻燃成分，其阻燃效果与单独使用硅氧烷类阻燃成分或单独使用磺酸盐类阻燃成分相比具有加成的阻燃效果，优选地，该a)硅氧烷类阻燃成分与该b)磺酸盐类阻燃成分的重量比为3∶1至1∶10；优选为5∶1至1∶5；更优选为1∶1。 
本发明还提供一种阻燃组合物，其包含一中材料主体及前述的阻燃剂。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，该材料主体选自聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚合物、聚酯、聚丁烯对苯二甲酸酯及玻璃纤维；优选为聚碳酸酯。根据本发明的阻燃剂具有可配合多种材料主体的优势。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，该组合物可视需要另外包含至少一种助剂，该至少一种助剂选自抗滴垂剂、抗氧化剂、染料及色素。本领域技术人员可选择适宜的助剂种类及比例以调配该防燃组合物。 
在本发明的一项优选的具体实施方式中，该组合物包含： 
聚碳酸酯，以100重量份计； 
硅氧烷类阻燃成分，0.05至5重量份； 
磺酸盐类阻燃成分，0.05至0.5重量份；及 
抗滴垂剂，0.2至1.0重量份，该抗滴垂剂优选为特氟龙。 
现通过下列实施例来详细说明本发明，但并不意味着本发明仅局限于这些实施例所公开的内容当中。 
实施例一：以聚碳酸酯为材料主体的阻燃组合物 
按照下述表2及表3的成分配制组合物，其中聚碳酸酯的分子量为20,000至28,500；a)硅氧烷类阻燃成分如式(I)所示，其中R1至R8如下表1所示；x∶y∶z＝16∶16∶1；b)磺酸盐类阻燃成分为全氟丁基磺 酸钾(KPFBS)及4-甲苯磺酸钠(NaTS)；抗氧化剂为ADEKA HP-10(2，2′-methylene bis(4，6-di-t-butylphenyl)octyl-phosphite；各成分的单位为重量份；各物性的测试方法按照ASTM工业标准进行。 
表1： 
Figure BDA0000147351130000061
Figure BDA0000147351130000071
Figure BDA0000147351130000091
表2： 
Figure BDA0000147351130000092
表3： 
Figure BDA0000147351130000093
Figure BDA0000147351130000101
实施例二：以聚碳酸酯及玻璃纤维为材料主体的阻燃组合物 
按照下表4的成分配制组合物，其中聚碳酸酯的分子量为20,000至28,500；(a)硅氧烷类阻燃成分如式(I)所示，其中R1至R8如表1所示；x∶y∶z＝16∶16∶1；(b)磺酸盐类阻燃成分为全氟丁基磺酸钾(KPFBS)及4-甲苯磺酸钠(NaTS)；抗氧化剂为ADEKA HP-10(2，2′-methylene bis(4，6-di-t-butylphenyl)octyl-phosphite)；各成分的单位为重量份；各物性的测试方法按照ASTM工业标准进行。 
表4： 
Figure BDA0000147351130000102
实施例三：以聚碳酸酯及丙烯腈-丁二烯-苯乙烯(ABS)共聚合物为材料主体的阻燃组合物 
按照下表5的成分配制组合物，其中聚碳酸酯的分子量为20,000至28,500；a)硅氧烷类阻燃成分如式(I)所示，其中R1至R8如上表1所示；x∶y∶z＝16∶16∶1；(b)磺酸盐类阻燃成分为全氟丁基磺酸钾(KPFBS)及4-甲苯磺酸钠(NaTS)；抗氧化剂为ADEKA HP-10(2，2′-methylene  bis(4，6-di-t-butylphenyl)octyl-phosphite)；各成分的单位为重量份；各物性的测试方法按照ASTM工业标准进行。 
表5： 
Figure BDA0000147351130000121
收缩率四：以聚碳酸酯及聚丁烯对苯二甲酸酯(PBT)共聚合物为材料主体的阻燃组合物 
按照下表6的成分配制组合物，其中聚碳酸酯的分子量为20,000至28,500；(a)硅氧烷类阻燃成分如式(I)所示，其中R1至R8如上表1所示；x∶y∶z＝16∶16∶1；(b)磺酸盐类阻燃成分为全氟丁基磺酸钾(KPFBS)及4-甲苯磺酸钠(NaTS)；抗氧化剂为ADEKA HP-10(2，2′-methylene bis(4，6-di-t-butylphenyl)octyl-phosphite；各成分的单位为重量份；各物性的测试方法按照ASTM工业标准进行。 
表6： 
Figure BDA0000147351130000131
实施例五：硅氧烷类阻燃成分及磺酸盐类阻燃成分的阻燃加成效果 
依下表7的成分配制组合物，其中聚碳酸酯的分子量为20,000至28,500；(a)硅氧烷类阻燃成分如式(I)所示，其中R1至R8如上表1所示；x∶y∶z＝16∶16∶1；(b)磺酸盐类阻燃成分为全氟丁基磺酸钾；抗氧化剂为ADEKA HP-10(2，2′-methylene bis(4，6-di-t-butylphenyl)octyl-phosphite)；抗滴垂剂成分为MITSUBISHI RAYON MEATBLEN A-3750(PTFE)。 
各成分的单位为重量份；各物性的测试方法按照ASTM工业标准进行。 
表7： 
Figure BDA0000147351130000132
组合物32为单独使用a)硅氧烷类阻燃成分；组合物33为单独使 用b)磺酸盐类阻燃成分；组合物34则为联用a)硅氧烷类阻燃成分及b)磺酸盐类阻燃成分；就阻燃效果而言，单独使用a)硅氧烷类阻燃成分的组合物32，其阻燃效果(1.0mm)并不佳；单独使用b)磺酸盐类阻燃成分的组合物33，其阻燃效果(1.0mm)仅有V2，但同时联用a)硅氧烷类阻燃成分及(b)磺酸盐类阻燃成分的组合物34，其阻燃效果(1.0mm)则为V0。 
上述实施例仅为说明本发明的原理及其功效，而非限制本发明。本领域技术人员对上述实施例所做的修改及变化仍不违背本发明的精神。 

Claims (11)

1.一种阻燃剂，其包含：
a)硅氧烷类阻燃成分，其中该硅氧烷类阻燃成分包含式(I)所示的连结至少一种无机填料的硅氧烷；
Figure FDA0000147351120000011
式(I)
其中：
该无机填料独立选自云母、滑石、石英、玻璃、沸石、高岭土及白烟；该无机填料提供一个金属硅氧原子基团；
R1至R3及R7至R8独立选自氢原子、甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、甲氧基、羟基及甲基丙烯酰氧基；
R4至R6独立选自氢原子、甲基、乙基、丙基、苯基、乙烯基、甲氧基、羟基、甲基丙烯酰氧基及该金属硅氧原子基团，且R4至R6中至少一个为该金属硅氧原子基团；
0.1≤x≤0.45；
0.1≤y≤0.45；
0≤z≤0.3；及
x+y+z＝1；及
b)磺酸盐类阻燃成分。
2.根据权利要求1所述的阻燃剂，其中该式(I)所示的硅氧烷与该无机填料通过共价键连结。
3.根据权利要求1所述的阻燃剂，其中该式(I)所示的硅氧烷与该无机填料通过乙烯基连结。
4.根据权利要求1所述的阻燃剂，其中在该a)硅氧烷类阻燃成分中，R4至R6独立表示该无机填料。
5.根据权利要求1所述的阻燃剂，其中该b)磺酸盐类阻燃成分为磺酸根连结至少一个具有1至8个碳数的烷基、苯基或甲苯基的盐类。
6.根据权利要求5所述的阻燃剂，其中该具有1至8个碳数的烷基被氟取代。
7.根据权利要求1所述的阻燃剂，其中该b)磺酸盐类阻燃成分选自全氟甲基磺酸钠、全氟甲基磺酸钾、全氟甲基磺酸四乙铵、全氟甲基磺酸丁基钠、全氟甲基磺酸丁基钾、全氟甲基丁基磺酸四乙铵、全氟乙基磺酸钠、全氟乙基磺酸钾、全氟乙基磺酸四乙铵、全氟丙基磺酸钠、全氟丙基磺酸钾、全氟丙基磺酸四乙铵、全氟己基磺酸钠、全氟己基磺酸钾、全氟己基磺酸四乙铵、全氟庚基磺酸钠、全氟庚基磺酸钾、全氟庚基磺酸四乙铵、全氟辛基磺酸钠、全氟辛基磺酸钾、全氟辛基磺酸四乙铵、全氟丁基磺酸钠、全氟丁基磺酸钾、全氟丁基磺酸四乙铵、3-苯磺酰基苯磺酸钠、3-苯磺酰基苯磺酸钾、3-苯磺酰基苯磺酸四乙铵、对甲苯磺酸钠、对甲苯磺酸钾及对甲苯磺酸四乙铵。
8.根据权利要求1所述的阻燃剂，其中该a)硅氧烷类阻燃成分与该b)磺酸盐类阻燃成分的重量比为3∶1至1∶10。
9.一种阻燃的组合物，其包含：
一种材料主体；及
根据权利要求1至8任一项所述的阻燃剂。
10.根据权利要求9所述的阻燃的组合物，其中该材料主体选自聚碳酸酯、丙烯腈-丁二烯-苯乙烯共聚合物、聚酯、聚丁烯对苯二甲酸酯及玻璃纤维。
11.根据权利要求9所述的阻燃的组合物，其另包含至少一种助剂，该至少一种助剂选自抗滴垂剂、抗氧化剂、染料及色素。
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