KR20180048826A - 난연 수지 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 난연 수지 조성물에 관한 것이다. 본 조성물은
a. 열가소성 수지 및
b. 적어도 2개의 말단 단위를 포함하는 적어도 2개의 실록시 단위를 포함하는 선형 폴리실록산을 포함하며, 적어도 하나의 말단 단위는 상기 말단 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 하이드록실 기를 갖고, 적어도 하나의 실록시 단위는 상기 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 방향족 기를 갖는다.
열가소성 수지는 바람직하게는 방향족 함유 중합체를 기반으로 한다. 본 조성물은, 예를 들어 실온에서 냉각시킴으로써, 고화될 때 투명 재료를 형성할 수 있다.

Description

난연 수지 조성물
본 발명은 난연 조성물, 이 조성물로 제조된 물품 또는 재료, 그러한 조성물의 제조 방법 및 선형 폴리실록산의 용도에 관한 것이다.
난연 조성물은 열가소성 수지로도 불리는 열가소성 유기 중합체 및 적어도 하나의 난연제를 포함할 수 있다. 난연 조성물은 내화성 조성물 또는 FR 조성물로도 불린다.
조성물은 전형적으로 적어도 2개의 화학적으로 상이한 화합물들의 혼합물이다. 난연 조성물은 전형적으로 주 성분으로서의 열가소성 수지 및 때때로 첨가제로 불리는 다른 성분을 함유한다. 열가소성 수지는 전형적으로 중합체 매트릭스를 형성한다. 다른 성분 또는 첨가제는, 예를 들어 난연제(들), 충전제(들), 보강제, 광물 분말 등을 함유할 수 있다. 재료는 화합물 또는 화합물들의 혼합물(조성물)을 나타낸다. 일단 조성물이 냉각될 때, 고체 형태는 전형적으로 완성된 재료로 불린다. 난연제는 난연 특성을 제공할 수 있는 화합물이다. 예를 들어, 상기 난연제는 열가소성 수지를 함유하는 조성물에 첨가될 때 난연 특성을 제공한다. 난연제를 함유하는 조성물은 난연제를 함유하지 않는 조성물에 비하여 화염에 의한 연소 또는 다른 분해에 대한 증가된 저항성을 나타낸다. 난연제를 함유하는 조성물은 난연제를 함유하지 않은 것을 제외하고는 동일한 조성물보다 화염에 더 오랫동안 저항한다. 재료의 난연성은 종종, 본 명세서에서 추가로 설명된 UL94 시험에서와 같이 화염을 재료의 샘플에 적용함으로써 평가된다.
중합체는, 전형적으로 하나 이상의 사슬을 형성하는 반복 단위를 함유하는 물질이다. 오가노- 또는 유기 물질은 탄소(C) 원자를 함유하는 물질이다. 유기 중합체는 반복 C-C 결합을 함유하는 중합체이다. 유기 중합체는 때때로, 중합체 골격 내의 원자의 적어도 50%가 탄소 원자인 중합체로 정의된다. 열가소성 중합체는 열가소성 특성을 갖는 중합체이다. 물질은 그것이 가열 시 소성 변형을 나타낼 때 열가소성 특성을 갖는다. 열가소성 중합체는 주위 온도(25℃)에서 고체이다.
실록산 또는 폴리실록산 또는 실리콘은 Si-O-Si 링크를 통해 함께 결합된 적어도 2개의 실록시 단위를 함유하는 물질이다. 폴리실록산은 적어도 2개의 말단 실록시 단위를 갖는다. 존재하는 경우, 나머지 다른 단위는 비말단 단위로 불린다. Si-OH 작용기가 Si-O-SiR3 링크 내로 결합될 때 말단 단위가 말단-캡핑된다(end-capped)고 하며, 여기서 R은 유기 모이어티(moiety)이고 동일하거나 상이할 수 있으며, 예를 들어 하이드록실 기(Si-OH)가 트라이알킬, 예를 들어 트라이메틸 실릴로 대체된다. 폴리실록산은 규소 함유 반복 단위에 기초한 중합체일 수 있다.
폴리실록산은 일작용성(M), 및/또는 이작용성(D), 및/또는 삼작용성(T) 및/또는 사작용성 실록시(Q) 실록시 단위(들)를 포함할 수 있다. M 단위의 Si 원자는 1개의 O 원자에 결합된다. D 단위의 Si 원자는 2개의 O 원자에 결합된다. T 단위의 Si 원자는 3개의 O 원자에 결합된다. Q 단위의 Si 원자는 4개의 O 원자에 결합된다. M 단위는 전형적으로 화학식 R3SiO1/2를 갖는다. D 단위는 전형적으로 화학식 R2SiO2/2를 갖는다. T 단위는 전형적으로 화학식 RSiO3/2를 갖는다. Q 단위는 전형적으로 화학식 SiO4/2를 갖는다. 각각의 R은 규소 원자에 연결된 치환체(기로도 불림)이다. 단위가 하나 초과의 R을 함유하는 경우, R은 하나의 규소 원자 상에서 동일할 수 있거나 상이할 수 있다. 더욱이, R은 상이한 규소 원자들 상에서 상이할 수 있다. R은 전형적으로 유기 치환체, 즉 적어도 하나의 C 원자, 바람직하게는 C-C 결합을 형성하는 수개의 C 원자를 함유하는 치환체이다. R은 알킬, 알케닐, 하이드록실, 알콕시, 방향족일 수 있다.
예를 들어, R은 치환 및 비치환된 1가 탄화수소 기로부터 선택될 수 있고, 알킬 기, 예컨대 메틸, 에틸, 및 프로필 - 전형적으로 각각의 알킬 기는 1 내지 10개의 탄소 원자를 함유함 -; 알케닐 기, 예컨대 비닐, 알릴, 부테닐, 펜테닐, 사이클로헥세닐 및 헥세닐; 아릴 기, 예컨대 페닐; 및 아르알킬, 예컨대 2-페닐에틸로 예시된다. 알킬 기는 특히 플루오로 기로 치환되어, 하나 이상의 알킬 기가 트라이플루오로알킬 기, 예를 들어 트라이플루오로프로필 기 또는 퍼플루오로알킬 기가 될 수 있도록 할 수 있다. 알킬 기는 할로겐 원자, 시아노 기, 인 원자, 탄화수소 기, 하이드로카르빌 기 등으로 치환될 수 있다. 폴리실록산은 선형일 수 있고, M 및 D 단위로 주로 구성될 수 있다. 단지 D 단위로만 구성될 때, 폴리실록산은 환형 또는 선형이다. 선형 폴리실록산은 어느 정도의 분지화, 즉 적어도 1개의 T 단위 또는 적어도 1개의 Q 단위를 함유할 수 있다. 폴리실록산 "수지"는 주로 T 및/또는 Q 단위를 함유한다.
방향족 기는 전형적으로 컨쥬게이트된(conjugated) 유기 사이클을 함유한다. 일반적인 방향족 기는 페닐 기(-C6H5)이다. 하기 설명에서 언급된 중량 백분율은 달리 나타내지 않는 한 총 조성물, 즉 중합체 및 모든 다른 성분들을 함유하는 조성물의 중량을 기준으로 한다.
EP 0918073B1호는 (A) 분자 내에 방향족 고리를 함유하는 합성 수지, 전형적으로 방향족 폴리카르보네이트 수지 또는 방향족 에폭시 수지, 및 (B) 하기 평균 조성식 (1)로 나타낸, 페닐 및 알콕시 라디칼을 함유하는 소량의 오가노실록산을 포함하는 난연 조성물을 기재한다:
R1 mR2 nSi(OR3)p(OR)qO(4-m-n-p-q)/2
상기 식에서, R1은 페닐이고, R2는 페닐을 제외한 1 내지 6개의 탄소 원자의 1가 탄화수소 라디칼이고, R3은 1 내지 4개의 탄소 원자의 1가 탄화수소 라디칼이고, m, n, p 및 q는 0.5 ≤ m ≤ 2.0, 0 ≤ n ≤ 0.9, 0.42 ≤ p 2.5, 0 q 0.35, 및 0.92 m+n+p+q 2.8을 만족시키는 수이다.
US6284824B1호는 난연 폴리카르보네이트 조성물을 기재하는데, 이는 (a) 100 중량부의 폴리카르보네이트 수지 및 (b) R1SiO3/2로 나타낸 50 내지 최대 90 몰%의 실록산 T 단위 및 R2R3SiO2/2로 나타낸 10 내지 50 몰%의 실록산 단위 D로 본질적으로 이루어진 1 내지 10 중량부의 오가노폴리실록산을 포함하며, 여기서 R1, R2, 및 R3은 독립적으로 1 내지 10개의 탄소 원자를 갖는 치환 또는 비치환된 1가 탄화수소 기이며, 페닐은 전체 유기 치환체들의 적어도 80 몰%의 양으로 함유된다.
국제 특허 출원 공개 WO 2005/078012 A2호는 경화성 난연성 재료의 조성물을 기재한다. 이 조성물은 단량체, 올리고머 또는 중합체, 예컨대 전형적으로 25℃에서 액체인 베이스 수지 및 베이스 수지와 혼화성인 상용성 실록산으로 구성된다. 선택적으로, 이 조성물은 추가의 난연 첨가제를 함유한다. 이 혼합물은 25℃에서 액체 형태인 것을 필요로 한다. 이어서, 성분들을 경화시켜, 즉 반응시켜, 중합체 물질이 수지 단위들 중에 폴리실록산 단위를 함유하도록 한다.
EP1288262A2호는 100 중량부의 수지 성분(A) 및 0.1 내지 10 중량부의 실리콘 화합물(B)을 포함하는 난연 조성물을 기재한다. 성분 (A)는 50 내지 100 중량%의 방향족 폴리카르보네이트 수지, 0 내지 50 중량%의 스티렌-기반 수지 및 0 내지 50 중량%의 방향족 폴리에스테르 수지를 포함한다. 화합물 (B)는 수소화규소 기 함량이 0.1 내지 1.2 mol/100 g이고, 방향족 기(1) 함량이 10 내지 70 중량%이다.
EP2314643호는 열가소성 폴리에스테르 수지, 포스피네이트, 오가노실록산 및 콜레마나이트를 함유하는 열가소성 폴리에스테르 수지 조성물을 기재한다. 오가노실록산은 전형적으로 주로 T 단위를 함유한다. 최종 생성물의 투명성은 요구되지 않는다.
EP10262204호는 폴리카르보네이트 수지 또는 방향족 에폭시 수지 및 페닐 라디칼 및 일작용성 실록산 단위를 함유하는 소량의 오가노폴리실록산을 함유하는 난연 조성물을 기재하며, 여기서 알콕시 라디칼 및 하이드록실 라디칼의 함량은 각각 2 중량% 미만으로 설정되어 있다.
본 발명의 목적은 하기 특성들 중 적어도 하나 및 바람직하게는 하나 초과를 충족시키는 난연 수지 조성물을 제공하는 것이다:
- 완성된 재료의 투명성 및/또는
- 제조 용이성 및/또는
- 폴리실록산이 없는 유사한 조성물에 비하여 조성물의 증가된 난연성 및/또는
- 폴리실록산이 없는 유사한 재료에 비하여 완성된 재료의 증가된 적하방지(anti-dripping) 효과.
본 발명은 하기 중 하나 이상을 제공한다:
1.
a. 열가소성 수지 및
b. 적어도 2개의 말단 단위를 포함하는 적어도 2개의 실록시 단위를 포함하는 선형 폴리실록산을 포함하며, 적어도 하나의 말단 단위는 상기 말단 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 하이드록실 기를 갖고, 적어도 하나의 실록시 단위는 상기 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 난연 수지 조성물.
2. 상기에 정의된 난연 조성물로서, 각각의 말단 단위는 상기 말단 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 하이드록실 기를 갖는, 난연 조성물.
3. 상기에 정의된 난연 조성물로서, 상기 비말단 실록시 단위에는 상기 Si 원자에 직접 부착된 알콕시 또는 하이드록실 기 치환체가 없는, 난연 조성물.
4. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 상기 실록시 단위들 중 적어도 하나는 상기 실록시 단위의 Si 원자에 직접 결합된 알킬 기, 바람직하게는 메틸 또는 프로필 기를 갖는, 난연 수지 조성물.
5. 상기에 정의된 난연 조성물로서, 상기 비말단 실록시 단위는 단지 알킬 및/또는 방향족 치환체만을 함유하는, 난연 조성물.
6. 상기에 정의된 난연 조성물로서, 상기 말단 단위들 중 하나는 M 단위, 바람직하게는 트라이메틸실록시 단위로 말단-캡핑된, 난연 조성물.
7. 상기에 정의된 난연 조성물로서, 상기 실록시 단위의 적어도 30 몰%는 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 난연 조성물.
8. 상기에 정의된 난연 조성물로서, 상기 실록시 단위의 적어도 50 몰%는 적어도 하나의 방향족 기를 가지며, 바람직하게는 상기 실록시 단위의 적어도 80 몰%는 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 난연 조성물.
9. 상기에 정의된 난연 조성물로서, 상기 실록시 단위의 적어도 90 몰%는 적어도 하나의 방향족 기를 가지며, 바람직하게는 상기 실록시 단위의 100 몰%는 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 난연 조성물.
10. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 상기 폴리실록산은 100개 미만의 실록시 단위, 바람직하게는 2 내지 50개의 실록시 단위를 함유하는, 난연 수지 조성물.
11. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 각각의 말단 Si 원자는 상기 Si 원자에 직접 결합된 하나의 하이드록실 기를 갖는, 난연 수지 조성물.
12. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 상기 방향족 기는 페닐 기를 포함하는, 난연 수지 조성물.
13. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 상기 조성물은 추가의 난연 첨가제, 바람직하게는 알칼리 염, 예컨대 설포네이트 염을 함유하는, 난연 수지 조성물.
14. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 상기 열가소성 수지는 상기 조성물의 총 중량에 대해 계산될 때 30 내지 99.8 중량% 범위인, 난연 수지 조성물.
15. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 상기 선형 폴리실록산은 상기 조성물의 총 중량에 대해 계산될 때 0.2 내지 50 중량% 범위인, 난연 수지 조성물.
16. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 상기 열가소성 수지는 방향족 함유 중합체를 기반으로 하는, 난연 수지 조성물.
17. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 상기 열가소성 수지는 폴리카르보네이트, 방향족 폴리에스테르, 폴리스티렌, 방향족 폴리아미드(폴리아라미드), 폴리설폰, ABS(아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌계 중합체), 방향족 폴리아크릴레이트 또는 폴리에테르(에테르)케톤 중합체 또는 이들 중합체의 임의의 블렌드를 함유하는, 난연 수지 조성물.
18. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 상기 수지는 폴리카르보네이트 중합체 또는 폴리카르보네이트/ABS 블렌드를 함유하는, 난연 수지 조성물.
19. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 조성물은, 예를 들어 실온에서 냉각시킴으로써, 고화될 때 투명 재료를 형성하는, 난연 수지 조성물.
20. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 형성된 상기 재료는 총 투과율 Tt가 적어도 80%인, 난연 수지 조성물.
21. 상기에 정의된 난연 수지 조성물로서, 충전제, 예컨대 탄산칼슘 또는 보강 충전제, 예컨대 유리 섬유를 추가로 함유하는, 난연 수지 조성물.
22. 상기에 정의된 난연 조성물을 함유하는 물품.
23. 난연 수지 조성물의 제조 방법으로서,
용융된 열가소성 수지를 적어도 2개의 말단 실록시 단위를 포함하는 적어도 2개의 실록시 단위를 포함하는 유체 선형 폴리실록산과 혼합하는 단계를 포함하며,
적어도 하나의 말단 단위는 상기 말단 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 하이드록실 기를 갖고, 적어도 하나의 실록시 단위는 상기 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 방법.
24. 상기에 정의된 방법으로서, 상기 용융된 열가소성 수지 및 선형 폴리실록산의 혼합물은 펠릿 형태로 압출되는, 방법.
25. 난연 열가소성 수지에서의 첨가제로서의 적어도 2개의 말단 실록시 단위를 포함하는 적어도 2개의 실록시 단위를 포함하는 선형 폴리실록산의 용도로서,
적어도 하나의 말단 단위는 상기 말단 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 하이드록실 기를 갖고, 적어도 하나의 실록시 단위는 상기 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 용도.
일 실시 형태에서, 본 발명에 사용되는 폴리실록산은 선형 구조를 갖는다. 일 실시 형태에서, 폴리실록산은 단지 D 및 M 단위만을 갖고, 환형이 아니다. 바람직하게는, 폴리실록산에는 T 단위, M 단위 및/또는 Q 단위가 실질적으로 없다. 일 실시 형태에서, 폴리실록산은 10 몰% 미만, 바람직하게는 5 몰% 미만, 바람직하게는 1 몰% 미만의 T 또는 Q 단위를 함유한다. 바람직하게는, 선형 폴리실록산은 단지 D 단위만을 포함한다. T 및 Q 단위의 존재는 중합체 매트릭스 중에서의 폴리실록산의 혼화성을 감소시킬 수 있고, 최종 생성물의 투명성뿐만 아니라 난연 성능을 감소시킬 수 있는 것으로 관찰되어 왔다. 일 실시 형태에서, 본 발명에 사용되는 폴리실록산은 실록시 단위 상에 비스 페닐 또는 페닐/메틸 치환체를 갖는다. 적어도 하나의, 그리고 바람직하게는 2개의 말단 실록시 단위(들)가 Si 원자에 직접 연결된 하이드록실 치환체를 갖는 것이 또한 중요하다.
폴리실록산은 종종 적어도 2개의 상이한 폴리실록산들의 혼합물로 제조된다. 일 실시 형태에서, 폴리실록산은 25℃에서의 점도가 적어도 30 cSt이다. 일 실시 형태에서, 폴리실록산은 25℃에서의 점도가 최대 10000 cSt이다. 일 실시 형태에서, 25℃에서의 폴리실록산의 점도는 50 cSt 내지 1000 cSt에 포함된다.점도는 종종 유리 모세관 시험 방법으로 측정된다. cSt(또는 ㎟/s) 단위의 동점도의 값은 폴리실록산의 밀도가 약 1일 때의 역학 점도(mPa.s 또는 cP)에 가깝다.
폴리실록산에는 전형적으로 수소화규소 기 Si-H가 없다. 그러한 기는 최종 조성물이 습기 및 열의 존재 하에 놓여질 때 가스(예컨대, H2)의 원치 않는 생성으로 이어질 수 있다.
폴리실록산에는 전형적으로 실록시 단위 상에 알콕시 기가 없다. 그러한 기는, 최종 조성물이 소정 조건 하에 있을 때, 예를 들어 가열 및 습한 환경인 경우에, 알코올, 예컨대 메탄올의 원치 않는 생성으로 이어질 수 있다.
폴리실록산에는, 말단 단위(들)의 Si 원자에 직접 연결된 하이드록실 기를 제외하고는, 전형적으로 하이드록실 기가 없다. 실록산 사슬을 따라 존재하는 하이드록실 기는 소정 조건 하에서 최종 조성물의 원치 않는 반응으로 이어질 수 있다.
폴리실록산은 바람직하게는 적어도 2 중량%, 더 바람직하게는 적어도 3 중량%의 하이드록실 기를 함유한다.
열가소성 수지 중에의 전술된 바와 같은 폴리실록산, 특히 페닐/메틸 실란올 선형 실록산 유체의 첨가는 완성된 재료의, 특히 적하방지 효과에 대한 탁월한 FR 특성에 도달할 수 있게 하는 것으로 밝혀졌다.
난연 조성물 또는 재료는 하기의 첨가제/작용제 중 하나 이상을 함유할 수 있다:
- 광물 보강제/충전제: 강성, 표면 경도의 개선, 비용 감소, 예를 들어 탄산칼슘, 활석, 실리카, 운모, 카올린, 산화티타늄, 카본 블랙, 금속, 세라믹 분말, 붕규산염 및/또는 점토(clay), 예컨대 월라스토나이트, 섬유, 예컨대 유리 섬유, 탄소 섬유, 금속 섬유, 천연 섬유 또는 세라믹 섬유
- 염료 및 안료: 색상 및 외관 - 예를 들어, 투명성이 중요할 때의 유기 안료 또는 염료, 예를 들어 아조, 인디고이드, 트라이페닐메탄, 안트라퀴논, 하이드로퀴논 또는 잔틴 염료
- 산화방지제 및 안정화제: 가공/적용 동안 산화를 지연/방지
- UV 안정화제: 광-유도 분해, 풍화의 방지
- 발포제(Blowing Agent): 포말 생성, 중량 감소
- 윤활제: 가공, 이형 특성의 개선
- 커플링제: 중합체와 첨가제 사이에 상용성을 부여함
- 정전기 방지제/전도제(Conductive): 정전기 방전의 방지, 전도성 개선
- 항미생물제: 미생물의 공격 및 특성 열화의 방지
- 충격 개질제: 충격에 대한 재료의 인성의 향상
- 광학 광택제(Optical Brightener): 외관 향상, 황변 상쇄(off-set)
- 난연제: 점화 및 화염 확대 방지, 대피 시간의 연장
- 내열성 중합체 첨가제, 예를 들어 폴리테트라플루오로에틸렌(PTFE)
- 중합체 첨가제, 예를 들어 부틸 메타크릴레이트 스티렌계 중합체 비드.
본 발명에 따른 조성물은 다른 난연 첨가제, 예컨대 제한 없이, 무기 난연제, 예컨대 금속 수소화물 또는 붕산아연, 금속 수산화물, 예컨대 수산화마그네슘, 산화안티몬 또는 수산화알루미늄, 인, 예컨대 유기 인(예를 들어, 포스페이트, 포스포네이트, 포스핀, 포스피네이트, 포스핀 옥사이드, 포스포늄 화합물, 포스파이트 등), 예컨대 암모늄 폴리포스페이트, 인산붕소, 질소 함유 첨가제, 탄소계 첨가제, 예컨대 팽창성 흑연 또는 탄소 나노튜브, 나노점토, 적인(red phosphorous), 실리카, 알루미노규산염 또는 규산마그네슘(활석), 실리콘 검, 황계 첨가제, 예컨대 설폰화 염, 알칼리 플루오르화 설포네이트, 암모늄 설파메이트, 에스테르 교환 촉매로서 사용되는 포타슘 다이페닐 설폰 설포네이트(KSS) 또는 티오우레아 유도체, 폴리올, 예컨대 펜타에리트리톨, 다이펜타에리트리톨, 트라이펜타에리트리톨 또는 폴리비닐알코올, 적인, 규소-함유 첨가제, 예컨대 실리카, 알루미노규산염 또는 규산마그네슘(탈석), 실리콘 검, 황-함유 첨가제, 예컨대 포타슘 다이페닐 설폰 설포네이트(KSS로 알려짐)를 추가로 포함할 수 있다. 일 실시 형태에서, 조성물에는 할로겐화 첨가제가 없다. 바람직한 실시 형태에서, 본 조성물에는 유기 인 및 할로겐-함유 화합물이 없다. 열가소성 조성물에 사용될 수 있는 충전제의 예에는 활석, 실리카, 탄산칼슘, 운모, 카올린, 산화티타늄, 카본 블랙, 금속, 세라믹 분말, 붕규산염 및/또는 점토, 예컨대 월라스토나이트가 포함된다. 충전제는, 예를 들어 열가소성 수지의 중량을 기준으로 0 또는 5 내지 최대 50 또는 95 중량%로 존재할 수 있다.
본 조성물은 성형에 의해, 예를 들어 사출 성형, 압출 또는 블로우 성형에 의해 제조되어 다양한 생성물, 예컨대 빌딩, 건축물, 전기 또는 전자 응용을 위한 생성물을 형성할 수 있다. 예를 들어, 완성된 재료는, VO 등급의 보호를 종종 필요로 하는 측벽, 스크린 또는 LED 램프를 위해 사용될 수 있다. 폴리실록산은 편리하게는, 예를 들어 일축 또는 이축 압출기에서 압출에 의해 열가소성 수지 내에 혼입될 수 있다. 폴리실록산이 액체인 경우, 이축 압출기는 액체 첨가제 주입 라인 및 또한 열가소성 수지 및 임의의 분말 형태의 공첨가제, 예컨대 보조 난연제 또는 광물 분말을 공급하기 위한 측면 공급기를 구비할 수 있다. 열가소성 수지 및 공첨가제는 측면 공급기에 도입하기 전에 물리적으로 혼합될 수 있다. 다른 성분들과 혼합하기 전에 열가소성 수지를 임의의 섬유질 보강제, 예컨대 유리 섬유와 예비혼합하는 것이 편리할 수 있다. 조성물로부터 사출 성형 물품을 형성할 때, 폴리실록산은 전술된 바와 같이 압출에 의해 열가소성 수지 내에 혼입될 수 있고, 압출물은 펠릿화되고, 이어서 사출 성형 기계에서 성형될 수 있다. 폴리실록산은 열가소성 수지의 펠릿에 첨가되거나 또는, 예를 들어 용융 구역 직후에 용융된 수지에 주입될 수 있다. 이 장치의 제조 온도는 전형적으로 180 내지 300℃이다.
실시예
브라벤더(Brabender)로부터의 이축 동방향-회전 압출기(TSE 20/40)를 사용하여 혼합 공정을 통해 재료를 제조하였다. 압출기는 D = 20 및 L/D=40을 특징으로 하였다.
[표 1]
하기 표 1에 기재된 조건을 사용하여 압출 공정을 수행하였다:
Figure pct00001
직접 액체 주입 펌프 시스템을 통해 10D로 실리콘계 첨가제를 첨가하였다. 이는 용융된 중합체 내로의 첨가제의 직접 도입을 가능하게 하고, 폴리카르보네이트 펠릿과 실리콘 첨가제의 건조 블렌드의 사용을 피한다. 사용된 카르보네이트(PC)는 사출 등급의 렉산(Lexan) 141R(MFI 10.5; 300℃; 1.2 ㎏)이었다.
폴리카르보네이트 펠릿은 배합 전에 120℃에서 2시간 동안 건조시켰다.
상이한 제형(formulation)들의 압출된 펠릿을 120℃에서 2시간 건조시켰다. 완성된 재료의 시험 시편을 사출하기 위하여 엔젤 프레스 200/80 테크.(ENGEL press 200/80 Tech.)를 사용하였다. 1.5 mm 두께를 갖는 시편에 대해 UL94를 측정하였다. 디바이스 및 전기기구에서의 부품에 대한 플라스틱 재료의 가연성의 안전성에 대한 표준(Standard for Safety of Flammability of Plastic Materials for Parts in Devices and Appliances) 시험인 UL 94는 미국 보험협회시험소(Underwriters Laboratories)에 의해 발표된 플라스틱 가연성 표준이다. 이 표준은 어떻게 플라스틱들이 다양한 배향 및 두께로 연소되는지에 따라 이들을 분류한다. 분류 범위는 최저(가장 낮은 난연성)부터 최고(가장 높은 난연성)까지이다.
시편을 수직으로 놓는다. 10초의 적용 시간 동안 2개의 버너를 시편의 바닥에 적용한다. 시편 등급은 재료의 연소 거동에 기초하고 하기와 같이 분류된다:
Figure pct00002
HB: 수평 시편 상에서의 느린 연소; 두께 < 3 mm에 대해 연소 속도 < 76 mm/min 또는 연소가 100 mm 전에 정지됨.
Figure pct00003
V-2: 수직 시편 상에서 연소가 30초 이내에 정지되고; 화염 입자의 적하물이 허용됨.
Figure pct00004
V-1: 수직 시편 상에서 연소가 30초 이내에 정지되고; 입자의 적하물에 불을 붙게 하지 않는 한 입자의 적하물이 허용됨.
Figure pct00005
V-0: 수직 시편 상에서 연소가 10초 이내에 정지되고; 입자의 적하물에 불을 붙게 하지 않는 한 입자의 적하물이 허용됨.
최소 승인 두께 1.5 mm의 12.7 cm × 1.27 cm 사출 시편에 대해 시험을 수행하였다.
UV-가시광선-NIR 분광광도계 람다(Lambda) 950을 사용하여 1.5 mm 두께의 광학 디스크에 대해 광학 성능을 측정하였다. 분광광도계와 함께 절차 B를 사용하여 ASTM D-1003에 따라 광학 성능을 평가하였다.
기계적 성능, 특히 내변형성(E-mod, F Max 및 파단 신율)을 ISO 527-2 측정 표준에 따라 시험하였다.
V-0의 UL94 등급에 대한 요건은, 시편이 시험 화염의 적용 후 화염 연소에 의해 10초 초과 동안 연소되지 않아야 한다는 것이다. 총 화염 연소 시간은 5회의 화염 적용에 대하여 50초를 초과하지 않아야 한다. 제2 화염 적용 후의 연소 및 글로잉(glowing) 시간은 30초를 초과하지 않아야 한다. 시편은 화염 또는 글로잉 연소에 의해 홀딩 클램프에 이르기까지 연소되지 않아야 하고, 300 mm 아래에 위치된 건조한 흡수성 수술면(dry absorbent surgical cotton)을 점화시키는 화염 입자를 적하시키지 않아야 한다. V-1의 UL94 등급에 대한 요건은, 시편이 시험 화염의 적용 후 화염 연소에 의해 30초 초과 동안 연소되지 않아야 한다는 것이다. 총 화염 연소 시간은 5회의 화염 적용에 대하여 250초를 초과하지 않아야 한다. 제2 화염 적용 후의 연소 및 글로잉 시간은 60초를 초과하지 않아야 한다. 시편은 화염 또는 글로잉 연소에 의해 홀딩 클램프에 이르기까지 연소되지 않아야 하고, 300 mm 아래에 위치된 건조한 흡수성 수술면을 점화시키는 화염 입자를 적하시키지 않아야 한다. 본 발명의 할로겐-무함유 및 인-무함유 난연제 폴리아미드 조성물은 두께 1.5 mm의 시편에 대해 V-1의 UL94 등급을 달성할 수 있다.
재료 설명:
하기 표 2는 사용되는 실리콘계 첨가제를 기재한다.
[표 2]
Figure pct00006
실리콘 1, 실리콘 2 및 실리콘 3은 페닐/메틸 실리콘이다.
실리콘 1, 실리콘 2 및 실리콘 3은 50개 미만의 실록시 단위를 갖는다.
실리콘 1 및 실리콘 2는, 점도가 500 cst(25℃)이고, 굴절률이 1.545이고, 실란올 함량이 3.25 내지 7.2에 포함되는 페닐/메틸 선형 실록산으로서 기재되어 있다. 대조적으로, 실리콘 3은 실란올이 트라이메틸 실릴 기에 의해 블록킹된 것을 제외하고는 실리콘 1과 동일한 구조를 갖는다.
하기의 제형을 제조하였으며, 표 3에서 "Form"으로 표기하였다.
[표 3]
Figure pct00007
Form 1은 어떠한 첨가제도 함유하지 않는 순수(neat) 폴리카르보네이트 참조예를 나타낸다. Form 2 내지 Form 7은 더 낮은 OH 함량을 갖는 페닐/메틸 실록산(실리콘 1)을 함유하며, 한편 Form 8 내지 Form 13은 더 높은 OH 함량을 갖는 페닐/메틸 실록산(실리콘 2)을 함유한다. Form 14는 OH 말단-기가 트라이메틸실릴 기에 의해 블록킹된 페닐/메틸 실록산(실리콘 3)을 사용하는 반대예를 나타낸다. Form 14는 완성된 재료의 난연성 및 투명성 특성 둘 모두에 있어서 말단 단위 상에 하이드록실 기를 갖는 것의 중요한 개념을 증명할 것이다. Form 3, Form 4, Form 6, Form 7, Form 9, Form 10, Form 12 및 Form 13은 (알칼리 염) 설포네이트 염과 함께 실리콘 첨가제의 사용을 나타내고 있다. Form 15는, PC에 대한 적하방지 시스템으로서 전형적으로 사용되는, KSS(0.6 중량%) 및 PTFE(0.2 중량%)를 함유하는 고전적인 비 실리콘 제형을 나타낸다.
하기 표 4는 상이한 결과를 제공한다.
[표 4]
Figure pct00008
상기 표로부터, 페닐/메틸 Si-OH 말단화된 실록산의 사용이 매우 낮은 내지 0의 탁도로 우수한 재료 투명성을 유지하면서 1.5 mm 두께에서 UL-94 V0 등급을 가져올 수 있었음을 알 수 있다. 그러한 결과로부터, 0.0038 내지 0.01176 몰%인 -OH 수준에 기초한 약간의 불일치가 1.5 mm 두께에 대하여 더 견고한 V-0 결과를 가져옴을 알 수 있다. 일반적으로, 더 높은 -OH 제형에 대해(Form 8 → Form 13) 더 높은 화염 시간이 얻어졌다.
Form 14는 UL-94 등급, 광학 데이터 및 기계적 성능 모두에 의해 입증된 바와 같이 난연 성능의 관점에서뿐만 아니라 중합체 상용성에 있어서도 Si-OH 작용기의 중요성을 명백히 보여준다. Form 14는 실제로 많은 연소 적하물에 의해 체계적인 V-2 분류를 보여주었다. 실리콘 3은 완전히 유백색인 화합물을 산출하였으며, 이는 단지 45%의 Tt 및 95%의 매우 높은 탁도를 가져왔다. 이것은 2개의 상(phase) 사이의 불량한 상용성에 기인하며, 이는 이러한 완성된 재료의 파단 신율에서 즉시 관찰되어, 단지 8%까지 떨어진다.
마지막으로, KSS 및 PTFE를 갖는 제형을 전형적으로 사용하는 Form 15는 예상된 V-0 등급을 가져왔지만, 16%의 탁도 및 81%로의 Tt의 감소로 인해 투명성 문제에 직면하였다.

Claims (25)

  1. a. 열가소성 수지; 및
    b. 적어도 2개의 말단 단위를 포함하는 적어도 2개의 실록시 단위를 포함하는 선형 폴리실록산을 포함하며, 적어도 하나의 말단 단위는 상기 말단 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 하이드록실 기를 갖고, 적어도 하나의 실록시 단위는 상기 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 난연 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 각각의 말단 단위는 상기 말단 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 하이드록실 기를 갖는, 난연 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 비말단 실록시 단위에는 알콕시 또는 하이드록실 기 치환체가 없는, 난연 조성물.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실록시 단위들 중 적어도 하나는 상기 실록시 단위의 Si 원자에 직접 결합된 알킬 기, 바람직하게는 메틸 또는 프로필 기를 갖는, 난연 수지 조성물.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 비말단 실록시 단위는 단지 알킬 및/또는 방향족 치환체만을 함유하는, 난연 조성물.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 말단 단위들 중 하나는 M 단위, 바람직하게는 트라이메틸실록시 단위로 말단-캡핑된(end-capped), 난연 조성물.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실록시 단위의 적어도 30 몰%는 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 난연 조성물.
  8. 제1항 내지 제7항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실록시 단위의 적어도 50 몰%는 적어도 하나의 방향족 기를 가지며, 바람직하게는 상기 실록시 단위의 적어도 80 몰%는 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 난연 조성물.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 실록시 단위의 적어도 90 몰%는 적어도 하나의 방향족 기를 가지며, 바람직하게는 상기 실록시 단위의 100 몰%는 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 난연 조성물.
  10. 제1항 내지 제9항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 폴리실록산은 100개 미만의 실록시 단위, 바람직하게는 2 내지 50개의 실록시 단위를 함유하는, 난연 수지 조성물.
  11. 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 각각의 말단 Si 원자는 상기 Si 원자에 직접 결합된 하나의 하이드록실 기를 갖는, 난연 수지 조성물.
  12. 제1항 내지 제11항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 방향족 기는 페닐 기를 포함하는, 난연 수지 조성물.
  13. 제1항 내지 제12항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 조성물은 추가의 난연 첨가제, 바람직하게는 알칼리 염, 예컨대 설포네이트 염을 함유하는, 난연 수지 조성물.
  14. 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열가소성 수지는 상기 조성물의 총 중량에 대해 계산될 때 30 내지 99.8 중량% 범위인, 난연 수지 조성물.
  15. 제1항 내지 제14항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 선형 폴리실록산은 상기 조성물의 총 중량에 대해 계산될 때 0.2 내지 50 중량% 범위인, 난연 수지 조성물.
  16. 제1항 내지 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열가소성 수지는 방향족 함유 중합체를 기반으로 하는, 난연 수지 조성물.
  17. 제1항 내지 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 열가소성 수지는 폴리카르보네이트, 방향족 폴리에스테르, 폴리스티렌, 방향족 폴리아미드(폴리아라미드), 폴리설폰, ABS(아크릴로니트릴 부타디엔 스티렌계 중합체), 방향족 폴리아크릴레이트 또는 폴리에테르(에테르)케톤 중합체 또는 이들 중합체의 임의의 블렌드를 함유하는, 난연 수지 조성물.
  18. 제1항 내지 제17항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 수지는 폴리카르보네이트 중합체 또는 폴리카르보네이트/ABS 블렌드를 함유하는, 난연 수지 조성물.
  19. 제1항 내지 제18항 중 어느 한 항에 있어서, 조성물은, 예를 들어 실온에서 냉각시킴으로써, 고화될 때 투명 재료를 형성하는, 난연 수지 조성물.
  20. 제19항에 있어서, 형성된 상기 재료는 총 투과율 Tt가 적어도 80%인, 난연 수지 조성물.
  21. 제1항 내지 제20항 중 어느 한 항에 있어서, 충전제, 예컨대 탄산칼슘 또는 보강 충전제, 예컨대 유리 섬유를 추가로 함유하는, 난연 수지 조성물.
  22. 제1항 내지 제21항 중 어느 한 항에 정의된 난연 조성물을 함유하는 물품.
  23. 난연 수지 조성물의 제조 방법으로서,
    용융된 열가소성 수지를 적어도 2개의 말단 실록시 단위를 포함하는 적어도 2개의 실록시 단위를 포함하는 유체 선형 폴리실록산과 혼합하는 단계를 포함하며,
    적어도 하나의 말단 단위는 상기 말단 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 하이드록실 기를 갖고, 적어도 하나의 실록시 단위는 상기 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 방법.
  24. 제23항에 있어서, 상기 용융된 열가소성 수지 및 선형 폴리실록산의 혼합물은 펠릿 형태로 압출되는, 방법.
  25. 난연 열가소성 수지에서의 첨가제로서의 적어도 2개의 말단 실록시 단위를 포함하는 적어도 2개의 실록시 단위를 포함하는 선형 폴리실록산의 용도로서,
    적어도 하나의 말단 단위는 상기 말단 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 하이드록실 기를 갖고, 적어도 하나의 실록시 단위는 상기 단위의 Si 원자에 직접 결합된 적어도 하나의 방향족 기를 갖는, 용도.
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