CN103213981A - 一种芋叶柄基活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种芋叶柄基活性炭及其制备方法，该方法包括以下步骤：（1）将芋叶柄在100℃下干燥至恒重，通过筛选，粉碎，筛分制成60目芋叶柄粉；（2）将芋叶柄粉在氢氧化钾溶液中浸渍，24h，再将其抽滤出，烘干；（3）将活化后的芋叶柄细粉，移至马弗炉，在充氮气隔氧条件下500℃加热炭化，20min；（4）800℃，活化处理20min；（5）将炭化、活化后的颗粒用蒸馏水洗涤至pH 6～7，在90℃下干燥4h，可得芋叶柄活性炭。本发明采用化学法制备芋叶柄基活性炭，能够获得比表面积大、吸附容量高的芋叶柄活性炭，制备过程简单，效率高，成本低，且属于农副产品废物利用，利于环境保护。
Description
技术领域
本发明涉及活性炭及其制备方法，具体涉及一种芋叶柄基活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是一种具有丰富空隙结构和巨大比表面积的炭质吸附材料，被广泛应用于工业、农业、国防、交通、医药卫生、环境保护等领域，尤其是近年来随着环境保护要求的日益提高，使得国内外活性炭的需求量越来越大，逐年增长。随着人们对循环经济和环保材料的重视，人们逐渐注重对纤维吸附材料的研究，而农业秸秆作为大量纤维材料的载体，富含纤维素、木质素，且成本低，将农业秸秆改性制备成离子吸附剂是研究纤维吸附材料的重点方向之一。
已有大量文献报道了利用农业秸秆制备活性炭的方法，例如中国发明专利CN200710062150公开了一种玉米秸秆活性炭制备工艺，CN200710015048公开了一种沙草秸杆活性炭的制备方法，CN200710015673提供了一种水枝锦秸秆活性炭的制备方法，但芋叶柄制备活性炭的制备未见报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种芋叶柄基活性炭及其制备方法，将芋叶柄经活化、炭化制备芋叶柄基活性炭的方法，提供经济性、高吸附性的活性炭，制备过程简单，效率高，成本低，克服了农业废料污染化的问题，同时活性炭在吸附生活废水中大量氨氮以后，还可作为“绿色”肥料进行还田处理，达到农业废料资源化的目的。
具体技术方案如下：
一种芋叶柄基活性炭，比表面积为922.600m2.g-1，孔容为0.068cc.g-1，孔径为18.471nm。
一种芋叶柄基活性炭，比表面积为437.825m2.g-1，孔容为0.052cc.g-1，孔径为18.664 nm。
上所述的芋叶柄基活性炭的制备方法，包括如下步骤：
（1）将芋叶柄粉浸渍在氢氧化钾溶液中；
（2）抽滤干燥；
（3）充氮气隔氧条件下炭化；
（4）再将所述炭化的芋叶柄粉二次活化处理。
进一步地，步骤（1）中芋叶柄粉采用如下步骤制备：将芋叶柄在100℃下干燥至恒重，通过筛选，粉碎，筛分制成60目芋叶柄粉。
进一步地，步骤（1）中将芋叶柄粉在氢氧化钾溶液中浸渍24h，步骤（2）中再将其抽滤出，烘干。
进一步地，步骤（3）中将活化后的芋叶柄细粉，移至马弗炉，在充氮气隔氧条件下500℃加热炭化，20min。
进一步地，步骤（4）中800℃活化处理20min。
进一步地，进一步包括步骤（5）：将炭化、活化后的颗粒用蒸馏水洗涤至pH 6～7，在90℃下干燥4h，得到芋叶柄活性炭。
进一步地，将所述炭化芋叶柄粉，活化处理，洗净，干燥，得活化芋叶柄基活性炭。
进一步地，利用不同浓度的氧化剂HNO3-H2O2对所述活化芋叶柄基活性炭进行表面改性，得芋叶柄基活性炭。
具体实施方式
下面根据附图对本发明进行详细描述，其为本发明多种实施方式中的一种优选实施例。
一种芋叶柄基活性炭的制备方法，包括以下步骤：
浸渍：将芋叶柄粉浸渍在氢氧化钾溶液中，抽滤，烘干，得含有活化剂氢氧化钾的芋叶柄粉，
炭化：将所述含有活化剂氢氧化钾的芋叶柄粉，移至马弗炉，在充氮气隔氧条件下炭化，得炭化芋叶柄粉，
活化：再将所述炭化芋叶柄粉，活化处理，洗净，干燥，得活化芋叶柄基活性炭，
改性：利用不同浓度的氧化剂（HNO3-H2O2）对所述活化芋叶柄基活性炭进行表面改性，得芋叶柄基活性炭。
根据本发明的方法，所述芋叶柄粉由以下步骤制得：将芋叶柄除去尘土、杂质，干燥，筛分制成芋叶柄粉。
本发明提供一种芋叶柄基活性炭，具有以下特征：比表面积，922.600m2.g-1，孔容，0.068cc.g-1；孔径，18.471nm。
在优选的实施例中：
（1）将芋叶柄除去尘土杂质，在100℃下干燥至恒重，通过筛选，粉碎，筛分制成60目芋叶柄粉；
（2）按质量比为1：1.43，分别准确称取芋叶柄粉和氢氧化钾，将芋叶柄粉放入氢氧化钾溶液中浸渍，24h，再将其抽滤出，放于烘箱中烘干，备用；
（3）将活化后的芋叶柄细粉，移至马弗炉，在充氮气隔氧条件下500℃加热炭化，20min；
（4）再将温度调至800℃，活化处理，20min；
（5）将炭化、活化后的颗粒用去离子水洗涤至pH 6～7，在90℃下干燥4h，可得活化芋叶柄基活性炭；
（6）以氧化剂浓度、氧化时间、活性炭的投放量为因素，利用三因素三水平的正交试验方法对所述活化芋叶柄基活性炭进行氧化改性；
实施例1：将0.5g活化芋叶柄基活性炭，加入到HNO3-H2O2混合液中，氧化剂浓度15ml H2O2：5ml HNO3，在多功能振荡器上振荡2h，振荡速度130次/分钟。再用去离子水洗涤至中性，110℃温度下烘燥4小时，得芋叶柄基活性炭；
实施例2：将1.0g活化芋叶柄基活性炭，加入到HNO3-H2O2混合液中，氧化剂浓度15ml H2O2：5ml HNO3，在多功能振荡器上振荡3h，振荡速度130次/分钟。再用去离子水洗涤至中性，110℃温度下烘燥4小时，得芋叶柄基活性炭；
实施例3：将1.5g活化芋叶柄基活性炭，加入到HNO3-H2O2混合液中，氧化剂浓度15ml H2O2：5ml HNO3，在多功能振荡器上振荡4h，振荡速度130次/分钟。再用去离子水洗涤至中性，110℃温度下烘燥4小时，得芋叶柄基活性炭；
实施例4：将0.5g活化芋叶柄基活性炭，加入到HNO3-H2O2混合液中，氧化剂浓度20ml H2O2：5ml HNO3，在多功能振荡器上振荡3h，振荡速度130次/分钟。再用去离子水洗涤至中性，110℃温度下烘燥4小时，得芋叶柄基活性炭；
实施例5：将1.0g活化芋叶柄基活性炭，加入到HNO3-H2O2混合液中，氧化剂浓度20ml H2O2：5ml HNO3，在多功能振荡器上振荡4h，振荡速度130次/分钟。再用去离子水洗涤至中性，110℃温度下烘燥4小时，得芋叶柄基活性炭；
实施例6：将1.0g活化芋叶柄基活性炭，加入到HNO3-H2O2混合液中，氧化剂浓度20ml H2O2：5ml HNO3，在多功能振荡器上振荡2h，振荡速度130次/分钟。再用去离子水洗涤至中性，110℃温度下烘燥4小时，得芋叶柄基活性炭；
实施例7：将0.5g活化芋叶柄基活性炭，加入到HNO3-H2O2混合液中，氧化剂浓度25ml H2O2：5ml HNO3，在多功能振荡器上振荡4h，振荡速度130次/分钟。再用去离子水洗涤至中性，110℃温度下烘燥4小时，得芋叶柄基活性炭；
实施例8：将1.0g活化芋叶柄基活性炭，加入到HNO3-H2O2混合液中，氧化剂浓度25ml H2O2：5ml HNO3，在多功能振荡器上振荡2h，振荡速度130次/分钟。再用去离子水洗涤至中性，110℃温度下烘燥4小时，得芋叶柄基活性炭；
实施例9：将1.5g活化芋叶柄基活性炭，加入到HNO3-H2O2混合液中，氧化剂浓度25ml H2O2：5ml HNO3，在多功能振荡器上振荡3h，振荡速度130次/分钟。再用去离子水洗涤至中性，110℃温度下烘燥4小时，得芋叶柄基活性炭。
（7）分别取上述9组实施例所得芋叶柄基活性炭30 mg，加入到已配制好亚甲基蓝溶液中，在多功能振荡器上振荡1h，振荡速度150次/分钟，再静置1小时后，取上层清液5ml，再用去离子水将其定容到50ml，用可见光分光光度计在660 nm处测其吸光度。亚甲基蓝溶液的吸光度分别为0.185、0.082、0.210、0.219、0.190、0.195、0.165、0.150、0.170。亚甲基蓝脱色率分别为42.19%、74.38%、34.38%、31.56%、40.63%、39.06%、48.44%、53.13%、46.88%。
所述亚甲基蓝脱色率的计算方法为：η=(A标-A)/A标×100%，其中η为亚甲基蓝脱色率，A为对亚甲基蓝溶液的吸光度，A标为亚甲基蓝标准液的吸光度。根据本发明的方法，所述亚甲基蓝标准液由以下步骤制得：取5ml 浓度为30 mg/L的亚甲基蓝溶液，用去离子水将其定容到50 ml。用可见光分光光度计在660 nm处测其吸光度。所述亚甲基蓝标准液吸光度用可见光分光光度计在660 nm处测得。
（8）综合所述亚甲基蓝脱色率，实施例2为芋叶柄活性炭的最佳改性方法。将所述实施例2得到的芋叶柄基活性炭，利用美国康塔NOVA 2000e比表面积及孔径分析仪进行表征，得比表面积，922.600m2.g-1，孔容，0.068cc.g-1；孔径，18.471nm。
在优选的实施例中：一种芋叶柄基活性炭的制备方法，通过下列步骤制成：将芋叶柄粉浸渍在氢氧化钾溶液中，抽滤干燥后，在充氮气隔氧条件下炭化，再将所述炭化芋叶柄粉二次活化处理。根据权力要求1所述方法，进一步地炭化温度为500℃，时间为20min；根据权利要求1或2所述方法，进一步地活化处理温度为800℃，时间为20min。根据权利要求1所述方法制备的芋叶柄基活性炭，进一步地：比表面积为437.825m2.g-1，孔容为0.052cc.g-1，孔径为18.664 nm。
上面结合附图对本发明进行了示例性描述，显然本发明具体实现并不受上述方式的限制，只要采用了本发明的方法构思和技术方案进行的各种改进，或未经改进直接应用于其它场合的，均在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种芋叶柄基活性炭，其特征在于，比表面积为922.600m2.g-1，孔容为0.068cc.g-1，孔径为18.471nm。
2.一种芋叶柄基活性炭，其特征在于，比表面积为437.825m2.g-1，孔容为0.052cc.g-1，孔径为18.664 nm。
3.如权利要求1或2所述的芋叶柄基活性炭的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将芋叶柄粉浸渍在氢氧化钾溶液中；
（2）抽滤干燥；
（3）充氮气隔氧条件下炭化；
（4）再将所述炭化的芋叶柄粉二次活化处理。
4.如权利要求3所述的芋叶柄基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）中芋叶柄粉采用如下步骤制备：将芋叶柄在100℃下干燥至恒重，通过筛选，粉碎，筛分制成60目芋叶柄粉。
5.如权利要求3或4所述的芋叶柄基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（1）中将芋叶柄粉在氢氧化钾溶液中浸渍24h，步骤（2）中再将其抽滤出，烘干。
6.如权利要求3-5中任一项所述的芋叶柄基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（3）中将活化后的芋叶柄细粉，移至马弗炉，在充氮气隔氧条件下500℃加热炭化，20min。
7.如权利要求3-6中任一项所述的芋叶柄基活性炭的制备方法，其特征在于，步骤（4）中800℃活化处理20min。
8.如权利要求3-7中任一项所述的芋叶柄基活性炭的制备方法，其特征在于，进一步包括步骤（5）：将炭化、活化后的颗粒用蒸馏水洗涤至pH 6～7，在90℃下干燥4h，得到芋叶柄活性炭。
9.如权利要求7所述的芋叶柄基活性炭的制备方法，其特征在于，将所述炭化芋叶柄粉，活化处理，洗净，干燥，得活化芋叶柄基活性炭。
10.如权利要求8所述的芋叶柄基活性炭的制备方法，其特征在于，利用不同浓度的氧化剂HNO3-H2O2对所述活化芋叶柄基活性炭进行表面改性，得芋叶柄基活性炭。
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