CN103208650A - 八氟铪酸锂的合成方法及其新用途 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种八氟铪酸锂的合成方法及其新用途，合成方法包括：第一步，制得透明的H4HfF8溶液；第二步，用纯水将氟化锂配制为20-30％的氟化锂悬浊液；第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的H4HfF8溶液中，配制得到八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液；第四步，过滤第三步得到的八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液，滤饼用纯水洗涤结晶，然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，自然冷却后研磨粉碎，即得到八氟铪酸锂粉末。所合成的八氟铪酸锂的纯度高，当将其应用到含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中时，明显增强锂电池电解液的导电性，从而提高锂电池的性能。

Description

八氟铪酸锂的合成方法及其新用途
技术领域
本发明属于锂离子电池研究技术领域，具体涉及一种八氟铪酸锂的合成方法及其新用途。
背景技术
锂离子电池具有能量密度比大、环境负荷小等特点，因此，广泛应用于便携式电子设备、将来会大规模应用于电动汽车，储能电站等领域。
电解质作为锂离子电池的重要组成部分之一，是完成电化学反应不可缺少的部分。现有技术中，主要采用六氟磷酸锂作为电解质，其导电能力仍然有限，从而会降低锂离子电池的性能。
发明内容
针对现有技术存在的缺陷，本发明提供一种八氟铪酸锂的合成方法及其新用途，所合成的八氟铪酸锂的纯度高，当将其应用到含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中时，明显增强锂电池电解液的导电性，从而提高锂电池的性能。
本发明采用的技术方案如下：
本发明第一目的在于提供一种八氟铪酸锂的合成方法，包括以下步骤：
第一步，用纯水将氢氧化铪Hf(OH)4粉末配制为15-25％的悬浊液，加热搅拌下，向该悬浊液中滴加60-70％的氢氟酸，制得透明的H4HfF8溶液；
第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为20-30％的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加60-70％的氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液，滤饼用纯水洗涤后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为20-30％的氟化锂悬浊液；
第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的H4HfF8溶液中，配制得到八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液；
第四步，过滤第三步得到的八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液，滤饼用纯水洗涤结晶，然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，自然冷却后研磨粉碎，即得到八氟铪酸锂粉末。
优选的，所述滤饼用纯水洗涤结晶具体为：
将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25℃离心0.5-1h，静置5-8小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为10∶1-15∶1。
优选的，第四步中，加热烘干条件为：首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时。
现有技术中，公开一种将氢氧化锂或氯化锂或碳酸锂溶液或悬浊液滴加到已配制成的八氟铪酸锂溶液中，从而制备得到八氟铪酸锂。但该种方法所制备得到的八氟铪酸锂的纯度较低。而采用本发明提供的制备方法，可以制得纯度非常高的八氟铪酸锂。对本发明制备得到的最终产品进行X-射线粉末衍射测试，通过图1所得的图谱，验证了最终产品即为八氟铪酸锂。其纯度为97.8％。
本发明第二目的在于提供一种上述方法制备得到的八氟铪酸锂的新用途，将所述八氟铪酸锂加入含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中；其中，所述六氟磷酸锂为主电解质，所述八氟铪酸锂为辅助电解质。
优选的，在所述锂电池电解液中，六氟磷酸锂和八氟铪酸锂的摩尔比为10∶1-10∶2。
优选的，六氟磷酸锂和八氟铪酸锂的摩尔比为10∶1.0。
优选的，锂电池电解液中，有机溶剂为碳酸乙烯酯EC、碳酸二乙酯DEC、碳酸二甲酯DMC、碳酸丙烯酯PC和碳酸甲乙酯MEC中的一种或几种。
本发明人长期致力于锂电池电解液的研究，在经过多次实验后，意外发现，当向含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中加入一定比例的八氟铪酸锂时，可以明显提高锂电池电解液的导电性，从而提高锂电池的性能。后续的比较例2证明了这一结论。
附图说明
图1为本发明制备得到的八氟铪酸锂的X-射线粉末衍射图。
具体实施方式
八氟铪酸锂制备实施例一
第一步，用纯水将氢氧化铪Hf(OH)4粉末配制为25％的悬浊液，加热搅拌下，向该悬浊液中滴加60％的氢氟酸，制得透明的H4HfF8溶液；
第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为30％的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加70％的氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液，滤饼用纯水洗涤后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为30％的氟化锂悬浊液；
第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的H4HfF8溶液中，配制得到八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液；
第四步，过滤第三步得到的八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液，滤饼用纯水洗涤结晶，其中，结晶条件为：将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25℃离心0.5h，静置5小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为10∶1。
然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，其中，加热烘干条件为：首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时；自然冷却后研磨粉碎，即得到八氟铪酸锂粉末。
上述方法制备得到的八氟铪酸锂粉末的纯度为97.8％。
八氟铪酸锂制备实施例二
第一步，用纯水将氢氧化铪Hf(OH)4粉末配制为15％的悬浊液，加热搅拌下，向该悬浊液中滴加70％的氢氟酸，制得透明的H4HfF8溶液；
第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为20％的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加60％的氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液，滤饼用纯水洗涤后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为20％的氟化锂悬浊液；
第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的H4HfF8溶液中，配制得到八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液；
第四步，过滤第三步得到的八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液，滤饼用纯水洗涤结晶，其中，结晶条件为：将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25℃离心1h，静置8小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为15∶1。
然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，其中，加热烘干条件为：首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时；自然冷却后研磨粉碎，即得到八氟铪酸锂粉末。
上述方法制备得到的八氟铪酸锂粉末的纯度为97.9％。
八氟铪酸锂制备实施例三
第一步，用纯水将氢氧化铪Hf(OH)4粉末配制为20％的悬浊液，加热搅拌下，向该悬浊液中滴加65％的氢氟酸，制得透明的H4HfF8溶液；
第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为25％的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加65％的氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液，滤饼用纯水洗涤后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为25％的氟化锂悬浊液；
第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的H4HfF8溶液中，配制得到八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液；
第四步，过滤第三步得到的八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液，滤饼用纯水洗涤结晶，其中，结晶条件为：将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25℃离心0.8h，静置7小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为12∶1。
然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，其中，加热烘干条件为：首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时；自然冷却后研磨粉碎，即得到八氟铪酸锂粉末。
上述方法制备得到的八氟铪酸锂粉末的纯度为98.1％。
八氟铪酸锂制备实施例四
第一步，用纯水将氢氧化铪Hf(OH)4粉末配制为18％的悬浊液，加热搅拌下，向该悬浊液中滴加62％的氢氟酸，制得透明的H4HfF8溶液；
第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为23％的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加68％的氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液，滤饼用纯水洗涤后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为26％的氟化锂悬浊液；
第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的H4HfF8溶液中，配制得到八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液；
第四步，过滤第三步得到的八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液，滤饼用纯水洗涤结晶，其中，结晶条件为：将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25℃离心0.7h，静置6小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为13∶1。
然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，其中，加热烘干条件为：首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时；自然冷却后研磨粉碎，即得到八氟铪酸锂粉末。
上述方法制备得到的八氟铪酸锂粉末的纯度为98.2％。
八氟铪酸锂制备实施例五
第一步，用纯水将氢氧化铪Hf(OH)4粉末配制为23％的悬浊液，加热搅拌下，向该悬浊液中滴加67％的氢氟酸，制得透明的H4HfF8溶液；
第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为25％的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加67％的氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液，滤饼用纯水洗涤后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为27％的氟化锂悬浊液；
第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的H4HfF8溶液中，配制得到八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液；
第四步，过滤第三步得到的八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液，滤饼用纯水洗涤结晶，其中，结晶条件为：将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25℃离心0.8h，静置7小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为14∶1。
然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，其中，加热烘干条件为：首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时；自然冷却后研磨粉碎，即得到八氟铪酸锂粉末。
上述方法制备得到的八氟铪酸锂粉末的纯度为97.6％。
八氟铪酸锂制备实施例六
第一步，用纯水将氢氧化铪Hf(OH)4粉末配制为19％的悬浊液，加热搅拌下，向该悬浊液中滴加66％的氢氟酸，制得透明的H4HfF8溶液；
第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为23％的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加69％的氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液，滤饼用纯水洗涤后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为27％的氟化锂悬浊液；
第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的H4HfF8溶液中，配制得到八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液；
第四步，过滤第三步得到的八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液，滤饼用纯水洗涤结晶，其中，结晶条件为：将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25℃离心0.9h，静置7小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为14∶1。
然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，其中，加热烘干条件为：首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时；自然冷却后研磨粉碎，即得到八氟铪酸锂粉末。
上述方法制备得到的八氟铪酸锂粉末的纯度为98.1％。
用途实施例一
将制备实施例一制备得到的八氟铪酸锂加入到含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中；其中，锂电池电解液中的有机溶剂为PC；六氟磷酸锂和八氟铪酸锂的摩尔比为10∶1.0，浓度分别为1.0mol/l和0.1mol/l。
用途实施例二
将制备实施例三制备得到的八氟锆酸锂加入到含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中；其中，锂电池电解液中的有机溶剂为碳酸二乙酯DEC；六氟磷酸锂和八氟锆酸锂的摩尔比为10∶1.2，浓度分别为1.0mol/l和0.12mol/l。
用途实施例三
将制备实施例六制备得到的八氟锆酸锂加入到含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中；其中，锂电池电解液中的有机溶剂为碳酸二甲酯DMC；六氟磷酸锂和八氟锆酸锂的摩尔比为10∶1.8，浓度分别为1.0mol/l和0.18mol/l。
用途实施例四
将制备实施例六制备得到的八氟锆酸锂加入到含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中；其中，锂电池电解液中的有机溶剂为碳酸乙烯酯EC；六氟磷酸锂和八氟锆酸锂的摩尔比为10∶1.4，浓度分别为1.0mol/l和0.14mol/l。
用途实施例五
将制备实施例六制备得到的八氟锆酸锂加入到含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中；其中，锂电池电解液中的有机溶剂为碳酸甲乙酯MEC；六氟磷酸锂和八氟锆酸锂的摩尔比为10∶2.0，浓度分别为1.0mol/l和0.2mol/l。
试验例1
本试验例用于考察用途实施例1-5所制备得到的电解液在20℃的摩尔电导率，结果见表1。
表1
编号 摩尔电导率0.0001Sm2/mol
用途实施例一 8.5
用途实施例二 8.3
用途实施例三 8.4
用途实施例四 8.6
用途实施例五 8.2
比较例1
本比较例用于考察八氟锆酸锂与六氟磷酸锂配比对电解液的电导率和摩尔电导率的影响。
如表2所示，分别配制以下7种电解液，20℃下分别测定所配制的7种电解液的导电性能。其中，电解液2至7所使用的八氟锆酸锂为实施例一制备所得。
表2
注：摩尔电导率＝电导率÷全电解质含量
从上表可以看出，在电解液的有机溶剂以及主电解质六氟磷酸锂含量不变的情况下，仅改变辅助电解质八氟锆酸锂的含量，电解液的摩尔电导率变化较大。具体的，当电解液中没有加入辅助电解质八氟锆酸锂时，电解液的摩尔电导率最小；随着八氟锆酸锂含量的增加，电解液的摩尔电导率逐渐增加，当八氟锆酸锂摩尔量是六氟磷酸锂摩尔量的0.10倍时，电解液的摩尔电导率最高；然后继续增大八氟锆酸锂含量时，电解液的摩尔电导率反而下降。因此，八氟锆酸锂与六氟磷酸锂的最佳摩尔比为0.10∶1。
对本发明其他实施例制备得到的八氟锆酸锂进行了相同试验，实验结果相近似。
比较例2
本比较例用于比较各种电解液在不同温度下的电导率(mS/cm)和摩尔电导率(0.0001Sm2/mol)，其中，编号1-7即为比较例1中所用的电解液。
表3
Figure BDA00003045195600081
从上表可以看出，温度在-20度到40度的四个温度段时的电导率值都随着辅助电解质添加量的增加而增大。
当八氟锆酸锂摩尔量是六氟磷酸锂摩尔量的0.10倍时，四个温度段的电解液的摩尔电导率都为最大值。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种八氟铪酸锂的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，用纯水将氢氧化铪Hf(OH)4粉末配制为15-25％的悬浊液，加热搅拌下，向该悬浊液中滴加60-70％的氢氟酸，制得透明的H4HfF8溶液；
第二步，用纯水将碳酸锂粉末配制为20-30％的碳酸锂悬浊液，加热搅拌下，向碳酸锂悬浊液中滴加60-70％的氢氟酸，制得氟化锂悬浊液；过滤氟化锂悬浊液，滤饼用纯水洗涤后，取滤饼即氟化锂，用纯水将氟化锂配制为20-30％的氟化锂悬浊液；
第三步，将第二步配制得到的氟化锂悬浊液，滴加到第一步配制得到的透明的H4HfF8溶液中，配制得到八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液；
第四步，过滤第三步得到的八氟铪酸锂Li4HfF8悬浊液，滤饼用纯水洗涤结晶，然后将结晶放置于PTFE板上加热烘干，自然冷却后研磨粉碎，即得到八氟铪酸锂粉末。
2.根据权利要求1所述的八氟铪酸锂的合成方法，其特征在于，所述滤饼用纯水洗涤结晶具体为：
将滤饼放置到离心管中，向离心管中加入纯水；25℃离心0.5-1h，静置5-8小时，析出结晶；其中，滤饼与纯水的质量比为10∶1-15∶1。
3.根据权利要求1所述的六氟铪酸锂的合成方法，其特征在于，第四步中，加热烘干条件为：首先加热至60度烘干2小时，然后再加热至110度烘干2小时。
4.一种权利要求1-3任一项制备得到的八氟铪酸锂的新用途，其特征在于，将所述八氟铪酸锂加入含有六氟磷酸锂的锂电池电解液中；其中，所述六氟磷酸锂为主电解质，所述八氟铪酸锂为辅助电解质。
5.根据权利要求4所述的八氟铪酸锂的新用途，其特征在于，在所述锂电池电解液中，六氟磷酸锂和八氟铪酸锂的摩尔比为10∶1-10∶2。
6.根据权利要求5所述的八氟铪酸锂的新用途，其特征在于，六氟磷酸锂和八氟铪酸锂的摩尔比为10∶1.0。
7.根据权利要求4所述的八氟铪酸锂的新用途，其特征在于，锂电池电解液中，有机溶剂为碳酸乙烯酯EC、碳酸二乙酯DEC、碳酸二甲酯DMC、碳酸丙烯酯PC和碳酸甲乙酯MEC中的一种或几种。
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