CN103204793A

CN103204793A - 一种合成过氧乙酸的工艺及装置

Info

Publication number: CN103204793A
Application number: CN2013100685220A
Authority: CN
Inventors: 胡万鹏; 万新伟; 陈建国; 杜欢政
Original assignee: JIAXING LVNENG WASTE OIL RECYCLING CO Ltd; Jiaxing University; Economic and Technological Research Institute of State Grid Zhejiang Electric Power Co Ltd
Current assignee: JIAXING LVNENG WASTE OIL RECYCLING CO Ltd; Jiaxing University; Economic and Technological Research Institute of State Grid Zhejiang Electric Power Co Ltd
Priority date: 2013-03-05
Filing date: 2013-03-05
Publication date: 2013-07-17

Abstract

本发明公开了一种合成过氧乙酸的工艺和装置，所述的合成工艺为将醋酸酐和双氧水分别在微混合器内强化混合，进入1～10m长、内径0.5～2.0mm的微通道反应器，反应温度10～70oC，停留时间2～10min，合成出浓度为5～30wt%的过氧乙酸。所述的合成装置包括恒流泵、微混合器、微通道反应器和水浴。恒流泵和微混合器连接，微混合器和微通道反应器连接，微通道反应器置于水浴中。

Description

一种合成过氧乙酸的工艺及装置

技术领域

本发明提供一种合成过氧乙酸的工艺及装置，属于化学工程领域。

背景技术

过氧乙酸对细菌繁殖体、芽胞真菌、酵母菌和病菌等具有高效、快速的杀灭作用，在医疗及卫生防疫领域用作杀菌消毒剂，用于防治传染病及饮用水和食品消毒等。

过氧乙酸是一种重要的化工原料，在有机合成中作为氧化剂和环氧化剂，如用于己内酞胺、甘油、环氧丙烷、环氧增塑剂的合成。另外，过氧乙酸还用作纺织品、纸张、油脂、石蜡和淀粉的漂白剂。

传统的过氧乙酸的合成方法是将冰醋酸与30%～90 wt%双氧水混合，在强酸性物质（硫酸和磺酸型离子交换树脂是最有效的催化剂）的催化作用下反应4～36小时，得到过氧乙酸溶液。

该反应过程中生成的有机过氧酸不稳定，易爆炸。在常温下，乙酸-过氧化氢法合成过氧乙酸，反应接近平衡至少需要数小时，而且要占用很大的反应器体积。提高双氧水浓度可以加快反应速度，但生产效率仍然很低。提高反应温度是加快反应速度提高生产效率的有效手段，如在80 oC以上进行反应，10 min内就能达到反应平衡。但过氧化氢在34.5 oC就开始放热分解，如果在较高温度下反应，可能发生失控放热分解并引发爆炸。

在合成过程中，由于反应体系发出大量的热，需要慢速滴加物料并且不断强烈搅拌移除反应放热，防止反应器温升过高，引起生产事故。结果反应时间延长，导致生产效率低下。

由于醋酸和硫酸在具有腐蚀性，所以对反应器材质的耐蚀性能要求高。相同类型的搅拌釜式反应器，采用价格高昂的耐蚀材料，不可避免地增加了制造成本。

发明内容

本发明的目的是研究出一种合成过氧乙酸的工艺及装置。

本发明要解决的是传统合成过氧乙酸工艺生产效率低、反应温度高和易爆炸等的问题。

本发明所述的合成过氧乙酸的工艺至少包括如下步骤：

两台恒流泵分别将醋酸酐和双氧水连续输送到微混合器内，进入微混合器内的醋酸酐和双氧水在微混合器内撞击混合，然后而再进入微通道反应器继续反应，在微通道反应器的末端收集反应产物；

本发明所述的合成过氧乙酸工艺的装置包括恒流泵、微混合器、微通道反应器和水浴。恒流泵和微混合器连接，微混合器和微通道反应器连接，微通道反应器置于水浴中。

本发明所述的过氧乙酸合成工艺的优点是：能快速移除反应放热，使合成过程在安全、稳定、快速、高效的状态下进行。消除安全隐患，避免了生产事故的发生。同时，生产流程连续密闭，避免了醋酸和过氧乙酸挥发对操作人员的强烈刺激的危险。

附图说明

图1合成过氧乙酸的装置流程示意图。

图中1-醋酐注射泵，2-过氧化氢溶液注射泵，3-微混合器，4-微通道反应器，5-产物收集容器

具体实施方式

下面结合附图及具体实施例对本发明作进一步的说明。

如图所示，本发明所述的合成过氧乙酸的工艺至少包括如下步骤：

恒流泵1和恒流泵2分别将醋酸酐和双氧水连续输送到微混合器3内，进入微混合器3内的醋酸酐和双氧水在微混合器3内撞击混合，然后而再进入微通道反应器4继续反应，在微通道反应器4的末端收集反应产物。

微通道反应器4置于水浴内，微通道反应器4的反时产生的反应放热传递给水浴，以保证反应过程的稳定性和安全性。

所述的醋酐与双氧水的体积比为1：1，所述的双氧水的浓度为30 wt%（重量百分浓度）。

所述的恒流泵使用柱塞泵、齿轮泵、蠕动泵或医用注射器中的一种；所述的微混合器3使用T型混合器；所述的微通道反应器4为不锈钢管。

末端收集反应产物通过收集容器瓶5进行收集。

水浴温度控制在0～70 oC之间。

微通道反应器4的长度1～20 m，内径0.5～2.0 mm。

本发明所述的合成过氧乙酸工艺的装置包括恒流泵、微混合器3、微通道反应器4和水浴。恒流泵和微混合器3连接，微混合器3和微通道反应器4连接，微通道反应器4置于水浴中。

本发明的醋酸酐和过氧化氢溶液分别由恒流泵1和恒流泵1注射进入微混合器3，由于微混合器3内存在着微米级的流道，料液被分割为微米级的液膜或液滴，有利于物料通过扩散形式进行质量传递，同时微混合器3内两股料液高速对撞，混合效果大大强化。混合后的反应物料，进入1～6 m长、内径1.0 mm的微通道反应器4，反应温度10～70 oC。停留时间2～10 min，合成了浓度为5～30 wt%的过氧乙酸。反应放热经微通道管壁传递至水浴，保证了合成过程的安全性。

同时，本发明的微通道反应器4体积小，持液量小，比表面积大，传热传质性能好，可以高效地将反应放热及时移除，保证反应器4温度在可控范围内。即使反应在高温下进行时，亦可避免温度失控产生的危险。

现举二个合成的具体实例

实施例1

将50 mL醋酐与50mL 双氧水（H₂O₂溶液）30 wt%，分别使用医用注射器推进T型混合器，混合后的反应液体进入到一段内径1.0 mm，长度2.0 m不锈钢管道（微通道反应器）中继续反应，热量通过不锈钢管道壁面传递给周围15 oC的水浴，水浴无显著温升。在微通道反应器的末端收集反应产物，采用碘量法测定过氧乙酸含量达到15 wt%。

实施例2

两台恒流泵均以10 mL/min的体积流速分别输送醋酐和60 wt%双氧水（H₂O₂溶液），两股物料在T型微混合器内进行强化混合，混合后的物料进入一段内径1.0 mm，长度12 m的不锈钢管道（微通道反应器）中继续反应。反应放热通过不锈钢管道壁面传递给周围15 oC的水浴，电动搅拌器快速搅拌水浴，无显著温升。在微通道反应器的末端收集反应产物，采用碘量法测定过氧乙酸含量达到27 wt%。

Claims

1.一种合成过氧乙酸的工艺，其特征在于所述的工艺合成过程至少包括如下步骤：

根据权利要求1所述的合成过氧乙酸的工艺，其特征在于微通道反应器置于水浴内，微通道反应器的反时产生的反应放热传递给水浴，以保证反应过程的稳定性和安全性。

2.根据权利要求1所述的合成过氧乙酸的工艺，其特征在于所述的醋酐与双氧水的体积比为1：1，所述的双氧水的浓度为30 wt%。

3. 根据权利要求1所述的合成过氧乙酸的工艺，其特征在于所述的恒流泵使用柱塞泵、齿轮泵、蠕动泵或医用注射器中的一种；所述的微混合器使用T型混合器；所述的微通道反应器为不锈钢管。

4.根据权利要求1所述的合成过氧乙酸的工艺，其特征在于末端收集反应产物通过收集容器进行收集。

5.根据权利要求1所述的合成过氧乙酸的工艺，其特征在于水浴温度控制在0～70 oC之间。

6.根据权利要求1所述的合成过氧乙酸的工艺，其特征在于微通道反应器的长度1～20 m，内径0.5～2.0 mm。

7.一种根据权利要求1所述的合成过氧乙酸工艺的装置，其特征在于该装置包括恒流泵、微混合器、微通道反应器和水浴，恒流泵和微混合器连接，微混合器和微通道反应器连接，微通道反应器置于水浴中。