CN108686593A - 多尺度微结构反应器 - Google Patents

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    • B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
    • B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
    • B01J19/00—Chemical, physical or physico-chemical processes in general; Their relevant apparatus
    • B01J19/0093—Microreactors, e.g. miniaturised or microfabricated reactors

Abstract

一种多尺度微结构反应器，包括：下流体入口管、从上而下依次连通的上流体入口管、混合室、毛细管、收集腔盖板、收集腔和出口管，其中：上流体入口管和下流体入口管同轴设置，并分别从混合室的上方和下方与混合室相通；毛细管以环形阵列径向环绕下流体入口管设置，并紧贴混合室的内壁；本发明操作灵活，混合良好，通过调节毛细管的数量和尺寸可实现化学品大通量规模化生产，在化学、化工、石化和医药领域有重要的应用潜力。

Description

多尺度微结构反应器
技术领域
本发明涉及的是一种化工快速混合与反应设备领域的技术，具体是一种多尺度微结构反应器。
背景技术
在化学、化工、石化和医药等众多领域中，特别是化学化工的反应与分离(如气体吸收和液-液萃取)过程，都需要进行两股或多股物料间的混合与反应，混合性能的好坏对反应过程能否顺利进行以及总的过程效率有着至关重要的关系。传统混合、反应设备如全混釜、塔式反应器等，处理量大，能够满足大规模工业生产要求，但因设备内的混合尺度或反应尺度在毫米级甚至更大的尺度，所以存在混合效率较低，停留时间较长，反应条件不易控制等缺点。同时，这些设备采用尺寸放大的方式，存在放大周期长、实现较为困难等问题。近年来，特征尺寸在1mm以下的微通道反应器具有混合效果好、传质效率高、停留时间短、选择性好、能耗低和安全性高等优点。但是由于特征尺寸的限制，处理量往往较小，与工业要求之间存在较大差距，且设备加工和维护成本高，限制了它们应用于大规模工业生产过程。
现阶段，利用微化工技术进行规模化生产主要依赖于微通道的数增放大，放大周期较短，并实现了初步的工业应用。然而流体在各通道中的分配较为复杂，操作稳定性低，特别是对于伴有副反应的反应过程，流体不均匀的分布会导致反应的选择性低，甚至影响反应过程的顺利进行，基础研究和工业应用亟需一种能够满足物料快速、高效混合，混合物料能在并行反应通道中达到均匀分布要求的微结构反应器。因此，开发一种流体混合性能优异且处理量大的高性能微反应器对化学化工的反应与分离过程有着重要的意义。
发明内容
本发明针对现有技术结构复杂、混合时间较长，且对于多相反应体系，筒体与多层螺旋绕管微通道反应器之间的管道区域容易出现液滴和气泡的凝并甚至流体分层的现象，大幅降低传质传热速率等缺陷，提出一种多尺度微结构反应器，在混合室内进行两股流体的对撞混合，流入毛细管内进行反应后流入收集腔收集，实现高通量下的快速高效混合与反应，并且内部结构简单，便于加工制造。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明包括：下流体入口管、从上而下依次连通的上流体入口管、混合室、毛细管、收集腔盖板、收集腔和出口管，其中：上流体入口管和下流体入口管同轴设置，并分别从混合室的上方和下方与混合室相通；毛细管以单层或多层环形阵列径向环绕下流体入口管设置，并紧贴混合室的内壁。
所述的上流体入口管与混合室之间设有上流体入口法兰，下流体入口管与混合室之间设有下流体入口法兰。
所述的上流体入口法兰、混合室和下流体入口法兰依次通过压力紧固密封，并且三者的外径相同。
所述的下流体入口法兰上设有与毛细管相配合的环形阵列孔。
所述的混合室为环状薄法兰盘。
所述的毛细管的一端与下流体入口法兰固定连接，另一端与收集腔盖板固定连接。
所述的毛细管的材质为不锈钢、铜、铝、锌、碳化硅、PEA、PFA、FEP、PTFE、PVC或者PP。
所述的收集腔为环形中空结构。
所述的上流体入口管、上流体入口法兰、混合室、下流体入口法兰、下流体入口管、收集腔盖板、收集腔和出口管的材质为不锈钢、铜、铝、锌、碳化硅、PMMA或者PDMS。
本发明涉及上述装置的反应方法，通过将两股流体分别在流体泵的输送下从上流体入口管和下流体入口管进入混合室内发生对撞，碰撞产生的冲击压力和剪切力使两股流体分散成流体微团、微小液滴或者气泡，并产生强烈的径向和轴向湍动速度分量，使两股流体在混合室内形成混合；通过控制混合后的流体在混合室内的停留时间、混合室的结构及尺寸使得两股流体在对撞、混合后在短时间内自混合室中心沿径向经下流体入口法兰的环形阵列孔进入并行的毛细管内反应。
技术效果
与现有技术相比，本发明使两股或两股以下流体在尺度受限空间(混合室)内发生对撞混合后迅速进入毛细管反应通道内反应，混合高效、快速，且避免流体微团、液滴或气泡出现严重的凝并现象；并行的毛细管反应通道能为混合的流体提供较长的反应时间，有利于混合的流体在反应过程中保持良好的混合状态以及较快的传质速率，高效实现不同反应过程；并且混合室和毛细管可独立更换，以适应不同反应体系对混合和操作条件的要求。
附图说明
图1为本发明结构示意图；
图2为本发明剖面图；
图中：1为上流体入口管、2为上流体入口法兰、3为下流体入口管、4为下流体入口法兰、5为混合室、6为毛细管、7为收集腔盖板、8为收集腔、9为出口管。
具体实施方式
实施例1
如图1所示，本实施例包括：下流体入口管3、下流体入口法兰4、从上而下依次连通的上流体入口管1、上流体入口法兰2、混合室5、毛细管6、收集腔盖板7、收集腔8和出口管9，其中：上流体入口管1和下流体入口管3同轴设置，并分别从混合室5的上方和下方通过上流体入口法兰2和下流体入口法兰4与混合室5相通；毛细管6以单层或多层环形阵列径向环绕下流体入口管3设置，并紧贴混合室5的内壁。
所述的混合室5为环状薄法兰盘。
所述的混合室5的厚度为0.5～5mm，内径为10～500mm。
所述的混合室5可根据不同反应过程增减薄法兰盘的数量和改变特征尺寸以满足混合要求。
所述的上流体入口法兰2、混合室5和下流体入口法兰4依次通过压力紧固密封，并且三者的外径相同。
所述的下流体入口法兰4上设有与毛细管6相配合的环形阵列孔。
所述的毛细管6的一端与下流体入口法兰4焊接，另一端与收集腔盖板7焊接。
所述的毛细管6的内径为0.25～6mm，长度为0.05～50m。
所述的毛细管6的数量为3～2000根。
所述的毛细管6的材质为不锈钢、铜、铝、锌、碳化硅、PEA、PFA、FEP、PTFE、PVC或者PP。
所述的毛细管6可根据不同反应过程增减毛细管6的数量、改变特征尺寸或材质以满足反应要求。
所述的收集腔8为环形中空结构。
所述的上流体入口管1、上流体入口法兰2、混合室5、下流体入口法兰4、下流体入口管3、收集腔盖板7、收集腔8和出口管9的材质为不锈钢、铜、铝、锌、碳化硅、PMMA或者PDMS。
操作时，两股流体分别在流体泵的输送下从上流体入口管1和下流体入口管3进入受限空间——混合室5内发生对撞，碰撞产生的冲击压力和剪切力使两股流体分散成流体微团、微小液滴或者气泡，并产生强烈的径向和轴向湍动速度分量，使两股流体在混合室5内形成良好的混合；控制混合后的流体在混合室5内的停留时间，混合室5的结构及尺寸使得两股流体在对撞、混合后在极短时间内自混合室5中心沿径向经下流体入口法兰4的环形阵列孔进入并行的毛细管6内反应；反应后的流体流入收集腔盖板7进入收集腔8，并从出口管9流出。
所述的流体在混合室5内的停留时间为0～60s。
采用本实施例进行混合快速反应的两组实验结果如表1所示，两组实验的分散相为水，连续相均为含1.8％丁二酸的正丁醇溶液，并且分散相和连续相在传质实验前互相饱和，以保证在油-水两相间仅发生丁二酸的传递。
表1反应器参数及实验结果
实验编号 1 2
上流体入口管管径(mm) 5 3
下流体入口管管径(mm) 5 5
混合室厚度(mm) 1 2
混合室内径(mm) 60 60
毛细管数量(根) 30 15
毛细管内径(mm) 1 0.75
毛细管长度(m) 1 1
总流量(mL/min) 50 30
相比(水/正丁醇) 1:1 2:1
单级萃取效率(％) 92 96
本实施例的上流体入口管1、上流体入口法兰2、混合室5、下流体入口法兰4和下流体入口管3作为混合部件，毛细管6作为反应部件，收集腔盖板7、收集腔8和出口管9作为收集部件，利于流体的快速混合与反应。
实施例2
所述的上流体入口管1径和下流体入口管3径均为3mm，混合室5的厚度为1mm，毛细管630根，内径0.75mm，长度为0.1m。
本实施例采用化学探针技术表征反应体系的混合性能。
所述的反应体系为：H2BO3 -+H+→H3BO3，5I-+IO3 -+6H+→3I2+3H2O；
生成的碘会进一步与I-反应生成I3 -：
用紫外吸收光谱检测I3 -的浓度，进而算出分隔指数：其中：Xs为分隔指数，Ci为组分i物质的量浓度，单位mol/L；V为含H2BO3 -、I-和IO3 -溶液的体积流量，单位为mL/min；ni为组分i物质的量，单位mol；角标O表示初始状态下的数值。
所述的分隔指数值越小，表明混合性能越好；理想混合时，Xs＝0；混合性能极差时，Xs＝1。
操作时，所述的两股流体分别为浓度为0.02mol/L的硫酸水溶液和含有0.1mol/LH2BO3 -、0.03mol/LI-、0.006mol/LIO3 -的水溶液。
所述的两股流体的溶液流量均为500mL/min，测得的分隔指数Xs为0.001。
本实施例具有高效的混合能力、传质效率高，设备的加工和放大容易，处理量大，操作灵活性强，能应用于多种反应体系，具有广泛的适用性。
上述具体实施可由本领域技术人员在不背离本发明原理和宗旨的前提下以不同的方式对其进行局部调整，本发明的保护范围以权利要求书为准且不由上述具体实施所限，在其范围内的各个实现方案均受本发明之约束。

Claims (9)

1.一种多尺度微结构反应器，其特征在于，包括：下流体入口管、从上而下依次连通的上流体入口管、混合室、毛细管、收集腔盖板、收集腔和出口管，其中：上流体入口管和下流体入口管同轴设置，并分别从混合室的上方和下方与混合室相通；毛细管以单层或多层环形阵列径向环绕下流体入口管设置，并紧贴混合室的内壁；
所述的上流体入口管与混合室之间设有上流体入口法兰，下流体入口管与混合室之间设有下流体入口法兰；
所述的上流体入口管、上流体入口法兰、混合室、下流体入口法兰、下流体入口管、收集腔盖板、收集腔和出口管的材质为不锈钢、铜、铝、锌、碳化硅、PMMA或者PDMS。
2.根据权利要求1所述的多尺度微结构反应器，其特征是，所述的上流体入口法兰、混合室和下流体入口法兰依次通过压力紧固密封，并且三者的外径相同。
3.根据权利要求2所述的多尺度微结构反应器，其特征是，所述的下流体入口法兰上设有与毛细管相配合的环形阵列孔。
4.根据权利要求1所述的多尺度微结构反应器，其特征是，所述的混合室为环状薄法兰盘。
5.根据权利要求1所述的多尺度微结构反应器，其特征是，所述的毛细管的一端与下流体入口法兰固定连接，另一端与收集腔盖板固定连接。
6.根据权利要求1所述的多尺度微结构反应器，其特征是，所述的毛细管的数量为3～2000根。
7.根据权利要求1所述的多尺度微结构反应器，其特征是，所述的毛细管的材质为不锈钢、铜、铝、锌、碳化硅、PEA、PFA、FEP、PTFE、PVC或者PP。
8.根据权利要求1所述的多尺度微结构反应器，其特征是，所述的收集腔为环形中空结构。
9.一种根据上述任一权利要求所述多尺度微结构反应器的反应方法，其特征在于，通过将两股流体分别在流体泵的输送下从上流体入口管和下流体入口管进入混合室内发生对撞，碰撞产生的冲击压力和剪切力使两股流体分散成流体微团、微小液滴或者气泡，并产生强烈的径向和轴向湍动速度分量，使两股流体在混合室内形成混合；通过控制混合后的流体在混合室内的停留时间、混合室的结构及尺寸使得两股流体在对撞、混合后在短时间内自混合室中心沿径向经下流体入口法兰的环形阵列孔进入并行的毛细管内反应。
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