CN103194061B - 一种银纳米片-石墨烯复合材料及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种银纳米片-石墨烯复合材料及其制备方法和应用。该银纳米片石墨烯复合材料是由银纳米片均匀负载在石墨烯表面组成的,石墨烯上负载的银呈现出三角形和六边形片状结构,片大小在50-200nm范围,得到的银片的负载率为10-40%。制备方法主要包括以下步骤:1.对化学还原法制备的氧化石墨烯进行表面修饰,使其表面所带电荷的电性由负电荷转变为正电荷;2.以修饰的石墨烯为基底,在其表面原位生长银纳米片。得到的银纳米片/石墨烯复合材料呈现出高的稳定性能。该复合物修饰的电极可以用于电化学法检测痕量化学物质,如检测过氧化氢、亚硝酸钠和水合肼等。
Description
技术领域
本发明涉及一种银纳米片-石墨烯复合材料的制备及其在电化学检测领域的应用。
背景技术
过氧化氢、水合肼和亚硝酸盐都是会对人体健康产生影响的物质,因此,对这些物质的分析检测具有重要的意义。在各种检测方法中,电化学检测是一种常用的方法。虽然对过氧化氢、水合肼和亚硝酸盐的电化学检测已经有文献报道(Zhao,B.et al.,ElectrochemistryCommunications,2009,11,1707-1710;Miao,P.et al.,Analytical and bioanalytical chemistry,2011,399,2407-2411;Wang,G.et al.,Electrochemistry Communications,2009,11631-634),但是发展一种稳定性高、选择型好、敏感度高的电化学检测材料仍然是电化学检测面临的难题。
石墨烯作为一种二维材料,因具有较大的比表面积、优异的导电性能、高的机械强度以及易于功能化等特征,已经成为复合材料和电化学检测领域的新型材料。优异的导电性以及大的比表面积使其成为理想的催化剂载体。目前已经实现在石墨烯上负载铂、金、钯及银等金属材料纳米颗粒,但是,在石墨烯载体上对金属形貌的控制还很难实现。
银因其特殊的光学和电化学性能,受到人们广泛的关注。据文献报道,银是一种结构敏感型的催化剂,即,银纳米材料的性能与材料的形貌和大小有关。例如Blizanac,B.et al.,TheJournal of Physical Chemistry B,2006,110,4735-4741报道,在碱性环境中,银催化氧气还原反应的速率按照下面的顺序递增:(100)、(111)、(110)。目前,已有文献报道合成出各种银的形貌,包括银纳米立方块、纳米条、纳米线和纳米片等,其中,银纳米片由于其特殊的性能一直吸引着研究者的关注。
文献Mirkin,C.A.et al.,Science,2001,294,1901-1903报道利用光诱导的方法合成“游离”银纳米片,但是这种方法反应慢、产率低、操作繁琐;文献Mirkin,C.A.et al.,Advancedmaterials,2005,17,412-415;Yin,Y.et al.,Journal of the American Chemical Society,2011,133,18931-18939)采用化学还原法合成“游离”银纳米片的方法,是一种反应快、产率高、简单易操作的方法。虽然合成“游离”银纳米片的方法已经成熟,但是在基底上负载银纳米片还未见报道。文献Christopher,P.et al.,ChemCatChem,2010,2,78-83报道了一种采用浸渍的方法负载银,其采用含有银的溶液浸泡α-氧化铝,干燥之后,即可得到负载银,但这种方法得到的材料银片和基底之间的结合很弱,银片的形貌很不稳定。目前在石墨烯上负载银纳米片的方法还未见报道。
发明内容
本发明的目的是提供一种银纳米片-石墨烯复合材料及其制备方法以及将该材料用作电化学检测材料
银纳米片-石墨烯复合材料的具体制备方法如下:
A.将聚乙烯亚胺溶液与氧化石墨烯混合,混合溶液中聚乙烯亚胺与氧化石墨烯的质量比为2.5-5:1,将混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在60-100℃条件下反应1-6h,用去离子水水洗,得到石墨烯;再将该石墨烯超声分散于水中,配成石墨烯含量为24-50μg/ml的胶体溶液。所述的聚乙烯亚胺溶液是质量百分含量为40-50%的溶液。
B.在20-30℃条件下,依次向步骤A得到的石墨烯胶体溶液中加入硝酸银、柠檬酸钠、过氧化氢和硼氢化钠得到混合溶液,混合溶液中硝酸银含量为10-25μg/ml,柠檬酸钠含量为70-120μg/ml,过氧化氢含量为500-1200μg/ml,硼氢化钠含量为20-60μg/ml,将该混合溶液于20-30℃避光条件下搅拌反应5-60min,离心分离,去除上清液,得到银纳米片-石墨烯复合材料。
对得到的材料进行表征,结果见图1,由图1可以看出反应得到的银纳米片石墨烯复合材料是由银纳米片均匀负载在石墨烯表面组成的,石墨烯上负载的银呈现出三角形和六边形片状结构,片大小在50-200nm范围。得到的银片的负载率为10%-40%。
以银纳米片-石墨烯复合材料修饰的电极直接用于电化学检测,检测结果如下:
1)以过氧化氢为待检测物质观察纳米片-石墨烯复合物的循环性能和稳定性能,循环性能如图2所示,比较第一次和第十次检测过氧化氢过程中电流-时间和电流-浓度响应,没有很明显的变化,说明复合物修饰电极可以多次使用,是一种可以循环利用的材料;稳定性能如图3所示,由图3可以看出测试过氧化氢之后电极上纳米片-石墨烯复合物形貌基本没有发生改变,说明实验得到的纳米片-石墨烯复合物稳定性很好。
2)用银纳米片-石墨烯复合材料修饰的电极检测过氧化氢含量,结果见图4,由图4可以看出,随着过氧化氢的加入,电流的信号和过氧化氢的浓度在2.5×10-6-1.163×10-2mol/L范围内成正比,得到的最低检测限为1×10-7mol/L,宽的线性范围和低的检测限说明这种复合物是一种很好的电化学检测过氧化氢的材料。
3)用银纳米片-石墨烯复合材料修饰的电极检测亚硝酸钠的含量,结果见图5,由图5可以看出,随着亚硝酸钠的加入,电流的信号和过氧化氢的浓度在2.5×10-6-1.38×10-2mol/L范围内成正比,得到的最低检测限为1×10-7mol/L,宽的线性范围和低的检测限说明这种复合物是一种很好的电化学检测亚硝酸钠的材料。
4)用银纳米片-石墨烯复合材料修饰电极检测水合肼的含量,结果见图6,由图6可以看出,随着水合肼的加入,电流的信号和水合肼的浓度在5.0×10-6-1.775×10-2mol/L范围内成正比,得到的最低检测限为1×10-6mol/L,宽的线性范围和低的检测限说明这种复合物是一种很好的电化学检测水合肼的材料。
有益效果:①采用原位生长的方法实现银纳米片在石墨烯上的负载;②负载的银片是由大小为50-200nm的三角形和六边形的片状结构组成;③得到的银纳米片-石墨烯复合物呈现出稳定的化学性能;④银纳米片-石墨烯复合物修饰的电极在过氧化氢、亚硝酸钠和水合肼的电化学检测中得到了宽的线性范围(H2O2,2.5×10-6-1.163×10-2mol/L;NaNO2,2.5×10-6-1.38×10-2mol/L;N2H4,5.0×10-6-1.775×10-2mol/L)和低的检测限(H2O2,1.0×10-7mol/L;NaNO2,1.0×10-7mol/L;N2H4,1.0×10-6mol/L),说明实验得到的该种复合物是一种很好的电化学检测氧化氢、亚硝酸钠和水合肼的材料。
附图说明
图1是实施例1银纳米片-石墨烯复合物不同放大倍数的TEM照片
图2是应用例1中纳米片-石墨烯复合物修饰电极第一次和第十次对过氧化氢的电流-时间和电流-浓度响应曲线。
图3是应用例1中纳米片-石墨烯复合物修饰电极第一次对过氧化氢电流-时间和电流-浓度响应后的TEM照片。
图4是应用例1纳米片-石墨烯复合物修饰电极对过氧化氢电流-时间和电流-浓度响应的曲线。
图5是应用例2纳米片-石墨烯复合物修饰电极对亚硝酸钠电流-时间和电流-浓度响应的曲线。
图6是应用例3纳米片-石墨烯复合物修饰电极对水合肼电流-时间和电流-浓度响应的曲线。
具体实施方式
实施例1
a.聚乙烯亚胺修饰石墨烯的制备:将8ml、5mg/ml的氧化石墨烯胶体溶液和0.79g聚乙烯亚胺(50wt%)置于烧杯中,搅拌至均匀,然后将混合溶液移入12ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在100℃条件下反应2h,反应后的胶体溶液用去离子水离心洗涤(5000rpm,10min)3次,将得到的石墨烯超声分散于去离子水中,得到30μg/ml的石墨烯胶体溶液。
b.在~25℃条件下,取步骤a所得的修饰的石墨烯25ml,依次向胶体溶液中加入250μl、10mmol/L的硝酸银,300μl、30mmol/L的柠檬酸钠,60μl、30wt%的过氧化氢和150μl、100mmol/L的硼氢化钠溶液,避光条件下,搅拌反应30min,反应完后在5000rpm下离心10min,去除上清液即得到纳米片-石墨烯复合纳物(TEM照片见图1)。
实施例2
a.聚乙烯亚胺修饰石墨烯的制备:将8ml、5mg/ml的氧化石墨烯胶体溶液和0.625g聚乙烯亚胺(40wt%)置于烧杯中,搅拌至均匀,然后将混合溶液移入12ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在60℃条件下反应6h,反应后胶体溶液用去离子水离心洗涤(5000rpm,10min)3次,将得到的石墨烯超声分散于去离子水中,得到50μg/ml石墨烯胶体溶液。
b.在~22℃条件下,取步骤a所得的修饰的石墨烯25ml,依次向胶体溶液中加入150μl、10mmol/L的硝酸银,250μl、30mmol/L的柠檬酸钠,70μl、30wt%的过氧化氢和250μl、100mmol/L的硼氢化钠溶液,避光条件下,搅拌反应30min,反应完后在5000rpm下离心10min,去除上清液即得到纳米片-石墨烯复合纳物(TEM照片与图1相似)。
实施例3
a.聚乙烯亚胺修饰石墨烯的制备:将8ml、5mg/ml的氧化石墨烯胶体溶液和0.67g聚乙烯亚胺(45wt%)置于烧杯中,搅拌至均匀,然后将混合溶液移入12ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在60℃条件下反应6h,反应后胶体溶液用去离子水离心洗涤(5000rpm,10min)3次,将得到的石墨烯超声分散于去离子水中,得到40μg/ml石墨烯胶体溶液。
b.在~28℃条件下,取步骤a所得的修饰的石墨烯25ml,依次向胶体溶液中加入300μl、10mmol/L的硝酸银,200μl、30mmol/L的柠檬酸钠,50μl、30wt%的过氧化氢和100μl、100mmol/L的硼氢化钠溶液,避光条件下,搅拌反应30min,反应完后在5000rpm下离心10min,去除上清液即得到纳米片-石墨烯复合纳物(TEM照片与图1相似)。
实施例4
a.聚乙烯亚胺修饰石墨烯的制备:将8ml、5mg/ml的氧化石墨烯胶体溶液和0.74g聚乙烯亚胺(44wt%)置于烧杯中,搅拌至均匀,然后将混合溶液移入12ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在60℃条件下反应6h,反应后胶体溶液用去离子水离心洗涤(5000rpm,10min)3次,将得到的石墨烯超声分散于去离子水中,得到45μg/ml石墨烯胶体溶液。
b.在~30℃条件下,取步骤a所得的修饰的石墨烯25ml,依次向胶体溶液中加入150μl、10mmol/L的硝酸银,250μl、30mmol/L的柠檬酸钠,80μl、30wt%的过氧化氢和350μl、100mmol/L的硼氢化钠溶液,避光条件下,搅拌反应30min,反应完后在5000rpm下离心10min,去除上清液即得到纳米片-石墨烯复合纳物(TEM照片与图1相似)。
应用例1
纳米片-石墨烯复合材料用于直接电化学检测过氧化氢
所使用的电化学检测装置是上海辰华CHI660D电化学工作站,采用的是三电极体系,其中工作电极是银纳米片-石墨烯复合材料修饰的电极,参比电极是饱和甘汞电极,对电极是面积约1cm2的铂片。
1.将实施例1得到的纳米片-石墨烯复合材料在50℃条件下干燥。取5mg该复合材料于1.5ml离心管中,加入1ml去离子水,超声1h,得到5mg/ml的银纳米片-石墨烯复合物的悬浮液;取2μl悬浮液滴至玻碳电极上,室温下干燥,得到银纳米片-石墨烯复合物修饰电极;
2.将0.2mol/L的硝酸钾溶液通氮气30min除氧,然后在搅拌的条件下每隔40-60s迅速地注入一定量的加入过氧化氢到50ml、0.2mol/L硝酸钾溶液中,检测电位为-0.40V。用计时电流法进行电化学检测。
测试结束后,电极在水中超声,得到测试完过氧化氢的复合材料溶于水的悬浮液,将得到的悬浮液滴在铜网上,室温下干燥,得到TEM样品。
图2是复合物修饰电极第一次和第十次对每隔40-60s迅速地注入0.2mmol/L过氧化氢到50ml0.2mol/L硝酸钾溶液中的电流-时间和电流-浓度响应,过氧化氢在溶液中的浓度在0.2-5.8mol/L范围内进行的检测,电流-时间响应见图2,电流-浓度响应见图2插图,由图2可以看出复合物修饰电极对过氧化氢第一次和第十次的电流-时间和电流浓度响应没有明显的变化,说明复合物修饰电极可以多次使用,是一种可以循环利用的材料。
图3可以看出测试过氧化氢之后电极上纳米片-石墨烯复合物形貌基本没有发生改变,说明实验得到的纳米片-石墨烯复合物稳定性很好。
图4是复合物修饰电极对每隔40-60s迅速地注入一定量的过氧化氢到50ml、0.2mol/L硝酸钾溶液中的电流-时间和电流-浓度响应,每次加入的过氧化氢浓度不等,具体见图4,图中M指mol/L,电流-时间响应见图4,低浓度时电流-时间响应见图4右上插图,电流-浓度响应见图4左下插图,可以看出随着过氧化氢的加入,电流的信号和过氧化氢的浓度在2.5×10-6-1.163×10-2mol/L范围内成正比,检测限为1×10-7mol/L,得到线性范围和最低检测限都比Zhao,B.et al.,Electrochemistry Communications,2009,11,1707-1710中银微米球修饰的电极好,说明实验得到的复合物修饰电极具有较宽的线性范围和较低的最低检测限,是一种很好的检测过氧化氢含量的材料。
应用例2
纳米片-石墨烯复合材料用于直接电化学检测亚硝酸钠
1.银纳米片-石墨烯复合材料修饰电极的制备与应用例1中步骤1相同。
2.亚硝酸钠的检测:亚硝酸钠的检测在硝酸钾溶液中进行,在搅拌的条件下每隔40-60s连续注入一定量的亚硝酸钠到50ml、0.2mol/L硝酸钾溶液中,用计时电流法进行检测,检测电位为+0.90V。
图5是复合物修饰电极对每隔40-60s迅速地注入一定量的亚硝酸钠到50ml、0.2mol/L硝酸钾溶液中的电流-时间和电流-浓度响应,每次加入的亚硝酸钠浓度不等,具体见图5,图中M指mol/L,电流-时间响应见图5,低浓度时电流-时间响应见图5右下插图,电流-浓度响应见图5左上插图,可以看出随着亚硝酸钠的加入,电流的信号和亚硝酸钠的浓度在2.5×10-6-1.38×10-2mol/L范围内成正比,检测限为1×10-7mol/L,得到实验结果比Miao,P.et al.,Analytical and bioanalytical chemistry,2011,399,2407-2411用功能化铂纳米粒子修饰的电极好,说明实验得到的复合物修饰电极是一种很好的检测过亚硝酸钠含量的材料。
应用例3
纳米片-石墨烯复合材料用于直接电化学检测水合肼
1.银纳米片-石墨烯复合材料修饰电极的制备与应用例1中步骤1相同。
2.水合肼的检测:水合肼的检测在硝酸钾溶液中进行,在搅拌的条件下每隔40-60s迅速注入一定量的水合肼到50ml、0.2mol/L硝酸钾溶液中,用计时电流法进行检测,检测电位为+0.40V。
图6是复合物修饰电极对每隔40-60s迅速地注入一定量的水合肼到50ml、0.2mol/L硝酸钾溶液中的电流-时间和电流-浓度响应,每次加入的水合肼浓度不等,具体见图6,图中M指mol/L,电流-时间响应见图5,电流-浓度响应见图6左上插图,可以看出随着亚水合肼的加入,电流的信号和水合肼的浓度在5.0×10-6-1.775×10-2mol/L范围内成正比,检测限为1×10-6mol/L,宽的线性范围和低的检测限说明实验得到的复合物修饰电极是一种很好的检测水合肼含量的材料。
Claims (4)
1.一种银纳米片-石墨烯复合材料的制备方法,具体步骤如下:
A.将聚乙烯亚胺溶液与氧化石墨烯混合,混合溶液中聚乙烯亚胺与氧化石墨烯的质量比为2.5-5:1,将混合液移入聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,在60-100℃条件下反应1-6h,用去离子水水洗,得到石墨烯;再将该石墨烯超声分散于水中,配成石墨烯含量为24-50μg/ml的胶体溶液;所述的聚乙烯亚胺溶液是质量百分含量为40-50%的溶液;
B.在20-30℃条件下,依次向步骤A得到的石墨烯胶体溶液中加入硝酸银、柠檬酸钠、过氧化氢和硼氢化钠得到混合溶液,混合溶液中硝酸银含量为10-25μg/ml,柠檬酸钠含量为70-120μg/ml,过氧化氢含量为500-1200μg/ml,硼氢化钠含量为20-60μg/ml,将该混合溶液于20-30℃避光条件下搅拌反应5-60min,离心分离,去除上清液,得到银纳米片-石墨烯复合材料。
2.一种根据权利要求1所述的方法制备的银纳米片-石墨烯复合材料,其特征是银纳米片均匀负载在石墨烯表面,该银纳米片呈现出三角形和六边形片状结构,片的大小在50-200nm范围,银纳米片的负载率为10-40%。
3.一种根据权利要求1所述的方法制备的银纳米片-石墨烯复合材料的应用,该纳米片-石墨烯复合材料用于修饰工作电极,用于电化学法检测痕量化学物质。
4.一种根据权利要求3所述的银纳米片-石墨烯复合材料的应用,其特征是该复合材料主要用于痕量过氧化氢、亚硝酸钠、水合肼的电化学检测。
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