CN103193261A - 一种制备p型ZnO纳米线的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于柯肯达尔效应（Kirkendall）的扩散原理与核壳结构制备非掺杂的纳米p型氧化锌（p-ZnO）的方法，属于纳米材料技术领域。其主要过程为：在附有氧化锌籽晶的硅衬底上利用水热法生长氧化锌纳米棒阵列，然后利用原子层沉积技术沉积氧化铝薄层与氧化锌薄层包覆在纳米棒表面，薄层的厚度小于纳米棒的半径，形成ZnO/Al2O3/ZnO的多层结构，再将此结构进行退火处理，在700℃的高温下于空气中退火3小时，氧化锌中的锌离子扩散进入氧化铝中形成铝酸锌包覆在氧化锌外面，同时在氧化锌纳米棒中形成受主空位，显示为p型氧化锌的特性，如图所示。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于柯肯达尔效应（Kirkendall）的扩散原理利用核壳结构制备非掺杂的纳米p型氧化锌（p-ZnO），属于纳米材料技术领域。
背景技术
近年来ZnO由于其较大的禁带宽度与激子束缚能等特性而使其在发光二级管、激光二极管、光电探测器等很多领域受到关注，然而保持时间长且可重复制备的p-ZnO至今仍是一个关键问题。曾有人在ZnO中掺杂氮、磷、砷、锑等元素可以获得p-ZnO。但是由于引进杂质，使得获得的纳米氧化锌的晶体质量都不高，这就会影响器件的性能。Chu等人曾制备锑掺杂ZnO纳米线，显示具有较好的电泵浦发光性质，发现ZnO的纳米棒结构比薄膜结构制备p型氧化锌更有优势。
发明内容
所以针对技术背景中存在的问题，本发明提出一种非掺杂型制备p-ZnO的方法。本发明是基于柯肯达尔效应（Kirkendall）的扩散原理利用核壳结构制备非掺杂的纳米p-ZnO的，该方法简单易行，可以实现ZnO的p型转化。
本发明的具体步骤为：将覆有ZnO籽晶层的硅片作为衬底，利用水热法在其上生长ZnO纳米棒，然后用原子层沉积的方法包覆氧化铝层和氧化锌层，厚度相同并小于ZnO纳米棒的半径，形成ZnO/Al2O3/ZnO的多层结构。然后高温退火，中间层的氧化锌纳米棒和外层的氧化锌与氧化铝发生反应，生成铝酸锌。见附图1所示。氧化锌中的锌离子扩散进入氧化铝形成铝酸锌，同时在氧化锌中出现锌的空位，形成受主能级，获得p-ZnO，如图2所示。
本发明其技术效果在于，相比于传统的掺杂方法制备p-ZnO，此方法为非掺杂型的，故晶体质量较好。操作简单，且具有重复性较好等特点。
附图说明
图1为ZnO纳米棒、ZnO/Al2O3/ZnO多层结构及其退火后的X-射线衍射图谱，图2为退火后获得的ZnO/ZnAl2O4的低温光致发光光谱图。
具体实施方式
实施例一：
1、在清洗干净的硅衬底上ALD方法沉积ZnO膜作为籽晶层。反应室衬底温度为170℃，前驱源二乙基锌和水的脉冲时间（pulse）为0.02s，氮气冲洗时间（waiting）为0.5s，循环周期为1000次；2、在其上水热法生长ZnO纳米棒。配置浓度为0.01M的乙酸锌和六次甲基四胺的混合水溶液200ml，将水溶液和上述沉底放置反应釜中，溶液量为反应釜容量的三分之二，将反应釜置于鼓风干燥箱中90℃下保持24h；3、将上述样品取出后用去离子水冲洗10s，然后置于空气中自然干燥后进行低温400℃退火半小时，去除纳米棒表面多余的盐等杂质；4、利用ALD方法包覆氧化铝层和氧化锌层。反应室衬底温度为170℃，用二乙基锌作为锌的前驱源，三甲基铝作为铝的前驱源，前驱源和水的脉冲时间为0.02s，氮气冲洗时间为0.5s，循环周期为300次；5、将上述样品在700℃下高温退火3h。测试其发光特性，如附图2所示，可见在ZnO纳米棒中形成锌空位受主能级，得到p-ZnO。
Claims (3)
1.一种基于柯肯达尔效应（Kirkendall）的扩散原理利用核壳结构制备非掺杂的纳米p型氧化锌（p-ZnO）的具体实施步骤为：
利用水热法制备ZnO纳米棒，在其上用原子层沉积的方法沉积氧化铝和氧化锌薄层，薄层的厚度小于纳米棒的半径，然后高温退火，中间层的氧化锌纳米棒和外层的氧化锌与之间的氧化铝发生反应，生成铝酸锌，氧化锌中的锌离子扩散进入氧化铝形成铝酸锌，同时在氧化锌中出现锌的空位，形成受主能级，获得p-ZnO：
具体实施方式：
实施例一：（1）在清洗干净的硅衬底上ALD方法沉积ZnO膜作为籽晶层，反应室衬底温度为170℃，前驱源二乙基锌和水的脉冲时间（pulse）为0.02s，氮气冲洗时间（waiting）为0.5s，循环周期为1000次；（2）在其上水热法生长ZnO纳米棒，配置浓度为0.01M的乙酸锌和六次甲基四胺的混合水溶液200ml，将水溶液和上述沉底放置反应釜中，溶液量为反应釜容量的三分之二，将反应釜置于鼓风干燥箱中90℃下保持24h；（3）将上述样品取出后用去离子水冲洗10s，然后置于空气中自然干燥后进行低温400℃退火半小时，去除纳米棒表面多余的盐等杂质；（4）利用ALD方法包覆氧化铝层和氧化锌层，反应室衬底温度为170℃，用二乙基锌作为锌的前驱源，三甲基铝作为铝的前驱源，前驱源和水的脉冲时间为0.02s，氮气冲洗时间为0.5s，循环周期为300次；（5）将上述样品在700℃下高温退火3h，测试其发光特性，如附图所示，可见在ZnO纳米棒中形成锌空位受主能级，得到p-ZnO。
2.根据权利要求1所述的，其特征在于，本发明利用的是逐层包覆的纳米棒结构。
3.根据权利要求1所述的制备p型氧化锌的方法，其特征在于借助于700℃高温长时间3个小时的退火，由于柯肯达尔效应，引进的锌空位来获得p-ZnO。
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| CN2013101179315A CN103193261A (zh) | 2013-04-08 | 2013-04-08 | 一种制备p型ZnO纳米线的方法 |
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| CN2013101179315A Pending CN103193261A (zh) | 2013-04-08 | 2013-04-08 | 一种制备p型ZnO纳米线的方法 |
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| CN (1) | CN103193261A (zh) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN104733285A (zh) * | 2013-12-24 | 2015-06-24 | 中国科学院微电子研究所 | 在半导体衬底表面制备锌掺杂超浅结的方法 |
| CN107907572A (zh) * | 2017-10-27 | 2018-04-13 | 天津大学 | 一种氧化钨纳米线气体传感器的响应类型控制方法 |
| CN111729664A (zh) * | 2020-06-05 | 2020-10-02 | 吉林大学 | 一种负载型纳米氧化锌及其制备和应用 |
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2013
- 2013-04-08 CN CN2013101179315A patent/CN103193261A/zh active Pending
Non-Patent Citations (1)
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|---|
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