CN103189465A - 水分散型耐油性粘合剂组合物、耐油性粘合片、贴附方法及耐油性贴附结构体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种水分散型耐油性粘合剂组合物，其含有水分散型聚合物和无机粒子，相对于水分散型聚合物100质量份，无机粒子的含有比例为3～90质量份。

Description

水分散型耐油性粘合剂组合物、耐油性粘合片、贴附方法及耐油性贴附结构体
技术领域
本发明涉及水分散型耐油性粘合剂组合物、耐油性粘合片、贴附方法及耐油性贴附结构体。
背景技术
以往，粘合剂组合物用于各种工业制品中，近年来，用于例如汽车的配线及汽车的各种部件的捆扎或固定等中。
上述的用途中，粘合剂组合物上附着各种油或汽油等油，或者粘合剂组合物暴露于各种油的雾气中，进而在这样的有油存在的状态下，粘合剂组合物成为高温。因此，对于粘合剂组合物，即便在上述的环境下也也要求贴附力(粘合力)难以下降的优异的耐油性。
为了提高这样的耐油性，提出了例如从在相对于该丙烯酸嵌段共聚物(A)100重量份为1～15重量份的阴离子系表面活性剂(B)的存在下，使由甲基丙烯酸系聚合物嵌段(a)及丙烯酸系聚合物嵌段(b)形成的丙烯酸系嵌段共聚物(A)乳化分散于水中的丙烯酸系嵌段共聚物的阴离子性水分散体得到的粘合剂(例如参照专利文献1。)。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2008-291130号公报
发明内容
发明想要解决的问题
然而，近年来，对于用于上述的用途的粘合剂，进一步要求耐油性的提高。
本发明的目的在于，提供具有优异的耐油性的水分散型耐油性粘合剂组合物、耐油性粘合片、贴附方法及耐油性贴附结构体。
用于解决问题的方案
本发明的水分散型耐油性粘合剂组合物的特征在于，含有水分散型聚合物和无机粒子，相对于上述水分散型聚合物100质量份，上述无机粒子的含有比例为3～90质量份。
另外，本发明的水分散型耐油性粘合剂组合物中优选还配合有外部交联剂。
另外，本发明的水分散型耐油性粘合剂组合物中，优选上述无机粒子的平均粒径为1～1000nm。
另外，本发明的水分散型耐油性粘合剂组合物中，优选上述无机粒子为二氧化硅粒子。
另外，本发明的水分散型耐油性粘合剂组合物中，优选上述水分散型聚合物为利用以(甲基)丙烯酸烷基酯为主要成分的单体成分的聚合而得到的丙烯酸系聚合物。
另外，本发明的耐油性粘合片中，优选上述水分散型聚合物以体积为基准的平均粒径的标准偏差为0.001μm以上0.2μm以下。
另外，本发明的耐油性粘合片的特征在于，具有由水分散型耐油性粘合剂组合物形成的粘合剂层，上述水分散型耐油性粘合剂组合物含有水分散型聚合物和无机粒子，且相对于上述水分散型聚合物100质量份，上述无机粒子的含有比例为3～90质量份。
另外，优选本发明的耐油性粘合片还具有基材，上述粘合剂层层叠于上述基材的至少一侧的表面。
另外，本发明的贴附方法的特征在于，其为在配置于有油存在的环境下的被贴附体上贴附耐油性粘合片的贴附方法，上述水分散型耐油性粘合剂组合物含有水分散型聚合物和无机粒子，相对于上述水分散型聚合物100质量份，上述无机粒子的含有比例为3～90质量份。
另外，本发明的耐油性贴附结构体的特征在于，其为在配置于有油存在的环境下的被贴附体上贴附有耐油性粘合片的耐油性贴附结构体，上述水分散型耐油性粘合剂组合物含有水分散型聚合物和无机粒子，相对于上述水分散型聚合物100质量份，上述无机粒子的含有比例为3～90质量份。
发明的效果
本发明的水分散型耐油性粘合剂组合物，由于以特定比例含有水分散型聚合物和无机粒子，所以耐油性及耐热性优异。也就是说，可以防止有油存在的环境时的劣化及/或经过长时间后的粘合力的降低。
因此，将具有由水分散型耐油性粘合剂组合物形成的粘合剂层的本发明的耐油性粘合片即便贴附在配置于有油存在的环境下的被贴附体上，也能够维持对被贴附体的粘合力。进而，这样的环境下的气氛即便成为高温，也能够维持对上述的被贴附体的粘合力。
其结果，可以将在被贴附体上贴附有上述的耐油性粘合片的本发明的耐油性贴附结构体应用于各种工业制品中。
附图说明
图1为说明将本发明的耐油性粘合片的一个实施方式(粘合剂层层叠于基材的一侧的表面的方案)贴附于被贴附体的方法的剖面图，
(a)表示准备耐油性粘合片的工序，
(b)表示将耐油性粘合片的粘合剂层贴附在被贴附体上的工序。
图2为说明将本发明的耐油性粘合片的其他实施方式(粘合剂层层叠于基材的两面的方案)贴附在被贴附体上的方法的剖面图。
图3为说明将本发明的耐油性粘合片的其他实施方式(不具有基材的方案)贴附在被贴附体上的方法的剖面图。
具体实施方式
本发明的水分散型耐油性粘合剂组合物含有水分散型聚合物和无机粒子。
作为水分散型聚合物，可举出例如丙烯酸系聚合物、例如苯乙烯丁二烯橡胶、丁二烯橡胶、氯丁二烯橡胶、异戊二烯橡胶、乙烯丙烯二烯橡胶、聚氨酯橡胶、天然橡胶等橡胶等。从粘合性(贴附性)的观点出发，优选的可以举出丙烯酸系聚合物。
丙烯酸系聚合物可通过聚合含有(甲基)丙烯酸烷基酯作为主要成分的单体成分而得到。
(甲基)丙烯酸烷基酯为甲基丙烯酸烷基酯及/或丙烯酸烷基酯，例如以下述通式(1)表示。
CH2＝C(R1)COOR2    (1)
(通式(1)中，R1表示氢原子或甲基，R2表示碳数2～14的烷基。)
作为R2所示的烷基，可举出例如乙基、丙基、异丙基、丁基、异丁基、仲丁基、叔丁基、戊基、新戊基、异戊基、己基、庚基、辛基、2-乙基己基、异辛基、壬基、异壬基、癸基、异癸基、十一烷基、十二烷基、十三烷基、十四烷基等直链或支链的碳数2～14烷基。
R2所示的烷基的碳数优选为3以上。
具体而言，作为(甲基)丙烯酸烷基酯，可举出例如(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丙酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸戊酯、(甲基)丙烯酸新戊酯、(甲基)丙烯酸异戊酯、(甲基)丙烯酸己酯、(甲基)丙烯酸庚酯、(甲基)丙烯酸辛酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯、(甲基)丙烯酸异辛酯、(甲基)丙烯酸壬酯、(甲基)丙烯酸异壬酯、(甲基)丙烯酸癸酯、(甲基)丙烯酸异癸酯、(甲基)丙烯酸十一烷基酯、(甲基)丙烯酸十二烷基酯、(甲基)丙烯酸十三烷基酯、(甲基)丙烯酸十四烷基酯等(甲基)丙烯酸烷基(碳数2～14的直链或支链烷基)酯等。
优选的可以举出(甲基)丙烯酸丙基酯、(甲基)丙烯酸异丙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异丁酯、(甲基)丙烯酸仲丁酯、(甲基)丙烯酸叔丁酯、(甲基)丙烯酸2-乙基己酯。
这些(甲基)丙烯酸烷基酯可以单独使用或并用2种以上。
在(甲基)丙烯酸烷基酯单独使用的情况下，优选的可以举出(甲基)丙烯酸丁酯。
另一方面，在并用(甲基)丙烯酸烷基酯的情况下，可举出例如具有碳数3以上且6以下(优选3以上且4以下)的烷基部分的(甲基)丙烯酸烷基酯、与具有碳数7以上且14以下(优选7以上且10以下)的烷基部分的(甲基)丙烯酸烷基酯的组合，具体而言，可举出(甲基)丙烯酸丁酯与(甲基)丙烯酸2-乙基己酯的组合。
相对于单体成分的总量，(甲基)丙烯酸烷基酯的配合比例例如为80质量％以上(具体而言，为80～99.8质量％)，优选为85质量％以上(具体而言为85～99.5质量％)，进一步优选为90质量％以上(具体而言为90～99质量％)。
另外，单体成分还可以含有含反应性官能团的乙烯基单体。
含反应性官能团的乙烯基单体是为了导入用于和无机粒子热交联的交联点的含热交联性官能团的乙烯基单体。通过单体成分中含有含反应性官能团的乙烯基单体，由此可以提高对被贴附体的粘合力。
作为含反应性官能团的乙烯基单体，可举出例如丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、巴豆酸、马来酸酐等含羧基的乙烯基单体或其酸酐；例如(甲基)丙烯酸2-羟基乙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丙酯、(甲基)丙烯酸2-羟基丁酯等含羟基的乙烯基单体；例如(甲基)丙烯酰胺、N，N-二甲基(甲基)丙烯酰胺、N-羟甲基(甲基)丙烯酰胺、N-甲氧基甲基(甲基)丙烯酰胺、N-丁氧基甲基(甲基)丙烯酰胺等含酰胺基的乙烯基单体；例如(甲基)丙烯酸二甲基氨基乙酯、(甲基)丙烯酸叔丁基氨基乙酯等含有氨基的乙烯基单体；例如(甲基)丙烯酸缩水甘油基酯等含有缩水甘油基的乙烯基单体；例如(甲基)丙烯腈、N-(甲基)丙烯酰基吗啉、N-乙烯基-2-吡咯烷酮、双丙酮丙烯酰胺等含氮原子的乙烯基单体等。
这些含反应性官能团的乙烯基单体，可以单独使用或并用。优选可举出含羧基的乙烯基单体或其酸酐。
含反应性官能团的乙烯基单体的配合比例，相对于(甲基)丙烯酸烷基酯100质量份，例如为0.5～12质量份，优选为1～8质量份。
进而，在单体成分中还可以配合能够与(甲基)丙烯酸烷基酯共聚的共聚性乙烯基单体。
共聚性乙烯基单体是除了上述的含反应性官能团的乙烯基单体之外的、能够与(甲基)丙烯酸烷基酯共聚的乙烯基单体，为了提高凝聚力等，根据需要配合上述共聚性乙烯基单体。
作为共聚性乙烯基单体，可举出例如乙酸乙烯基酯等乙烯基酯，例如苯乙烯、乙烯基甲苯等芳香族乙烯基单体，例如(甲基)丙烯酸甲酯，例如二(甲基)丙烯酸环戊基酯、(甲基)丙烯酸异冰片基酯等环式醇的(甲基)丙烯酸酯，例如新戊二醇二(甲基)丙烯酸酯、己二醇二(甲基)丙烯酸酯、丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、四羟甲基甲烷三(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯等多元醇的(甲基)丙烯酸酯等。
另外，作为共聚性乙烯基单体，还可举出硅系乙烯基单体等。
在含反应性官能团的乙烯基单体与(甲基)丙烯酸烷基酯并用的情况下，优选配合硅系乙烯基单体，是为了在丙烯酸系聚合物导入交联点而进行配合。
硅系乙烯基单体是具有硅原子(硅)的聚合性化合物，可举出例如具有(甲基)丙烯酰基的硅系(甲基)烷基化物单体、具有乙烯基的含乙烯基的硅烷系单体等。
作为硅系烷基化物单体，可举出例如3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三乙氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二甲氧基硅烷、3-(甲基)丙烯酰氧基丙基甲基二乙氧基硅烷、6-(甲基)丙烯酰氧基己基三甲氧基硅烷、8-(甲基)丙烯酰氧基辛基三甲氧基硅烷、10-(甲基)丙烯酰氧基癸基三甲氧基硅烷、10-(甲基)丙烯酰氧基癸基三乙氧基硅烷等。
硅系烷基化物单体可以单独使用或并用2种以上。作为硅系烷基化物单体，优选的可以举出3-(甲基)丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷。
作为含乙烯基的硅烷系单体，可举出例如乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、4-乙烯基丁基三甲氧基硅烷、4-乙烯基丁基三乙氧基硅烷、8-乙烯基辛基三甲氧基硅烷、8-乙烯基辛基三乙氧基硅烷等乙烯基烷基烷氧基硅烷等。
含乙烯基的硅烷系单体可以单独使用或并用。
作为硅系乙烯基单体，从对(甲基)丙烯酸烷基酯的共聚性的观点出发，优选的可以举出硅系烷基化物单体。
上述的共聚性乙烯基单体可以单独使用或并用。
作为共聚性乙烯基单体，优选的可以举出硅系乙烯基单体。
共聚性乙烯基单体(优选硅系烷基化物单体)的配合比例，根据(甲基)丙烯酸烷基酯的种类、水分散型耐油性粘合剂组合物的用途等而适当选择，相对于(甲基)丙烯酸烷基酯及含反应性官能团的乙烯基单体的总量100质量份，例如为0.005～1质量份，优选为0.01～0.5质量份。若超过上述范围，则有粘合力降低至无法贴附在被贴附体上的程度的情况，另外，若低于上述范围，则有水分散型聚合物的强度不足、凝聚力下降的情况。
水分散型聚合物可以通过使上述的单体成分聚合(共聚)而得到。
使上述的单体成分聚合时，可以使用例如乳化聚合等公知的聚合方法。
乳化聚合中，例如与上述的单体成分一起，将乳化剂、聚合引发剂、链转移剂等在水中适当配合而聚合。更具体而言，可以采用例如一次投入(一括仕込み)法(一次聚合法)、单体滴加法、单体胶乳滴加法或并用上述方法等、公知的乳化聚合法。需要说明的是，在单体滴加法和单体胶乳滴加法中，适当选择连续滴加或分割滴加。反应条件等可根据聚合引发剂的种类等而适当选择，聚合温度例如为20～100℃。
作为乳化剂没有特别限制，可举出乳化聚合中通常使用的公知的乳化剂。可举出例如月桂基硫酸钠、月桂基硫酸铵、十二烷基苯磺酸钠、聚氧化烯烷基硫酸钠(具体而言聚氧化乙烯月桂基硫酸钠等)、聚氧化乙烯烷基醚硫酸钠、聚氧化乙烯烷基苯基醚硫酸铵、聚氧化乙烯烷基苯基醚硫酸钠、聚氧化乙烯烷基磺基琥珀酸钠等阴离子系乳化剂、例如聚氧化乙烯烷基醚、聚氧化乙烯烷基苯基醚、聚氧化乙烯脂肪酸酯、聚氧化乙烯聚氧化丙烯嵌段聚合物等非离子系乳化剂等。
这些乳化剂可以单独使用或并用2种以上。优选的可以举出阴离子系乳化剂。
相对于单体成分100质量份，乳化剂的配合比例例如为0.2～10质量份，优选为0.5～5质量份。
作为聚合引发剂，没有特别限制，可举出乳化聚合中通常使用的聚合引发剂。可举出例如2，2’-偶氮二异丁腈、2，2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二硫酸盐、2，2’-偶氮双(2-甲基丙脒)二盐酸盐、2，2’-偶氮双(2-脒丙烷)二盐酸盐、2，2’-偶氮双[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒]水和物、2，2’-偶氮双(N，N’-二亚甲基异丁基脒)、2，2’-偶氮双(N，N’-二亚甲基异丁基脒)二盐酸盐、2，2’-偶氮双[2-(2-咪唑啉-2-基)丙烷]二盐酸盐等偶氮系引发剂；例如过硫酸钾、过硫酸铵等过硫酸盐系引发剂；例如苯甲酰基过氧化物、叔丁基氢过氧化物、过氧化氢等过氧化物系引发剂；例如苯基取代乙烷等取代乙烷系引发剂；例如芳香族羰基化合物等羰基系引发剂；例如过硫酸盐与亚硫酸氢钠的组合，过氧化物与抗坏血酸钠的组合等氧化还原系引发剂(过氧化物与还原剂的组合)等。
聚合引发剂可以是水溶性及油溶性中的任一种，这些聚合引发剂可以单独使用或并用2种以上。优选的可以举出偶氮系引发剂。
相对于单体成分100质量份，聚合引发剂的配合比例例如为0.005～1质量份。
需要说明的是，在上述的单体成分中，可以在配合聚合引发剂之前、或配合聚合引发剂的同时，利用氮气置换使单体成分中的溶解氧浓度降低。
链转移剂是调节丙烯酸系聚合物的分子量的物质，可根据需要进行配合，可举出乳化聚合中通常使用的链转移剂。可举出例如1-十二烷基硫醇、巯基乙酸、2-巯基乙醇、巯基乙酸2-乙基己酯、2，3-二巯基-1-丙醇等硫醇等。
这些链转移剂可以单独使用或并用2种以上。
相对于单体成分100质量份，链转移剂的配合比例例如为0.001～0.5质量份。
通过这样的乳化聚合，水分散型聚合物可以以水分散液、具体而言以丙烯酸系聚合物(水分散粒子)分散(乳浊)于水中的水分散液(胶乳)的形式而制备。
需要说明的是，水分散型聚合物还可以将例如上述的单体成分在通过乳化聚合以外的不使用有机溶剂的方法(例如悬浊聚合等)进行聚合后，根据需要利用上述的乳化剂以分散液形式进行制备。
水分散型聚合物的水分散粒子以体积为基准的平均粒径例如为0.05～10μm，优选为0.05～1μm，进一步优选为0.05～0.25μm。另外，水分散型聚合物的水分散粒子的以体积为基准的平均粒径例如为0.2μm以下，优选为0.15μm以下，进一步优选为0.13μm以下，另外，例如为0.06μm以上，优选为0.07μm以上，进一步优选为0.08μm以上。
另外，水分散型聚合物的水分散粒子以体积为基准的平均粒径的标准偏差例如为0.001μm以上且0.2μm以下，优选为0.005μm以上且0.15μm以下，进一步优选为0.005μm以上且0.1μm以下。
以体积为基准的平均粒径的标准偏差只要为上述上限以内，则即便在高湿气氛及/或高温高湿气氛下的贴附，也可以有效抑制粘合力的下降。可推测其理由为水分散型耐油性粘合剂组合物干燥时，在粘合剂层中水分散粒子填充于无机粒子间(留在该位置)时，可抑制大的缺陷的发生，因此被膜(粘合剂层)变得更均匀。
水分散型聚合物的水分散粒子的以体积为基准的平均粒径及其标准偏差，可利用例如激光衍射散射式粒度分布计及其所具有的计算软件分别以算术平均粒径及算术标准偏差的形式加以测定。
水分散型聚合物的水分散液的固体成分浓度例如为10～80质量％，优选为20～65质量％。
作为无机粒子，可举出例如二氧化硅(氧化硅)粒子、氧化钛粒子、氧化锡粒子(包含掺杂锑的氧化锡(ATO)粒子。)、氧化铝(三氧化二铝)粒子、氧化锌粒子等氧化物粒子，例如氮化硅粒子等氮化物粒子，例如碳酸钙粒子等碳酸盐粒子、例如氢氧化镁粒子等氢氧化物粒子，例如钛酸钡粒子等复合氧化物粒子(除了上述的氧化物粒子以外)，例如金粒子、银粒子、铜粒子等金属粒子等。
无机粒子还可以使用粉末类型或水分散类型中的任一种。优选可以使用水分散类型。水分散类型的无机粒子由于具有亲水性，所以将其与水分散型聚合物配合，由此提高水分散型耐油性粘合剂组合物的亲水性。因此，水分散型耐油性粘合剂组合物变得不易吸收油，进而，水分散型耐油性粘合剂组合物的强度提高，所以推测可以抑制基于油的吸收的水分散型耐油性粘合剂组合物的溶胀。
另外，作为无机粒子，可以使用市售品，作为二氧化硅粒子，可以使用例如SNOWTEX系列(例如SNOWTEX-XL、SNOWTEX-YL、SNOWTEX-ZL、SNOWTEX PST-2、SNOWTEX20、SNOWTEX30、SNOWTEX C、SNOWTEX O、SNOWTEX50。以上为水分散类型，日产化学工业公司制)、ADELITE系列(例如ADELITE AT-40、ADELITE AT-50。以上为水分散类型，ADEKA公司制)、AEROSIL系列(例如AEROSILR7200，粉末类型，日本AEROSIL公司制)等。另外，作为ATO粒子，可以使用例如SN-100系列(例如SN-100S(粉末类型)、SN-100P(粉末类型)、SN-100D(水分散类型)，以上为石原产业公司制)等，作为氧化钛粒子，可以使用例如TTO系列(粉末类型，石原产业公司制)等，作为氧化锌粒子，可以使用例如SnO系列(例如SnO-310、SnO-350、SnO-410，以上为粉末类型，住友大阪Cement公司制)等。
另外，无机粒子的形状没有特别限定，可以是例如球状、针状及板状中的任一形状。另外，无机粒子含有粒子之间互相不发生凝聚且均匀分散的1次粒子、或者粒子之间互相发生凝聚(2次凝聚)的2次粒子中的任一种。
进而，也可以对无机粒子进行表面处理。
作为无机粒子，优选的可以举出氧化物粒子，可进一步优选举出二氧化硅粒子。只要是二氧化硅粒子，则二氧化硅粒子的表面的硅烷醇基(Si-OH)可以与含反应性官能团的单体的官能团(具体而言为羧基)、根据需要配合的外部交联剂(羧基)等发生反应，由此使水分散型耐油性粘合剂组合物的耐油性及耐热性提高。
水分散类型的二氧化硅粒子，可以用例如溶胶-凝胶法加以制备，具体而言，可以基于日本特开昭53-112732号公报、日本特公昭57-9051号公报、日本特公昭57-51653号公报等的记载而制备。
这样制备的水分散类型的二氧化硅粒子，以水分散液、具体而言以无水硅酸的微粒胶体溶液形式进行制备。
详而言之，上述的水分散类型的二氧化硅粒子含有二氧化硅作为主要成分，作为副成分，以适当的比例含有氧化铝、铝酸钠等铝化合物。
另外，上述的二氧化硅粒子的水分散液中，也可以以适当的比例含有例如氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锂、铵等无机碱，四甲基铵等有机碱等稳定剂等。
无机粒子的平均粒径(最大长度的平均)例如为1～1000nm。无机粒子的平均粒径只要为上述的范围内，则可以进一步提高水分散型耐油性粘合剂组合物的耐油性及耐热性。
另外，无机粒子只要为粉末类型，则其平均粒径优选为1～500nm，进一步优选为1～200nm。另外，无机粒子只要为水分散类型，则其平均粒径优选为1～200nm。
平均粒径为利用态光散射式粒度分布测定装置(例如Submicronanalyzer N5、Beckman Coulter公司制)测定的体积平均粒径。
接着，对制备本发明的水分散型耐油性粘合剂组合物的方法进行说明。
制备水分散型耐油性粘合剂组合物时，可配合利用上述制备的水分散型聚合物的水分散液和无机粒子。
详而言之，水分散型聚合物的水分散液中配合无机粒子，进行搅拌混合。
相对于水分散型聚合物(也就是说，水分散液的固体成分)100质量份，无机粒子的含有比例为3～90质量份。更具体而言，相对于水分散型聚合物100质量份，无机粒子的含有比例例如为90质量份以下，优选为80质量份以下，进一步优选为70质量份以下，另外，例如还为3质量份以上，优选5质量份以上。
若无机粒子的含有比例超过上述的范围，则水分散型耐油性粘合剂组合物过度变硬，不能表现粘合性(贴附性)。另一方面，若无机粒子的含有比例低于上述的范围，则无法防止有油存在的环境下的劣化及/或经过长时间后的粘合力的下降。
由此，得到本发明的水分散型耐油性粘合剂组合物。
另外，优选的是在水分散型耐油性粘合剂组合物中还配合有外部交联剂。可推测通过配合外部交联剂，因水分散型聚合物与无机粒子发生交联(外部交联、或者后交联)等理由，进一步提高配合有外部交联剂的水分散型耐油性粘合剂组合物的耐油性及耐热性。
作为外部交联剂没有特别限制。可举出外部交联中常使用的油溶性或水溶性的外部交联剂。
关于外部交联剂，是在单体成分含有含反应性官能团的乙烯基单体的情况下优选配合且能够与反应性官能团(具体而言为羧基(-COOH))反应的交联剂，可举出例如环氧系交联剂、噁唑啉系交联剂、碳二亚胺系交联剂、肼系交联剂、氮丙啶系交联剂、异氰酸酯系交联剂、金属螯合物系交联剂等。
作为环氧系交联剂，可举出例如1，3，5-三(2，3-环氧丙基)-1，3，5-三嗪-2，4，6(1H，3H，5H)-三酮(别名：异氰脲酸三缩水甘油酯)等含有异氰脲酸酯骨架的杂环式环氧树脂(具体而言为TEPIC-G、TEPIC-P、TEPIC-S、TEPIC-SP等TEPIC系列(日产化学公司制)等)，例如N，N，N’，N’-四缩水甘油基-m-二甲苯二胺、1，3-双(N，N-二缩水甘油基氨基甲基)环己烷等含有氮原子的杂环式环氧树脂(具体而言为TETRAD系列(三菱气体化学公司制)等)，例如山梨糖醇聚缩水甘油基醚、聚甘油聚缩水甘油基醚、季戊四醇聚缩水甘油基醚、二甘油聚缩水甘油基醚、甘油聚缩水甘油基醚、三羟基丙烷聚缩水甘油基醚、间苯二酚二缩水甘油基醚、新戊二醇二缩水甘油基醚、1，6-己二醇二缩水甘油基醚、乙二醇二缩水甘油基醚、二甘醇二缩水甘油基醚、聚乙二醇二缩水甘油基醚、丙二醇二缩水甘油基醚、聚丙二醇二缩水甘油基醚等一元醇或多元醇的聚缩水甘油基醚(具体而言为Denacol系列(Nagase chemtex公司制)等)。
噁唑啉系交联剂是例如包含由丙烯酸骨架或苯乙烯骨架形成的主链且在该主链的侧链含有噁唑啉基的含噁唑啉基的聚合物，优选的可以举出包含由丙烯酸骨架形成的主链且在其主链的侧链含有噁唑啉基的含噁唑啉基的丙烯酸系聚合物。
作为噁唑啉基，可举出例如2-噁唑啉基、3-噁唑啉基、4-噁唑啉基等，优选的可以举出2-噁唑啉基。
2-噁唑啉基用下述通式(2)表示。
【化1】
Figure BDA00003102557600141
(通式(2)中，R3、R4、R5及R6分别独立地表示氢原子、卤素原子、烷基、芳烷基、苯基或取代苯基。)
另外，噁唑啉系交联剂的噁唑啉值例如为1500g solid/eq.以下，优选为1200g solid/eq.以下。
作为噁唑啉系交联剂，可使用市售品，具体而言，可以使用例如Epocros WS-500、Epocros WS-700等Epocros WS系列(水溶液类型)、例如Epocros K-1000、Epocros K-2000等Epocros K系列(水分散类型)等Epocros系列(日本触媒公司制)等。
碳二亚胺系交联剂为具有碳二亚胺基的化合物。碳二亚胺基为从碳二亚胺(HN＝C＝NH)中去除1个氢原子后的官能团(-N＝C＝NH)、或去除2个氢原子后的官能团(-N＝C＝N-)。该碳二亚胺基能够与羧基反应。
更具体而言，作为碳二亚胺系交联剂，可举出例如具有2个以上碳二亚胺基的低分子化合物或高分子化合物。
具有碳二亚胺基的低分子化合物用例如下述通式(3)表示
R7-N＝C＝N-R8-N＝C＝N-R9    (3)
(通式(3)中，R7、R8及R9彼此不同，表示烃基。)
具有碳二亚胺基的高分子化合物为聚碳二亚胺，优选的可以举出具有与水的亲和性优异的部位、具体而言具有环氧乙烷(-CH2-CH2-O-)部位的高分子化合物。
作为具有碳二亚胺基的高分子化合物，可以使用市售品，具体而言，可举出例如CARBODILITE V-02、CARBODILITE V-02-L2、CARBODILITE V-04等CARBODILITE V系列(水溶液类型)、例如CARBODILITE E-01、CARBODILITE E-02、CARBODILITE E-04等CARBODILITE E系列(水分散类型)等CARBODILITE系列(日清纺公司制)。
肼系交联剂为含有肼基(H2N-NH-)的含肼基的化合物，具体而言，可举出例如草酸二酰肼、丙二酸二酰肼、戊二酸二酰肼、琥珀酸二酰肼、己二酸二酰肼、壬二酸二酰肼、癸二酸二酰肼、十二烷二酸二酰肼、马来酸二酰肼、富马酸二酰肼、二甘醇酸二酰肼、酒石酸二酰肼、苹果酸二酰肼、间苯二甲酸二酰肼、对苯二甲酸二酰肼、柠檬酸三酰肼、7，11-十八碳二烯-1，18-二碳酰肼等多羧酸聚酰肼，例如1，3-双(肼基碳酰乙基(hydrazinocarbono ehtyl))-5-异丙基乙内酰脲等乙内酰脲等。
作为肼系交联剂，可以使用市售品，具体而言，可以使用例如Amicure VDH(7，11-十八碳二烯-1，18-二碳酰肼)等Amicure系列(味之素FINE TECHNO公司制)、Amicure UDH(1，3-双(肼基碳酰乙基)-5-异丙基乙内酰脲)等。
氮丙啶系交联剂为含有氮丙啶环的含氮丙啶环的化合物，可举出例如2，2’-双羟基甲基丁醇-三[3-(1-氮丙啶基)丙酸酯]、4，4’-双(亚乙基二氨基羰基氨基)二苯基甲烷等。
作为氮丙啶系交联剂，可使用市售品，可使用例如Chemitite PZ-33、Chemitite DZ-22E等Chemitite系列(日本触媒公司制)等。
异氰酸酯系交联剂为含有异氰酸酯基的含异氰酸酯基的交联剂，可举出例如嵌段异氰酸酯(具体而言为ELASTRON BN系列(第一工业制药))等。
作为金属螯合物系交联剂，可举出例如锆螯合物、钛螯合物、铝螯合物等螯合化合物(具体而言为ORGATIX系列(松本制药工业))等。
这些外部交联剂可以单独使用或并用种以上。
作为外部交联剂，优选的可以举出环氧系交联剂、噁唑啉系交联剂、碳二亚胺系交联剂。
相对于水分散型聚合物100质量份，外部交联剂的配合比例例如为0.001～10质量份，优选为0.01～5质量份，进一步优选为0.01～2质量份。若外部交联剂的配合比例低于上述的范围，则有交联度下降，并且不能充分提高耐油性及耐热性的情形。
例如在室温向水分散型聚合物的水分散液中配合外部交联剂，通过该配合，或通过之后的加热干燥(后述)来进行交联反应。
需要说明的是，外部交联剂还可以与无机粒子同时或在无机粒子的配合后向水分散型聚合物中配合。
需要说明的是，在水分散型耐油性粘合剂组合物中，可以根据需要以适当的比例添加pH调节剂、增粘剂、剥离调节剂、增塑剂、软化剂、抗老化剂、表面活性剂等添加剂。添加剂在水分散型聚合物及无机粒子的制备后、或上述物质的配合后进行添加。
作为pH调节剂，可举出例如氨水等碱、例如酸等。优选的可举出碱。通过向水分散型聚合物中添加pH调节剂，由此使pH调节到例如7～9，优选7～8。
作为增粘剂，可举出例如松香系树脂、萜烯系树脂、脂肪族系石油树脂、芳香族系石油树脂、共聚系石油树脂、脂环族系石油树脂、二甲苯树脂、弹性体等。
图1表示对将本发明的耐油性粘合片的一个实施方式贴附于被贴附体的方法进行说明的剖面图。
然后，参照图1，对制造具有由上述的水分散型耐油性粘合剂组合物形成的粘合剂层的耐油性粘合片的方法的一例进行说明。
图1(a)中，耐油性粘合片1具有基材2、和层叠于基材2的厚度方向的一侧的表面(以下简称为一侧的表面。即单面。)的粘合剂层3。
关于基材2，可举出例如聚丙烯膜、乙烯-丙烯共聚物膜、聚酯膜(具体而言为聚对苯二甲酸乙二醇酯膜等)、聚氯乙烯、聚酰亚胺、聚四氟乙烯等合成树脂膜，例如日本纸、牛皮纸等纸，例如棉布或化纤短纤维布等布，例如聚酯无纺布、维尼纶无纺布等无纺布，例如铝箔、铜箔等金属箔等。优选的可举出合成树脂膜。合成树脂膜还可以使用未拉伸膜及拉伸(单轴拉伸或双轴拉伸)膜中的任一种。
另外，还可以通过底涂剂或电晕放电等对基材2的一侧表面(层叠水分散型耐油性粘合剂组合物的面)进行表面处理。
基材2的厚度可根据适当选择，例如为10～500μm。
然后，在基材2的一个表面涂布上述的水分散型耐油性粘合剂组合物。
将水分散型耐油性粘合剂组合物涂布在基材2的一侧的表面时，可使用例如凹版辊式涂布机、反向辊涂机、轻触式辊涂机、浸渍式辊涂机、棒涂机、刮刀涂布机、喷涂机等涂布机。
然后，对水分散型耐油性粘合剂组合物进行加热干燥。加热温度例如为40～150℃，优选为60～125℃，加热时间例如为1～10分钟，优选2～5分钟。
由此，由水分散型耐油性粘合剂组合物形成的粘合剂层3形成在基材2的一侧的表面。
粘合剂层3的厚度例如为1～1000μm，优选为5～500μm。
由此，能够得到耐油性粘合片1。
需要说明的是，粘合剂层3的一侧的表面(粘合剂层3中的与基材2的对置面(另一侧的表面)的相反侧面)，还可根据需要层叠公知的脱模片5。
需要说明的是，也可以通过在脱模片5涂布及干燥粘合剂层3而形成，然后将粘合剂层3转印到基材2的一侧的表面。
另外，该耐油性粘合片1以特定比例含有水分散型聚合物和无机粒子，因此耐油性及耐热性优异。也就是说，可以防止劣化及/或经过长时间后的粘合力的下降。
因此，在配置于有油存在的环境下的被贴附体4上贴附上述的耐油性粘合片1的粘合剂层3，即便贴附于被贴附体4上，也能够维持相对于被贴附体4的粘合力。进而，即便这样的环境下的气氛变为高温，也能维持相对于上述的被贴附体4的粘合力。
将耐油性粘合片1的粘合剂层3贴附于被贴附体4时，如图1(a)的虚线所示的那样，首先，从粘合剂层3剥下脱模片5，接着，如图1(b)所示，在被贴附体4上贴附粘合剂层3，然后进行压接。
作为有油存在的环境，是指在例如低温(不足20℃)、常温(20～25℃左右)、高温(超过25℃)的各温度区域中，始终浸渍于油中的状态、或间歇地加入油的状态、或者即便油暂时附着也未被除去的状态。进而，是指在开放的空间中，利用加热等充满油雾的状态；或在密闭的空间中，利用加热等而被加压的状态下充满油雾的状态等。
具体而言，是指在60～200℃、进而在100～150℃(具体而言130℃左右)的气氛下完全浸渍于油中的状态、或充满油雾的情况。
作为配置于上述的环境的被贴附体4，可举出例如食用油等有可能飞散、附着的烹饪场所(厨房等)及其周边的建筑物(内壁、外壁等)，另外，在该建筑物内或其周边使用的物品(各种装置或各种部件、其他的各种备品等)；例如润滑用、冷却用或油压用等油飞散的场所(汽车或其部件等的制造工厂或修理厂等)的建筑物(内壁、外壁等)，此外，在该建筑物内或其周边使用的的物品(各种装置或各种部件、其他的各种备品等)；例如油长期存在且以润滑、冷却及油压为目的而使用油的引擎等发动机，另外，变速器等变速机或驱动传递装置、进而油压制动器等利用油压传递动力的油压装置、进而利用金属线等传递动力的装置，另外，可以举出压缩机或减压泵等泵装置等。
此外，上述的被贴附体4上贴附有耐油性粘合片1的耐油性贴附结构体，可以用于各种工业制品。作为这样的贴附结构体，具体而言，可举出例如内部贴附有耐油性粘合片1的装置、例如利用耐油性粘合片1固定或捆扎有上述的装置或其周边的构件的固定结构物或捆扎结构物等。
需要说明的是，虽未图示，但可以将该耐油性粘合片1用于约束被贴附体4。
进而，如图1(b)的虚线所示那样，在上述的被贴附体4形成例如接缝或孔等的开口部6的情况下，将耐油性粘合片1以包覆(堵塞)开口部6的方式贴附在被贴附体4上。由此，可以将耐油性粘合片1用作遮蔽借助开口部6的油雾的流动的遮蔽(堵塞)片。
另外，上述的耐油性粘合片1除了上述的被贴附体4以外，还可以用于配置于有油存在的环境下的被贴附体4的固定或捆扎等。
进而，将上述的耐油性粘合片1的粘合剂层3贴附在配置于高湿气氛及/或高温高湿气氛下的被贴附体4上，即便贴附于被贴附体4上，也可以维持相对于被贴附体4的粘合力。
具体而言，粘合剂层3的高温高湿保存后的粘合力(在实施例中详述)，例如为14N/20mm以上，优选为16N/20mm以上，例如还为50N/20mm以下。
另外，粘合剂层3的高温高湿保存后的粘合力相对于常温常湿粘合力之比(在后面的实施例中详述)例如为80％以上，优选为90％以上，进一步优选为130％以上，特别优选为150％以上，例如还为300％以下。
因此，可以将上述的耐油性粘合片1作成耐油耐湿性粘合片1及/或耐油耐热耐湿性粘合片1，另外，还可以将耐油性贴附结构体作成耐油耐湿性贴附结构体及/或耐油耐热耐湿性贴附结构体。
图2为对在被贴附体上贴附本发明的耐油性粘合片的其他实施方式(粘合剂层层叠于基材的两面的方式)的方法进行说明的剖面图，图3为对在被贴附体上贴附本发明的耐油性粘合片的其他实施方式(不具有基材的方式)的方法进行说明的剖面图。需要说明的是，图2及图3中，对应于图1的各部的构件带有相同的参照符号，省略其详细情况的说明。
上述的图1的说明中，虽然在基材2的一侧的表面形成了粘合剂层3，但例如如图2所示，也可以在基材2的一侧的表面及另一侧的表面这两面形成。
此时，可以在2个被贴附体4(图2的虚线)上贴附(连结)耐油性粘合片1。也就是说，将一侧及另外一侧的粘合剂层3分别贴附于各被贴附体4。
进而，不是在基材2的任意表面形成粘合剂层3，而是形成仅由粘合剂层3构成的、无基材的耐油性粘合片1。
需要说明的是，该耐油性粘合片1可以通过在公知的脱模片5上层叠粘合剂层3而得到。
在2个被贴附体4上贴附该耐油性粘合片1时，例如将粘合剂层3贴附于一个被贴附体4，然后将所述粘合剂层3贴附于另一个被贴附体4。
需要说明的是，本发明的耐油性粘附膜还可以用作例如耐油性粘合片、耐油性粘合带等。
【实施例】
以下列举实施例及比较例，更具体地说明本发明。但是，本发明不受以下的实施例及比较例的任何限定。
需要说明的是，“份”及“％”只要没有特别说明则为质量基准。
实施例1
将丙烯酸丁酯95份、丙烯酸5份及1-十二烷基硫醇0.05份加入到配合有聚氧化乙烯烷基硫酸铵(“Hitenol LA-16”第一工业制药公司制)1份和水89份的乳化剂水溶液中进行乳化，制备了单体乳化液。
然后，在具有冷凝管、氮导入管、温度计及搅拌机的反应容器中添加水44份及聚氧化乙烯烷基硫酸铵(Hitenol LA-16，第一工业制药公司制)2份，制备乳化剂水溶液，在制备成的乳化剂水溶液中加入上述的单体乳化液的1/4质量，实施1小时氮气置换后，升温到60℃，加入2、2′-偶氮双[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒]水合物(商品名：VA-057，和光纯药工业公司制)0.1份，使其聚合1小时。然后，用3小时向反应容器内滴加上述的单体乳化液的剩余的3/4质量，熟化3小时，由此得到水分散型聚合物(丙烯酸系聚合物)的胶乳(固体成分浓度43.7％)。
然后，在得到的水分散型聚合物的胶乳中添加10％氨水，调节到pH8。然后，在室温向该胶乳中相对于水分散型聚合物(固体成分)100份，加入作为外部交联剂的环氧系交联剂(TEPIC-G，含异氰脲酸酯骨架的杂环式环氧树脂，日产化学工业公司制)0.05份、水分散类型的二氧化硅粒子(平均粒径约40nm，ADELITE AT-50，固体成分浓度50％，ADEKA公司制)10份(以固体成分计为5份)，由此得到水分散型耐油性粘合剂组合物。
在聚对苯二甲酸乙二醇酯片的表面涂布所得到的水分散型耐油性粘合剂组合物并使干燥后的厚度达到50μm，在120℃干燥3分钟，形成粘合剂层。由此得到耐油性粘合片。
在所得到的耐油性粘合片的粘合剂层中，没有观察到二氧化硅粒子的凝聚，是非常均匀的。
实施例2
除了将水分散类型的二氧化硅粒子的配合量变更成相对于水分散型聚合物(固体成分)100份为20份(以固体成分计为10份)以外，与实施例1同样地进行处理，得到水分散型耐油性粘合剂组合物，接着，得到耐油性粘合片。
所得到的耐油性粘合片的粘合剂层中，没有观察到二氧化硅粒子的凝聚，是非常均匀的。
实施例3
除了将水分散类型的二氧化硅粒子的配合量变更成相对于水分散型聚合物(固体成分)100份为40份(以固体成分计为20份)以外，与实施例1同样地进行处理，得到水分散型耐油性粘合剂组合物，接着，得到耐油性粘合片。
所得到的耐油性粘合片的粘合剂层中，没有观察到二氧化硅粒子的凝聚，是非常均匀的。
实施例4
除了将水分散类型的二氧化硅粒子的配合量变更成相对于水分散型聚合物100份为120份(以固体成分计为60份)以外，与实施例1同样地进行处理，得到水分散型耐油性粘合剂组合物，接着，得到耐油性粘合片。
在所得到的耐油性粘合片的粘合剂层中，没有观察到二氧化硅粒子的凝聚，是非常均匀的。
实施例5
作为外部交联剂，除了代替环氧系交联剂(TEPIC-G)0.05份而添加了噁唑啉系交联剂(Epocros WS-500，噁唑啉系交联剂，水溶液类型，固体成分浓度40％，主链：丙烯酸系，pH7～9，噁唑啉值：200gsolid/eq.，日本触媒公司制)0.25份(以固体成分计为0.1份)以外，与实施例1同样地进行处理，得到水分散型耐油性粘合剂组合物，接着，得到耐油性粘合片。
在所得到的耐油性粘合片的粘合剂层中，没有观察到二氧化硅粒子的凝聚，是非常均匀的。
实施例6
作为外部交联剂，除了代替环氧系交联剂(TEPIC-G)0.05份而添加了碳二亚胺系交联剂(CARBODILITE V-04，水溶液类型，固体成分浓度40％，日清纺公司制)0.25份(以固体成分计为0.1份)以外，与实施例1同样地进行处理，得到水分散型耐油性粘合剂组合物，接着，得到耐油性粘合片。
在所得到的耐油性粘合片的粘合剂层中，没有观察到二氧化硅粒子的凝聚，是非常均匀的。
实施例7
在具有冷凝管、氮导入管、温度计及搅拌机的反应容器中，将2，2′-偶氮双[N-(2-羧基乙基)-2-甲基丙脒]水合物(商品名：VA-057、和光纯药工业公司制)0.1份和离子交换水40份投入到分体式烧瓶中，边导入氮气边搅拌1小时，制备了引发剂水溶液。
另外，在水24份中添加丙烯酸丁酯90份、丙烯酸2-乙基己酯10份、丙烯酸4份、聚氧化乙烯烷基醚硫酸钠(LATEMULE E-118B、花王公司制)26％水溶液8质量份、1-十二烷基硫醇0.05份、及3-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(KBM-503、信越化学工业公司制)0.05份进行乳化，将上述得到的单体乳化液边用4小时滴加到上述制备的引发剂水溶液中边聚合，熟化3小时，由此得到水分散型聚合物(丙烯酸系聚合物)的胶乳(固体成分浓度60.3％)。
然后，在所得到的水分散型聚合物的胶乳中添加10％氨水，调节到pH8。在该胶乳中，相对于水分散型聚合物(固体成分)100份，加入水分散类型的二氧化硅粒子(平均粒径约40nm，ADELITE AT-50，固体成分浓度50％，ADEKA公司制)40份(以固体成分为20份)，由此得到水分散型耐油性粘合剂组合物。
在聚对苯二甲酸乙二醇酯片的表面涂布所得到的水分散型耐油性粘合剂组合物并使干燥后的厚度达到50μm，在120℃干燥3分钟，形成粘合剂层，由此得到具有粘合剂层的耐油性粘合片。
在所得到的耐油性粘合片的粘合剂层中，没有观察到二氧化硅粒子的凝聚，是非常均匀的。
比较例1
实施例1中，除了不加入水分散类型的二氧化硅粒子以外，与实施例1同样地进行处理，得到水分散型粘合剂组合物，接着，得到粘合片。
比较例2
除了将水分散类型的二氧化硅粒子的配合量变更成相对于水分散型聚合物的固体成分100份为2份(以固体成分计为1份)以外，与实施例1同样地进行处理，得到水分散型粘合剂组合物，接着，得到粘合片。
在所得到的粘合片的粘合剂层中，没有观察到二氧化硅粒子的凝聚，是非常均匀的。
比较例3
除了将水分散类型的二氧化硅粒子的配合量变更成相对于水分散型聚合物的固体成分100份为200份(以固体成分计为100份)以外，与实施例1同样地进行处理，得到水分散型粘合剂组合物，接着，得到粘台片。
在所得到的粘合片的粘合剂层中，没有观察到二氧化硅粒子的凝聚，是非常均匀的。
比较例4
在具有冷凝管、氮导入管、温度计及搅拌机的反应容器中，投入丙烯酸丁酯95份、丙烯酸5份、甲苯150份及2、2′-偶氮二异丁腈(AIBN)0.1份，在60℃使其聚合(溶液聚合)8小时，得到溶剂溶液型丙烯酸系聚合物溶液。
相对于所得到的溶剂溶液型丙烯酸系聚合物溶液的固体成分100份，加入外部交联剂作为油溶性异氰酸酯系交联剂溶液(CORONATEL，固体成分浓度75％，日本聚氨酯工业公司制)2.67份(以固体成分计为2份)，由此得到溶剂溶液型粘合剂组合物。
在聚对苯二甲酸乙二醇酯片的表面涂布所得到的溶剂溶液型粘合剂组合物并使干燥后的厚度达到50μm，在120℃干燥3分钟，形成粘合剂层，由此得到具有粘合剂层的粘合片。
比较例5
作为外部交联剂除了油溶性异氰酸酯系交联剂溶液(CORONATEL，固体成分浓度75％，日本聚氨酯工业公司制)之外，相对于溶剂溶液型丙烯酸系聚合物溶液的固体成分100份，还加入二氧化硅粒子(AEROSIL R7200，粉末类型、平均粒径约12nm，日本AEROSIL公司制)20份，与比较例4同样地进行处理，得到溶剂溶液型粘合剂组合物，接着，得到粘合片。
在所得到的粘合片的粘附层中，观察到二氧化硅粒子的凝聚，粘合剂层是不均匀的。
各实施例及各比较例的配方示于表1。
表1
需要说明的是，表1中的无机粒子及外部交联剂的简称如下所述。
AT-50：商品名“ADELITE AT-50”，水分散类型的二氧化硅粒子，平均粒径约40nm，固体成分浓度50％，ADEKA公司制
R7200：商品名“AEROSIL R7200”，粉末类型的二氧化硅粒子，平均粒径约12nm，日本AEROSIL公司制
TEPIC-G：商品名，环氧系交联剂(含有异氰脲酸酯骨架的杂环式环氧树脂)，日产化学公司制
Epocros WS-500：商品名，噁唑啉系交联剂，水溶液类型，固体成分浓度40％，主链：丙烯酸系，pH7～9，噁唑啉值：200g solid/eq.，日本触媒公司制
CARBODILITE V-04：商品名，碳二亚胺系交联剂，水溶液类型，固体成分浓度40％，日清纺公司制
CORONATE L：商品名，油溶性异氰酸酯系交联剂，固体成分浓度75％，日本聚氨酯工业公司制
(评价)
1.水分散型聚合物的水分散粒子的平均粒径及标准偏差
关于实施例1～7及比较例1～3的水分散型聚合物的水分散粒子的水分散粒子，使用激光衍射散射式粒度分布计(LS13320、激光光源：激光二极管及钨灯、波长450～900nm、Beckman Coulter公司制)，测定以体积为基准的平均粒径及其标准偏差。
这些结果示于表1。
2.粘合性试验
(1)常温粘合力(常温常湿粘合力)
将各实施例的耐油性粘合片及各比较例的粘合片切断成宽20mm、长40mm的大小来制备样品，在铝板的表面贴附样品的粘合剂层，然后，使2kg的橡胶辊往复1次，由此将样品压接到铝板，然后，在23℃放置30分钟。之后，在23℃、湿度50％RH的气氛中实施剥离试验(180度剥离、剥离速度300mm/分钟)，将测定后的剥离力作为常温粘合力(常温常湿粘合力)。
(2)油浸渍后的粘合力(耐油性粘合力及耐热性粘合力)
将通过上述压接样品且在23℃放置了30分钟的铝板浸渍于油(商品名：Shell Vitrea Oil32，昭和SHELL石油公司制)中，在130℃气氛下保存7天。然后，从油中上提铝板，在23℃的气氛中实施剥离试验(180度剥离、剥离速度300mm/分钟)，将测定后的剥离力作为油浸渍后的粘合力。
这些结果示于表1。
由表1可确定，不含二氧化硅粒子的比较例1在油浸渍后的粘合性试验中凝聚破坏，粘合剂层劣化。另外，含有二氧化硅粒子且其配合比例相对于水分散型聚合物100质量份为1质量份的比较例2，也在油浸渍后的粘合性试验中凝聚破坏，粘合剂层劣化。此外，含有二氧化硅粒子且其配合比例相对于水分散型聚合物100质量份为100质量份的比较例3，过度变硬，无法体现粘合性(贴附性)。
另外，关于不含二氧化硅粒子的由溶剂溶液型聚合物形成的比较例4的粘合剂层，油浸渍后的粘合力比常温粘合力下降。另外，关于含有二氧化硅粒子且由溶剂溶液型聚合物形成的比较例5的粘合剂层，过度变硬，无法体现粘合性(贴附性)。
与上述相对，关于以特定比例含有二氧化硅粒子的各实施例，在油浸渍后的粘合性试验中，没有确认到凝聚破坏，进而油浸渍后的粘合力比常温粘合力上升。
(3)高温高湿保存后的粘合力的常温常湿粘合力
将各实施例的耐油性粘合片及各比较例的粘合片切断成宽20mm、长40mm的大小，制备样品，在铝板的表面贴附样品的粘合剂层，接着，通过使2kg的橡胶辊往复1次，使样品压接于铝板。
然后，投入到85℃/90％RH的高温高湿器中，1000小时后，取出样品。
然后，对于取出的样品，在23℃的气氛中实施剥离试验(180度剥离、剥离速度300mm/分钟)，将测定后的剥离力作为高温高湿保存后的粘合力。
此外，高温高湿保存后的粘合力相对于常温常湿粘合力之比(高温高湿保存后的粘合力/常温常湿粘合力)以百分率形式算出。
这些结果示于表1。
需要说明的是，关于比较例3及比较例5，即便将样品压接于铝板，它们也未充分粘接，所以无法测定高温高湿保存后的粘合力及其比。
需要说明的是，上述说明虽然以本发明的例示的实施方式的形式进行提供，但这些只不过仅仅是例示，不是限定性解释。对于本领域的技术人员来说，明显的本发明的变形例也包含在前述的保护范围之中。
【产业上的可利用性】
具有由水分散型耐油性粘合剂组合物形成的粘合剂层的耐油性粘合片，可在配置于有油存在的环境下的被粘物上贴附使用。

Claims (10)

1.一种水分散型耐油性粘合剂组合物，其特征在于，
其含有水分散型聚合物和无机粒子，
相对于所述水分散型聚合物100质量份，所述无机粒子的含有比例为3～90质量份。
2.如权利要求1所述的水分散型耐油性粘合剂组合物，其特征在于，
还配合有外部交联剂。
3.如权利要求1所述的水分散型耐油性粘合剂组合物，其特征在于，
所述无机粒子的平均粒径为1～1000nm。
4.如权利要求1所述的水分散型耐油性粘合剂组合物，其特征在于，
所述无机粒子为二氧化硅粒子。
5.如权利要求1所述的水分散型耐油性粘合剂组合物，其特征在于，
所述水分散型聚合物为通过以(甲基)丙烯酸烷基酯为主要成分的单体成分的聚合而得到的丙烯酸系聚合物。
6.如权利要求1所述的水分散型耐油性粘合剂组合物，其特征在于，
所述水分散型聚合物的以体积为基准的平均粒径的标准偏差为0.001μm以上且0.2μm以下。
7.一种耐油性粘合片，其特征在于，
其具有由水分散型耐油性粘合剂组合物形成的粘合剂层，
所述水分散型耐油性粘合剂组合物含有水分散型聚合物和无机粒子，
相对于所述水分散型聚合物100质量份，所述无机粒子的含有比例为3～90质量份。
8.如权利要求7所述的耐油性粘合片，其特征在于，
还具有基材，
所述粘合剂层层叠于所述基材的至少一侧的表面。
9.一种贴附方法，其特征在于，
其为在配置于有油存在的环境下的被贴附体上贴附耐油性粘合片的贴附方法，
所述水分散型耐油性粘合剂组合物含有水分散型聚合物和无机粒子，
相对于所述水分散型聚合物100质量份，所述无机粒子的含有比例为3～90质量份。
10.一种耐油性贴附结构体，其特征在于，
其为在配置于有油存在的环境下的上贴附有耐油性粘合片的耐油性贴附结构体，
所述水分散型耐油性粘合剂组合物含有水分散型聚合物和无机粒子，
相对于所述水分散型聚合物100质量份，所述无机粒子的含有比例为3～90质量份。
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